一种氧化石墨烯/甜菜碱纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化石墨烯/甜菜碱纳米复合材料的制备方法，所述方法步骤如下：一、利用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性；二、将硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯加入有机溶剂中，超声处理使其分散均匀，形成硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯分散液；三、将十二烷基甜菜碱接枝到硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯上，得到氧化石墨烯/甜菜碱复合材料。本发明专利技术利用十二烷基甜菜碱将氧化石墨烯改性，提高氧化石墨烯的亲油性和亲水性，形成一种具有表面活性高、稳定性高、生物相容性强的新型氧化石墨烯/甜菜碱复合材料，反应条件温和易实现，反应过程无污染，反应产物稳定性高，生物相容性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料
，涉及一种复合材料的制备方法，具体设计一种氧化石墨烯/甜菜碱纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
石墨烯（Graphene）是由碳原子紧密堆积形成的平面薄膜，是目前已知的最轻、最薄材料的一种。石墨烯导热率高、导电性强、机械强度大，近年来广泛应用于电极材料、储能材料和纳米复合材料中。但石墨烯片层间有极强的范德华力，亲水亲油性差。而氧化石墨烯（GrapheneOxide，GO）是一种功能化的石墨烯，同样具有平面二维结构和优异的电学性能和机械性能。此外，氧化石墨烯表面含有大量的-OH、C=O、-O-等含氧基团，边缘含有-COOH和-COH基团，有利于制备石墨烯基复合材料。甜菜碱是具有季铵内盐结构的一类天然化合物。把结构类似于这种天然产物的具有长链烷基亲油基和亲水基的化合物称为甜菜碱型表面活性剂。十二烷基甜菜碱是甜菜碱型表面活性剂的一种，属于两性表面活性剂。十二烷基甜菜碱具有良好的杀菌性、抗炎性，性质温和，刺激性小，因此在食品、医药、纺织、日用化工等领域应用广泛。氧化石墨烯的亲水性强，有利于分散在纯水和稀碱溶液中。如何提高氧化石墨烯的亲油性能，使其具有良好的双亲性是目前需要解决的问题之一。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种氧化石墨烯/甜菜碱纳米复合材料的制备方法，利用十二烷基甜菜碱将氧化石墨烯改性，提高氧化石墨烯的亲油性和亲水性，形成一种具有表面活性高、稳定性高、生物相容性强的新型氧化石墨烯/甜菜碱复合材料。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种氧化石墨烯/甜菜碱纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：一、利用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性，具体步骤如下：a、将氧化石墨烯固体分散在去离子水中，其浓度控制在1～5mg/mL范围内，超声30～60分钟，形成均匀的氧化石墨烯悬浮液。b、将硅烷偶联剂与水混合，搅拌30～60分钟后与无水乙醇混合均匀，然后缓慢滴加至氧化石墨烯悬浮液中，控制氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为1：17～20；c、采用回流法，将混合液于75～95℃下反应6～10小时，反应结束后，冷却至室温，静置20～30小时，用去离子水和无水乙醇分别洗涤后，于60～100℃下烘干成固体，得到硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯；二、将硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯加入有机溶剂中，其浓度控制在1～5mg/mL范围内，超声处理使其分散均匀，形成硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯分散液；三、将十二烷基甜菜碱接枝到硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯上，得到氧化石墨烯/甜菜碱复合材料，具体步骤如下：a、将甜菜碱加入到经硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯分散液，控制甜菜碱与硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯的质量比为1：5～10；b、将混合液采用回流搅拌的方法于75～95℃下反应6～8h，反应结束后，冷却至室温，静置20～30小时，用去离子水洗涤后，于60～100℃下烘干成固体，得到氧化石墨烯/甜菜碱复合材料。本专利技术中，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570。本专利技术中，所述有机溶剂为无水乙醇或无水DMF。本专利技术具有如下优点：1、反应条件温和易实现，反应过程无污染，反应产物稳定性高，生物相容性好。2、经修饰后得到的氧化石墨烯/甜菜碱的复合材料不但大量保留了氧化石墨烯的片层结构，而且提高了表面活性。3、本专利技术所制备的复合材料性能高、绿色无污染。具体实施方式下面对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。具体实施方式一：本实施方式提供了一种氧化石墨烯/甜菜碱复合材料的制备方法，具体实施步骤如下：一、利用硅烷偶联剂（KH550）对氧化石墨烯进行表面改性：将0.1g氧化石墨烯分散于100mL去离子水中，超声60min，形成均匀的氧化石墨烯悬浮液；将1.7gKH550加入105ml无水乙醇中，搅拌30min，缓慢滴加至氧化石墨烯悬浮液中；将混合液于80℃下回流搅拌反应8h，反应结束后冷却至室温，静置24小时，用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次后，于80℃下烘干24h成固体，得到硅烷偶联剂（KH550）修饰的氧化石墨烯。