一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法技术

本发明专利技术涉及环境检测技术领域，尤其是一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法。本发明专利技术的样品前处理和净化过程采用利用旋蒸和固相萃取柱的操作，完全代替了浓硫酸；在整个净化的过程中均未利用浓硫酸，检测过程中试样耗量较少,且操作步骤相对简便，批量实验效率高；与国家标准GB/T14550‑2003相比，两者的回收率处在同一水平范围，而采用本发明专利技术中的检测方法的相对标准偏差在2.6％‑8.3％之间，采用上述国家标准中的检测方法的相对标准偏差在1.6％‑9.0％之间，前者的相对标准偏差明显小于后者，说明采用本发明专利技术中的检测方法的测定结果可靠。

A Method for Detecting BHC and DDT in Soil

The invention relates to the technical field of environmental detection, in particular to a detection method for BHC and DDT in soil. In the sample pretreatment and purification process of the invention, concentrated sulfuric acid is completely replaced by rotary evaporation and solid phase extraction column operation; in the whole purification process, concentrated sulfuric acid is not used, the sample consumption is less in the detection process, the operation steps are relatively simple, and the batch experiment efficiency is high; compared with the national standard GB/T14550 2003, the recovery of the two methods is in the same level range, while the recovery rate of the two methods is in the same level, while the recovery rate is in the mining process. The relative standard deviation of the detection method in the present invention is between 2.6% and 8.3%, and the relative standard deviation of the detection method in the above-mentioned national standards is between 1.6% and 9.0%. The relative standard deviation of the former is obviously smaller than that of the latter, which shows that the detection method in the present invention is reliable.

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法
本专利技术涉及环境检测
，尤其是一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法。
技术介绍
六六六(α-1,2,3,4,5,6-Hexachlorocyclohexane)又名六氯环己烷，分子式C6H6Cl6,对酸稳定，在碱性溶液中或锌、铁、、锡等存在下易分解，长期受潮或日晒会失效。化学结构式：滴滴涕(Dichlorodiphenyltrichloroethane)又名二氯二苯三氯乙烷化学式为(ClC2H4)2CH(CCl3)，可用于防止农业病虫害，以及疟疾伤寒等由蚊蝇传播的疾病。化学结构式：六六六是作用于昆虫神经的光谱杀虫剂，兼有胃毒、触杀、熏蒸作用，由于用途广、制造容易、价格便宜，曾在全世界广泛生产和应用。六六六因长期大量使用后使害虫产生抗药性，药效日减；又因其不易降解，在环境和生物体内造成残留积累，其中β异构体是最稳定的，在环境中持久性最长，在脂肪组织中β异构体比γ异构体的积累能力高10-30倍。滴滴涕曾广泛用于对抗黄热病、斑疹伤寒、丝虫病等虫媒传染病，也应用于农业领域增产增收。但滴滴涕进入食物链，会在动物体内富集，特别是氯化烃会干扰鸟类钙的代谢，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：样品前处理：准确称取20.00g土壤样品，置于烧杯中，加4g硅藻土，混匀后移入滤纸桶内，将滤纸筒上端口封好，放入索氏抽提装置中；于500mL烧杯中加入体积比为1:1的石油醚和丙酮混合溶液，混合均匀后，加入索氏抽提装置中，在恒温水浴装置中加热抽提；抽提结束后，冷却，移入250mL分液漏斗，用10mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入硫酸钠溶液，振荡1min后，静置分层；弃去下层溶液，获得上层样品提取液；将样品提取液转移至100mL蒸馏瓶中，在40℃恒温水浴下旋转蒸发至1‑2mL，得到待净化样品液；样品的净化：...

【技术特征摘要】
1.一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：样品前处理：准确称取20.00g土壤样品，置于烧杯中，加4g硅藻土，混匀后移入滤纸桶内，将滤纸筒上端口封好，放入索氏抽提装置中；于500mL烧杯中加入体积比为1:1的石油醚和丙酮混合溶液，混合均匀后，加入索氏抽提装置中，在恒温水浴装置中加热抽提；抽提结束后，冷却，移入250mL分液漏斗，用10mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入硫酸钠溶液，振荡1min后，静置分层；弃去下层溶液，获得上层样品提取液；将样品提取液转移至100mL蒸馏瓶中，在40℃恒温水浴下旋转蒸发至1-2mL，得到待净化样品液；样品的净化：转移所述待净化样品液至弗罗里硅柱上，依次将丙酮-正己烷体积比为1:9的混合溶液及正己烷作为活化液加入弗罗里硅柱中；当所述活化液的液面到达柱吸附层表面时立即加入所述待净化样品液，收集洗脱液；用10mL丙酮-正己烷体积比为1:9的混合溶液分两次冲洗所述蒸馏瓶，将每次冲洗液加入弗罗里硅柱中；将洗脱液在50℃水浴温度下，氮吹蒸发浓缩，以正己烷定容，在涡旋混匀器上混匀，通过有机滤膜进行过滤，制得样品待测溶液；标准工作溶液的配制：用正己烷溶液分别配制六六六、滴滴涕的至少三个浓度的混合标准工作溶液；样品含量的测定：采用外标法用气相色谱仪检测样品待测溶液中的六六六、滴滴涕含量:首先，将各混合标准工作溶液在一定气相色谱条件下进行检测，将分别得到的待测样的峰面积与相应待测样的浓度进行回归分析，分别计算得出六六六、滴滴涕的标准工作曲线及其线性回归方程；其次，将样品待测溶液在所述气相色谱条件下进行检测，将得到的待测样的峰面积代入相应种类的标准工作曲线的回归方程中，分别计算得到样品待测溶液中六六六、滴滴涕的浓度，从而计算得出样品中六六六、滴滴涕的含量。2.如权利要求1所述的一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：在所述样品前处理中，石油醚和丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：李厚标，李少军，庄泽龙，
申请(专利权)人：福建省国鼎检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35