一种石墨烯分散液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：在温度为20℃—60℃条件下，先把分散剂溶解在有吡咯烷酮类的机溶剂中，然后加入石墨烯粉体，在功率为300W—600W的超声中进行分散，经过30min—90min的超声时间得到石墨烯分散液；所述分散剂为乙烯基吡络烷酮与醋酸乙烯共聚物，分散剂在石墨烯分散液中的质量分数为0—10%，石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为0.1 mg/mL—50 mg/mL。本发明专利技术的优点：本石墨烯分散液保证了石墨烯结构完整性，分散剂分散效果好，在高温处理后容易去除，不影响石墨烯的导电性，分散液稳定时间长，能够长期保存，导电性优良。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨烯材料
，特别涉及一种石墨烯分散液的制备方法。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。石墨烯具有理想的二维晶体结构，其碳原子以sp2杂化方式互相键合，形成单层碳原子刚性片层结构，是世界上最薄的二维材料，其厚度仅为0.35nm。石墨烯作为一种新型碳纳米材料，自从2004年被发现以来一直是科研热点。石墨烯因其特殊的结构而具有优异的机械、电学、光学和热学特性，其杨氏模量多达1.0TPa，比表面积高达2630m2/g，体征迁移率高达200000cm2/v▪s，光学透过率高达97.7%，这使得石墨烯在电子器件、电池材料、储能材料及复合材料等领域具有广泛的应用前景。但是石墨烯在极性溶剂中分散性较差，这影响了其在电子材料及复合材料等领域的实际应用。这是由于石墨烯材料表面呈惰性状态，化学稳定性高，与其他介质的相互作用较弱，并且石墨片层间有较强的范德华力作用而容易导致团聚现象。因此，如何有效分散石墨烯是一个必须解决的难题，也是石墨烯应用过程中的必须掌握的重要技术。目前，石墨烯分散通常采用在溶剂中直接加入分散剂的方法进行分散，但采用的分散剂如十二烷基苯磺酸钠等，分散效果并不理想，而且离子型分散剂后处理不易去除成为杂质，从而影响石墨烯的导电性。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现阶段石墨烯分散液分散效果并不理想，而且离子型分散剂后处理不易去除成为杂质，影响石墨烯的导电性等缺点，而提出的一种石墨烯分散液的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种石墨烯分散液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在温度为20℃—60℃条件下，先把分散剂溶解在有吡咯烷酮类的机溶剂中，然后加入石墨烯粉体，在功率为300W—600W的超声中进行分散，经过30min—90min的超声时间得到石墨烯分散液；所述分散剂为乙烯基吡络烷酮与醋酸乙烯共聚物，分散剂在石墨烯分散液中的质量分数为0—10%，石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为0.1mg/mL—50mg/mL。在上述技术方案的基础上，可以有以下进一步的技术方案：所述的吡咯烷酮类溶剂包括2-吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、1-丁基-2-吡咯烷酮、1-苄氧羰基-3-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、1-环己基-2-吡咯烷酮、1-正辛基-2-吡咯烷酮、1-苄基-3-吡咯烷酮、N-丙烯吡咯烷酮、4-羟基-2-吡咯烷酮、1-(叔丁氧羰基)-2-吡咯烷酮、5-羟甲基-2-吡咯烷酮、1-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、1-(3-羟丙基)-2-吡咯烷酮或N-十二烷基-2-吡咯烷酮。所述分散剂的牌号从K15到K90，其数均分子量为1万—3万。所述石墨烯粉体的尺寸为：长和宽均为1—110微米、厚度为4—15纳米；所述石墨烯分散液中墨烯为片状结构，其尺寸为：长和宽均为1—110微米、厚度为1—5纳米。本专利技术的优点在于：本石墨烯分散液是以极性溶剂作为溶剂，保证了石墨烯结构完整性，采用非离子型分散剂分散效果好，在高温处理后容易去除，不影响石墨烯的导电性，VP/VA共聚物分散的石墨烯稳定性更好，石墨烯分散液制备出的薄膜导电性优良，其操作方法简单，分散液稳定时间长，能够长期保存，可作为导电添加材料，广泛应用于透明导电薄膜、锂离子电池、超级电容器、抗静电材料、电子产品的电磁屏蔽材料等领域。具体实施方式本专利技术提供的一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：在温度为20℃—60℃条件下，先把分散剂溶解在有吡咯烷酮类的机溶剂中，然后加入石墨烯粉体，在功率为300W—600W的超声中进行分散，经过30min—90min的超声时间得到石墨烯分散液。所述分散剂为乙烯基吡络烷酮与醋酸乙烯共聚物，分散剂在石墨烯分散液中的质量分数为0—10%，所述分散剂的牌号从K15到K90，其数均分子量为1万—63万，石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为0.1mg/mL—50mg/mL。