一种制备高成品率晶体的生长方法技术

本发明专利技术提供一种制备高成品率晶体的生长方法，属于单晶生长技术领域，通过根据不同晶体类型、依据主坩埚中晶体生长的晶向、晶体生长方向与孪晶晶向的关系，在坩埚上设置辅助坩埚，控制辅助坩埚与主坩埚之间的角度、辅助坩埚与辅助坩埚之间的相对位置来实现以辅助坩埚矫正主坩埚晶体生长过程中产生的孪晶晶向。有益效果是本发明专利技术提供的制备高成品率晶体的生长方法，通过主坩埚上增加的辅助坩埚来改变孪晶带来的晶向改变，对于大概率位错晶体生长过程，该方法实现了总体成品率的提高；可以依据孪晶对晶体生长方向的影响定制设计坩埚位置，适用于多种晶体制备工艺，显著提高成品率，减少了晶体加工难度，提高了材料的利用率。

A Growth Method for High Yield Crystals

The invention provides a growth method for preparing high yield crystals, which belongs to the technical field of single crystal growth. By setting an auxiliary Crucible on the crucible according to different crystal types, the crystal growth direction in the main crucible, the relationship between the crystal growth direction and the twin crystal direction, the angle between the auxiliary crucible and the main crucible, the relative position between the auxiliary crucible and the auxiliary crucible are controlled. The secondary crucible is used to correct the twin orientation produced during the crystal growth of the main crucible. The beneficial effect is that the growth method for preparing high yield crystals provided by the invention can change the crystal orientation caused by twins by adding auxiliary crucibles on the main crucible. For the growth process of dislocation crystals with approximate rate, the method realizes the improvement of overall yield; the crucible position can be customized according to the influence of twins on the crystal growth direction, and is suitable for various crystal preparation processes. It can significantly improve the yield, reduce the difficulty of crystal processing and improve the utilization rate of materials.