二、制备硅烷偶联剂（KH550）/氧化石墨烯分散液：将0.1g硅烷偶联剂（KH550）修饰的氧化石墨烯固体分散于100mL去离子水中，超声60min，形成均匀稳定的硅烷偶联剂（KH550）/氧化石墨烯悬浮液。三、硅烷偶联剂（KH550）修饰的氧化石墨烯/甜菜碱的制备：将0.5g十二烷基甜菜碱加入硅烷偶联剂（KH550）修饰的氧化石墨烯分散液；将混合液于80℃回流搅拌反应6h，反应结束后，冷却至室温，静置24小时，用去离子水洗涤3次后，于80℃下烘干24h成固体，得到氧化石墨烯/甜菜碱复合材料。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述氧化石墨烯是通过hummers法制备的，具体制备步骤如下：在500ml的三口烧瓶中加入2g石墨和1g的硝酸钠，再加入46mL、98%的浓硫酸，将三口烧瓶至于冰水浴中，控制温度4℃以下，搅拌30min使充分混合，然后小分量逐次缓慢加入6g高锰酸钾以保证混合均匀，在4℃以下冰水浴中搅拌反应2h。移去冰水浴，转移至35℃恒温水浴锅中搅拌2h，加入92mL的去离子水，然后升温至98℃，继续搅拌进行高温反应15min。加入1.2L去离子水终止反应，同时加入25mL、30%的过氧化氢溶液中和反应中多余的高锰酸钾，搅拌30min后趁热过滤。然后用5%的稀盐酸反复洗涤，至少5次以上，再用去离子水充分洗涤至滤液呈中性。将沉淀物置于冷冻干燥机中充分干燥，即制得氧化石墨。将氧化石墨与去离子水混合，配制成浓度为1mg/mL的氧化石墨悬浮液，超声2h，使氧化石墨分散在去离子水中，得到氧化石墨烯。将氧化石墨烯悬浮液进行冷冻干燥，得到松散的氧化石墨烯固体。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一、二不同的是，所述氧化石墨烯/甜菜碱复合材料的制备步骤如下：一、利用硅烷偶联剂（KH550）对氧化石墨烯进行表面改性：将0.5g氧化石墨烯分散于100mL去离子水中，超声30min，形成均匀的氧化石墨烯悬浮液；将9.0gKH550加入105ml无水乙醇中，搅拌60min，缓慢滴加至氧化石墨烯悬浮液中；将混合液于80℃下回流搅拌反应8h，反应结束后冷却至室温，静置24小时，用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次后，于80℃下烘干24h成固体，得到硅烷偶联剂（KH550）修饰的氧化石墨烯。二、制备硅烷偶联剂（KH550）/氧化石墨烯分散液：将0.5g硅烷偶联剂（KH550）修饰的氧化石墨烯固体分散于100mL去离子水中，超声60min，形成均匀稳定的硅烷偶联剂（KH550）/氧化石墨烯悬浮液。三、硅烷偶联剂（KH550）修饰的氧化石墨烯/甜菜碱的制备：将5.0g十二烷基甜菜碱加入硅烷偶联剂（KH550）修饰的氧化石墨烯分散液；将混合液于80℃回流搅拌反应6h，反应结束后，冷却至室温，静置24小时，用去离子水洗涤3次后，于80℃下烘干24h成固体，得到氧化石墨烯/甜菜碱复合材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化石墨烯/甜菜碱纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：一、利用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性；二、将硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯加入有机溶剂中，超声处理使其分散均匀，形成硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯分散液；三、将十二烷基甜菜碱接枝到硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯上，得到氧化石墨烯/甜菜碱复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯/甜菜碱纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：一、利用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性；二、将硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯加入有机溶剂中，超声处理使其分散均匀，形成硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯分散液；三、将十二烷基甜菜碱接枝到硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯上，得到氧化石墨烯/甜菜碱复合材料。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/甜菜碱纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤一的具体步骤如下：a、将氧化石墨烯固体分散在去离子水中，其浓度控制在1～5mg/mL范围内，超声30～60分钟，形成均匀的氧化石墨烯悬浮液：b、将硅烷偶联剂与水混合，搅拌30～60分钟后与无水乙醇混合均匀，然后缓慢滴加至氧化石墨烯悬浮液中，控制氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为1：17～20；c、采用回流法，将混合液于75～95℃下反应6～10小时，反应结束后，冷却至室温，静置20～30小时，用去离子水和无水乙醇分别洗涤后，于60～100℃下烘干成固体，得到硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢卫红，苏迪，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23