The invention discloses a high performance liquid chromatographic analysis method of biphenylsulfonymide, which includes: (1) preparing standard solution and sample solution of biphenylsulfonymide respectively; (2) determining standard solution of biphenylsulfonymide with different concentration by HPLC UV, establishing standard curve with the concentration of standard solution of biphenylsulfonymide as abscissa and the peak area as ordinate; (3) measuring by HPLC UV. The sample solution of diphenylsulfonyl imide is determined and the content of diphenylsulfonyl imide in the sample is calculated by the standard curve. The detection conditions of HPLC UV are as follows: chromatographic column: octadecyl silane bonded silica gel as filler; mobile phase: composed of acetonitrile and phosphoric acid ammonia buffer solution, and the pH value of phosphoric acid ammonia buffer solution is 1-5; and the detection wavelength of ultraviolet detector is 200: ~ 265nm. The method of the invention can accurately determine the content of biphenylsulfonyl imide in the sample, and the operation process is simple.
【技术实现步骤摘要】
一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法
本专利技术涉及分析
,具体涉及一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法。
技术介绍
双苯磺酰亚胺(BBI)具有磺酰亚胺的一般性质,两个磺酰基的吸电子作用使得氮原子上的氢比较容易解离,可溶在碱液中。双苯磺酰亚胺主要应用于电镀、医药等领域,在电镀中它用作初次光亮剂-糖精的替代品,可提高镀层的延展性,具有良好的整平效果,并且消耗要小于糖精,随着糖精价格不断上涨,BBI替代糖精作用越来越明显。此外,BBI还可以用于制备氟化试剂。BBI应用于镀镍光亮剂方面,应用效果优良,需求量较大,但是在镀镍添加剂配方中,BBI的加入量涉及到了镀镍添加剂的光亮性、整平性和稳定性等性能,因此BBI的含量对产品的质量控制有重要的影响,其也是对产品质量控制的一个重要指标,准确测定BBI含量很有必要。然而,现有技术中对BBI的含量检测方法鲜有报道,也没有相关的标准发布,若采用常规的检测方法(例如酸碱滴定法),检测结果的偏差会较大,因此,提出一种准确、简单的双苯磺酰亚胺的检测方法,对于测定BBI的含量至关重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术不 ...
【技术保护点】
1.一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.分别配制双苯磺酰亚胺标准品溶液和双苯磺酰亚胺样品溶液;S2.用HPLC‑UV测定不同浓度的双苯磺酰亚胺标准品溶液,以双苯磺酰亚胺标准品溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,建立标准曲线;S3.用HPLC‑UV测定所述双苯磺酰亚胺样品溶液,并用所述标准曲线计算得到样品中双苯磺酰亚胺的含量;其中,所述HPLC‑UV的检测条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:由乙腈和磷酸‑氨水缓冲溶液组成,且磷酸‑氨水缓冲溶液的pH值为1~5;紫外检测器的检测波长:200~265nm。
【技术特征摘要】
1.一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.分别配制双苯磺酰亚胺标准品溶液和双苯磺酰亚胺样品溶液;S2.用HPLC-UV测定不同浓度的双苯磺酰亚胺标准品溶液,以双苯磺酰亚胺标准品溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,建立标准曲线;S3.用HPLC-UV测定所述双苯磺酰亚胺样品溶液,并用所述标准曲线计算得到样品中双苯磺酰亚胺的含量;其中,所述HPLC-UV的检测条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:由乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液组成,且磷酸-氨水缓冲溶液的pH值为1~5;紫外检测器的检测波长:200~265nm。2.根据权利要求1所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法,其特征在于,所述流动相中乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液的体积比为15~30︰85~70,所述磷酸-氨水缓冲溶液为磷酸和氨水的混合液,其中,磷酸的浓度为1~20ml/L,氨水的浓度为1~20ml/L。3.根据权利要求2所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法,其特征在于,所述磷酸-氨水缓冲溶液的pH值为3,所述磷酸-氨水缓冲溶液中磷酸的浓度为13.5ml/L,氨水的浓度为10ml/L。4.根据权利要求1所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法,其特征在于,所述紫外检测器的检测波长为220~254nm。5.根据权利要求1所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法,其特征在于,所述HPLC-UV的检测条件还包括:流速:0.5~1.1ml/min;柱温:10~60℃;进样量:20uL。6.根据权利要求5所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法,其特征在于,所述流速为0.8~1ml/min,所述柱温为25~40℃。7.根据权利要求1所述的双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法,其特征在于,所述双苯磺酰亚胺标准品溶液采用纯度≥94.48%的双苯磺酰亚胺固体进行配制,所述双苯磺酰亚胺固体用所述流动相溶解,配制成浓度为10mg/mL的双苯磺酰亚胺标准品溶液;所述双苯磺酰亚胺样品溶液用流动相溶解,配制成浓度为1.0mg/mL的双苯磺酰亚...
【专利技术属性】
技术研发人员:滕金梁,付启龙,周世骏,
申请(专利权)人:湖北吉和昌化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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