【技术实现步骤摘要】
一种制备高成品率晶体的生长方法
本专利技术涉及化合物半导体单晶生长
，具体涉及一种制备高成品率晶体的生长方法。
技术介绍
垂直温度梯度凝固法（VerticalGradientFreeze,简称VGF）是制备高品质磷化铟晶体的优选方法，其生长过程大致如下：将合成好的化合物半导体多晶料及籽晶、密封剂等装入坩埚并密封在抽真空的炉体中，通过温度梯度控制，使多晶熔化后与籽晶进行熔接，单晶从籽晶端向上缓慢生长，在实际晶体生产中，需有序、精确控制升温化料、温度保持、缓慢降温等过程，由于装置、控制及传到、对流、辐射等，热场极其复杂，控制难度大，尤其是对于磷化铟等的单晶生长过程，由于其离解压高，需高温高压生长环境，而其层错能低，非常容易出现孪晶缺陷，同时，其临界剪切应力小，使得制备高质量磷化铟晶体非常困难，由于孪晶出现几率高，造成成品率低，成本居高不下，对其在光纤通讯、微电子、太阳能领域的广泛应用带来了限制。提高晶体生长成品率是单晶生长领域一直致力研究的热点和难点，201410293610.5的专利技术专利公开了一种R-VGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺，在VGF法单晶生长工艺的基础上，加入旋转工艺，从而获得均匀分布的径向温场，有利于轴向温场进行有效散热，其工艺方法主要在于获得适宜高质量单晶生长的温场环境，但在实际应用中，由于每个热区右多个热偶监控，线路较复杂，另一方面，由于旋转，造成坩埚、炉体等位置对中性出现偏差的几率增大，反而降低了成品率，还造成产品一致性较差。因此，研究开发稳定性好、成品率高的单晶生长方法及配套装置是本领域急需解决的技术问题。
技术实现思路
为解决现有VGF法单晶生长成品率低、成本高的技术问题，本专利技术提供一种制备高成品率晶体的生长方法，采用在主坩埚上增加辅助坩埚从而矫正孪晶引起的晶向改变的技术方案，实现了总体晶体生长成品率的提高，且加工难度低、稳定性好。本专利技术采用的技术方案是：一种制备高成品率晶体的生长方法，采用晶体生长坩埚及配套的加热炉制备，所述晶体生长坩埚结构中包括由下往上依次设有籽晶部、生长部、缩颈部及投料生长部的主坩埚和分散设置在主坩埚的缩颈部上的辅助坩埚，所述方法依次包括投料、抽真空、主坩埚化料、辅助坩埚化料、主坩埚降温、辅助坩埚依次降温和拆炉去除晶锭，所述投料步骤为将籽晶按与晶体生长方向垂直的晶面指数为(h1k1l1)放入至籽晶部，将多晶碎料分别投入至主坩埚生长部、投料生长部及辅助坩埚中，再投入密封剂，控制辅助坩埚与主坩埚中心线的夹角为θ，辅助坩埚中心线之间的夹角为φ或φ的倍数，θ、φ满足cosθ=∣(h1h2+k1k2+l1l2)∣/[(h12+l12+k12)(h22+l22+k22)]0.5，cosφ=∣(h3h4+k3k4+l3l4)∣/[(h32+l32+k32)(h42+l42+k42)]0.5其中，(h1k1l1)为与晶体生长方向垂直的晶面指数；出现孪晶后，与晶锭沿晶体生长方向垂直的晶面转变为(h2k2l2)；(h3k3l3)和(h4k4l4)为垂直于晶体生长晶面、且经过相邻晶体生长晶面上的孪晶线的晶面指数。进一步的，所述辅助坩埚结构中由下至上依次包括与主坩埚缩颈部连接的连接部、分支生长部和平衡管，所述平衡管顶端高于晶体生长坩埚缩颈部。进一步的，所述加热炉结构中包括在主坩埚、辅助坩埚外围分别设置的加热组件、测温热偶。进一步的，所述投料步骤中向辅助坩埚平衡管中放入密封剂的量需控制保证密封剂熔化后在各坩埚中的厚度相当。进一步的，所述方法步骤具体如下：投料：将籽晶按与晶体生长方向垂直的晶面指数为放入至籽晶部，将多晶碎料分别投入至主坩埚生长部、投料生长部及辅助坩埚中，再投入密封剂；抽真空：对炉体抽真空，冲入惰性气体至1.8-2.5MPa；主坩埚化料：借助主坩埚的加热组件及测温热偶使主坩埚形成由下至上温度依次升高的温度梯度，且控制籽晶部处的温度低于晶体熔点，使主坩埚内的多晶料熔化；辅助坩埚化料：借助各辅助坩埚配套的加热组件及测温热偶由下至上依次控制各辅助坩埚升温，使各辅助坩埚形成由下至上升温的温度梯度，使辅助坩埚内的多晶料熔化；主坩埚降温：借助主坩埚的加热组件及测温热偶控制主坩埚形成由下至上温度依次降低的温度梯度，且控制籽晶部处的温度低于晶体熔点；辅助坩埚依次降温：由下至上，依次控制使各辅助坩埚降温，在辅助坩埚与主坩埚（6）连接处温度低于晶体熔点时，控制辅助坩埚形成由下至上温度依次降低的温度梯度，使辅助坩埚与主坩埚内晶体熔点等温线相同；当各辅助坩埚平衡管处温度均低于晶体熔点时，控制加热组件使主坩埚、辅助坩埚缓慢降温至室温，拆炉去除晶锭。一种制备高成品率InP晶体的生长方法，所述方法包括以下步骤：投料：将籽晶按与晶体生长方向垂直的晶面指数为(h1k1l1)放入至籽晶部，将多晶碎料分别投入至主坩埚生长部、投料生长部及辅助坩埚中，再投入密封剂；抽真空：对炉体抽真空，冲入惰性气体至1.8-2.5MPa；主坩埚化料：借助主坩埚的加热组件及测温热偶使主坩埚形成由下至上温度依次升高的温度梯度，且控制籽晶部处的温度低于1060-1065℃，使主坩埚内的多晶料熔化；辅助坩埚化料：借助各辅助坩埚配套的加热组件及测温热偶由下至上依次控制各辅助坩埚升温，使各辅助坩埚形成由下至上升温的温度梯度，使辅助坩埚内的多晶料熔化；主坩埚降温：借助主坩埚的加热组件及测温热偶控制主坩埚形成由下至上温度依次降低的温度梯度，且控制籽晶部处的温度低于1060-1065℃；辅助坩埚依次降温：由下至上，依次控制使各辅助坩埚降温，在辅助坩埚与主坩埚连接处温度低于1060-1065℃时，控制辅助坩埚形成由下至上温度依次降低的温度梯度，使辅助坩埚与主坩埚内1062℃等温线相同；当各辅助坩埚平衡管处温度均低于晶体熔点时，控制加热组件使主坩埚、辅助坩埚缓慢降温至室温，拆炉去除晶锭。进一步的，所述投料步骤中籽晶放入时晶向为<100>，所述辅助坩埚轴向平行于籽晶的<011>晶向。进一步的，所述辅助坩埚中心线之间的夹角为90°或180°或360°。进一步的，所述投料步骤中籽晶放入时晶向为<111>，所述辅助坩埚中心线之间的夹角为60°或120°进一步的，所述步骤抽真空时对炉体抽真空至10-5Pa。上述技术方案中，提供一种制备高成品率晶体的生长方法，通过加热炉、晶体生长坩埚及配套的控制系统制作，晶体生长坩埚的结构中包括主坩埚和辅助坩埚，主坩埚由下往上依次是籽晶部、生长部、缩颈部及投料生长部，辅助坩埚分散设置在主坩埚的缩颈部上，所述方法步骤依次如下：投料、抽真空、主坩埚化料、辅助坩埚化料、主坩埚降温、辅助坩埚依次降温和拆炉去除晶锭，投料步骤进行时，将籽晶按晶体生长晶向<h1k1l1>放入至主坩埚的籽晶部，再向主坩埚生长部、投料生长部及辅助坩埚中投入多晶碎料，然后再投入密封剂用于加热过程中密封多晶料，本专利技术提高晶体生长率的主要构思在于采用辅助坩埚矫正主坩埚晶体生长过程中产生的孪晶晶向，通过根据不同晶体类型、依据主坩埚中晶体生长的晶向（或籽晶放入时沿晶体生长方法的晶向）、晶体生长方向与孪晶晶向的关系，控制辅助坩埚与主坩埚之间的角度、辅助坩埚与辅助坩埚之间的相对位置来实现，主坩埚中籽晶按与晶体生长本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高成品率晶体的生长方法，采用晶体生长坩埚及配套的加热炉制备，其特征在于，所述晶体生长坩埚结构中包括由下往上依次设有籽晶部（6‑1）、生长部（6‑2）、缩颈部（6‑3）及投料生长部（6‑4）的主坩埚（6）和分散设置在主坩埚（6）的缩颈部（6‑3）上的辅助坩埚，所述方法依次包括投料、抽真空、主坩埚（6）化料、辅助坩埚化料、主坩埚（6）降温、辅助坩埚依次降温和拆炉去除晶锭，所述投料步骤为将籽晶（10）按与晶体生长方向垂直的晶面指数为(h1 k1 l1)放入至籽晶部（6‑1），将多晶碎料分别投入至主坩埚（6）生长部（6‑2）、投料生长部（6‑4）及辅助坩埚中，再投入密封剂，辅助坩埚与主坩埚（6）中心线的夹角为θ，辅助坩埚中心线之间的夹角为φ或φ的倍数，控制cosθ=∣(h1h2+k1k2+l1l2)∣/[(h12+l12+k12) (h22+l22+k22)] 0.5，cosφ=∣(h3h4+k3k4+l3l4)∣/[(h32+l32+k32) (h42+l42+k42)] 0.5其中，(h1 k1 l1)为与晶体生长方向垂直的晶面指数；出现孪晶后，与晶锭沿晶体生长方向垂直的晶面转变为(h2 k2 l2)；(h3 k3 l3)和(h4 k4 l4)为垂直于晶体生长晶面、且经过相邻晶体生长晶面上的孪晶线的晶面指数。...