所述的吡咯烷酮类溶剂包括2-吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、1-丁基-2-吡咯烷酮、1-苄氧羰基-3-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、1-环己基-2-吡咯烷酮、1-正辛基-2-吡咯烷酮、1-苄基-3-吡咯烷酮、N-丙烯吡咯烷酮、4-羟基-2-吡咯烷酮、1-(叔丁氧羰基)-2-吡咯烷酮、5-羟甲基-2-吡咯烷酮、1-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、1-(3-羟丙基)-2-吡咯烷酮或N-十二烷基-2-吡咯烷酮。所述石墨烯粉体的尺寸为：长和宽均为1—110微米、厚度为4—15纳米；所述石墨烯分散液中墨烯为片状结构，其尺寸为：长和宽均为1—110微米、厚度为1—5纳米。石墨烯分散液的分散性表征：将所需分散的石墨烯分散于所选的溶剂中，经过一定时间的超声分散，静置一周后观察石墨烯分散液的分散性。薄膜方块电阻测试：薄膜方块电阻可以体现石墨烯在溶剂中的分散性。将石墨烯与不同分子量的VP/VA共聚物及吡咯烷酮类有机溶剂按一定比例混合均匀，制成稳定分散的悬浮液。将玻璃基片水洗去除表面污渍，然后超声醇洗，再用超声酸洗，随后醇泡并擦干，使基片洁净。随后在玻璃基片上镀膜，将镀膜后的玻璃基片在70℃干燥。通过控制分散液浓度使得镀膜时控制膜厚为100—200nm。利用四探针电阻仪(Four-proberesistancemeter,ST-21H)测量薄膜的方块电阻。为了使本专利技术更加清楚明白，下面结合具体实施例具体阐述本专利技术：实施例一、在26℃温度下，先把10mgK15的乙烯基吡络烷酮与醋酸乙烯共聚物溶解在50mLN-甲基吡咯烷酮中，然后加入50mg石墨烯粉体，混合均匀，在超声中分散30min，得到稳定的石墨烯分散液。分散液稳定分散达一周以上，其薄膜方块电阻见表1。实施例二、在26℃温度下，先将10mgK30的乙烯基吡络烷酮与醋酸乙烯共聚物溶解在50mLN-甲基吡咯烷酮中，然后加入50mg石墨烯粉体，混合均匀，在超声中分散30min，得到稳定的石墨烯分散液。分散液稳定分散达一周以上，其薄膜方块电阻见表1。实施例三、在26℃温度下，先将10mgK60的乙烯基吡络烷酮与醋酸乙烯共聚物溶解在50mLN-甲基吡咯烷酮中，然后加入50mg石墨烯粉体，混合均匀，在超声中分散30min，得到稳定的石墨烯分散液。分散液稳定分散达一周以上，其薄膜方块电阻见表1。实施例四、在60℃温度下，先将10mgK30的乙烯基吡络烷酮与醋酸乙烯共聚物溶解在50mLN-甲基吡咯烷酮中，然后加入50mg石墨烯粉体，混合均匀，在超声中分散30min，得到稳定的石墨烯分散液。分散液稳定分散达一周以上，其薄膜方块电阻见表1。实施例五、在26℃温度下，先将10mgK30的乙烯基吡络烷酮与醋酸乙烯共聚物溶解在50mLN-甲基吡咯烷酮中，然后加入50mg石墨烯粉体，混合均匀，机械搅拌30min。分散液稳定分散达一周以上，其薄膜方块电阻见表1。实施例六、在26℃温度下，先将10mgK30的乙烯基吡络烷酮与醋酸乙烯共聚物溶解在50mL1-环己基-2-吡咯烷酮中，然后加入50mg石墨烯粉体，混合均匀，在超声中分散30min，得到稳定的石墨烯分散液。分散液稳定分散达一周以上，其薄膜方块电阻见表1。实施例七本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯分散液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在温度为20℃—60℃条件下，先把分散剂溶解在有吡咯烷酮类的机溶剂中，然后加入石墨烯粉体，在功率为300 W —600W的超声中进行分散，经过30min—90min的超声时间得到石墨烯分散液；所述分散剂为乙烯基吡络烷酮与醋酸乙烯共聚物，分散剂在石墨烯分散液中的质量分数为0—10%，石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为0.1 mg/mL—50 mg/mL。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯分散液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在温度为20℃—60℃条件下，先把分散剂溶解在有吡咯烷酮类的机溶剂中，然后加入石墨烯粉体，在功率为300W—600W的超声中进行分散，经过30min—90min的超声时间得到石墨烯分散液；所述分散剂为乙烯基吡络烷酮与醋酸乙烯共聚物，分散剂在石墨烯分散液中的质量分数为0—10%，石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为0.1mg/mL—50mg/mL。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述的吡咯烷酮类溶剂包括2-吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、1-丁基-2-吡咯烷酮、1-苄氧羰基-3-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，王巍巍，王东，汤永康，金良茂，操芳芳，甘治平，
申请(专利权)人：蚌埠玻璃工业设计研究院，
类型：发明
国别省市：安徽;34