【技术特征摘要】
1.一种制备高成品率晶体的生长方法，采用晶体生长坩埚及配套的加热炉制备，其特征在于，所述晶体生长坩埚结构中包括由下往上依次设有籽晶部（6-1）、生长部（6-2）、缩颈部（6-3）及投料生长部（6-4）的主坩埚（6）和分散设置在主坩埚（6）的缩颈部（6-3）上的辅助坩埚，所述方法依次包括投料、抽真空、主坩埚（6）化料、辅助坩埚化料、主坩埚（6）降温、辅助坩埚依次降温和拆炉去除晶锭，所述投料步骤为将籽晶（10）按与晶体生长方向垂直的晶面指数为(h1k1l1)放入至籽晶部（6-1），将多晶碎料分别投入至主坩埚（6）生长部（6-2）、投料生长部（6-4）及辅助坩埚中，再投入密封剂，辅助坩埚与主坩埚（6）中心线的夹角为θ，辅助坩埚中心线之间的夹角为φ或φ的倍数，控制cosθ=∣(h1h2+k1k2+l1l2)∣/[(h12+l12+k12)(h22+l22+k22)]0.5，cosφ=∣(h3h4+k3k4+l3l4)∣/[(h32+l32+k32)(h42+l42+k42)]0.5其中，(h1k1l1)为与晶体生长方向垂直的晶面指数；出现孪晶后，与晶锭沿晶体生长方向垂直的晶面转变为(h2k2l2)；(h3k3l3)和(h4k4l4)为垂直于晶体生长晶面、且经过相邻晶体生长晶面上的孪晶线的晶面指数。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辅助坩埚结构中由下至上依次包括与主坩埚（6）缩颈部（6-3）连接的连接部、分支生长部和平衡管，所述平衡管顶端高于晶体生长坩埚（6）缩颈部（6-3）。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热炉结构中包括在主坩埚（6）、辅助坩埚外围分别设置的加热组件、测温热偶。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述投料步骤中向辅助坩埚平衡管中放入密封剂的量需控制保证密封剂熔化后在各坩埚中的厚度相当。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法步骤具体如下：投料：将籽晶（10）按与晶体生长方向垂直的晶面指数为(h1k1l1)放入至籽晶部（6-1），将多晶碎料分别投入至主坩埚（6）生长部（6-2）、投料生长部（6-4）及辅助坩埚中，再投入密封剂；抽真空：对炉体抽真空，冲入惰性气体至1.8-2.5MPa；主坩埚（6）化料：借助主坩埚（6）的加热组件及测温热偶使主坩埚（6）形成由下至上温度依次升高的温度梯度，且控制籽晶部（6-1）处的温度低于晶体熔点，使主坩埚（6）内的多晶料熔化；辅助坩埚化料：借助各辅助坩埚配套的加热组件及测温热偶由下至上依次控制各辅助坩埚升温，使各辅助坩埚形成由下至上升温...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙聂枫，王书杰，孙同年，刘惠生，邵会民，史艳磊，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第十三研究所，
类型：发明
国别省市：河北,13