一种受阻酚大分子单体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种受阻酚大分子单体及其制备方法和应用。所述的受阻酚大分子单体，其特征在于，按重量份数计算，其制备原料包括：丙烯酸羟乙酯50‑60份；二异氰酸酯110‑150份；抗氧化剂160‑200份；溶剂100‑200份和催化剂0.01‑1份。本发明专利技术制备的受阻酚大分子单体可用于制备聚合型长效阻尼树脂和长效阻尼涂料。

A hindered phenol macromonomer and its preparation method and Application

The invention discloses a hindered phenol macromolecule monomer, a preparation method and application thereof. The characteristics of the hindered phenol macromolecular monomer are as follows: 50 60 copies of hydroxyethyl acrylate, 110 150 copies of diisocyanate, 160 200 copies of antioxidant, 100 200 copies of solvent and 0.01 1 copies of catalyst. The hindered phenol macromonomer prepared by the invention can be used to prepare polymeric long-term damping resin and long-term damping paint.

【技术实现步骤摘要】
一种受阻酚大分子单体及其制备方法和应用
本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种受阻酚大分子单体及其制备方法和应用。
技术介绍
受阻酚类化合物是20世纪发展起来的聚合物添加剂，可作为聚合物的抗氧剂。如今，将受阻酚化合物与不同的聚合物共混制备耐老化、阻尼性能突出的塑料、橡胶、涂料制品己成为一种常用的做法。至今为止，制备的阻尼涂料均由小分子的受阻酚类化合物直接添加到涂料中；因此，随着时间的延长，小分子受阻酚类化合物易从阻尼涂料中迁移，导致阻尼效果下降。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种受阻酚大分子单体及其制备方法和应用。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种受阻酚大分子单体，其特征在于，按重量份数计算，其制备原料包括：丙烯酸羟乙酯50-60份；二异氰酸酯110-150份；抗氧化剂160-200份；溶剂100-200份；催化剂0.01-1份。优选地，所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。优选地，所述的抗氧化剂为irganox-1035。优选地，所述的溶剂为丁酮以及乙酸乙酯中的一种或两种以上组成的混合物。优选地，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。优选地，按重量份数计算，所述的受阻酚大分子单体的制备原料包括：丙烯酸羟乙酯50份；二异氰酸酯110份；抗氧化剂160份；溶剂100份；催化剂0.01份；其中，所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；所述抗氧化剂为irganox-1035；所述的溶剂为丁酮；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。优选地，按重量份数计算，所述的受阻酚大分子单体的制备原料包括：丙烯酸羟乙酯60份二异氰酸酯150份抗氧化剂200份溶剂200份催化剂1份；其中，所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；所述抗氧化剂为irganox-1035；所述的溶剂为乙酸乙酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。上述所得的受阻酚大分子单体，采用上海锐风仪器制造有限公司提供的NDJ-1旋转粘度计，通过GB/T2794-2013，《胶粘剂粘度的测定单圆筒旋转粘度计法》，在室温25℃的条件下进行检测，其粘度为10-60mPa.s。本专利技术还提供了上述的受阻酚大分子单体的制备方法，其特征在于，包括：将二异氰酸酯放入反应容器中，在N2保护下，控温至30-35℃后再向体系中滴加丙烯酸羟乙酯，然后滴加1滴催化剂，滴加完毕后搅拌反应1-3h，用溶剂溶解抗氧化剂，倒入反应体系中，补加剩余的催化剂，温度调至80-85℃，搅拌反应2-3小时，得到受阻酚大分子单体。优选地，所述的丙烯酸羟乙酯的滴加速度为0.01-0.05mL/秒。本专利技术还提供了受阻酚大分子单体在制备上述的制备聚合型长效阻尼树脂或长效阻尼涂料中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种受阻酚大分子单体，由于分子结构中同时含有丙烯酸酯基团、受阻酚结构，可以通过自由基聚合方法制备聚合型长效阻尼树脂和长效阻尼涂料。进一步，本专利技术的受阻酚大分子单体，由于其分子结构中含有活性反应基团和受阻酚结构，其可与丙烯酸酯单体聚合用于制备长效阻尼聚丙烯酸酯树脂乳液，由于受阻酚结构通过化学键悬挂于聚丙烯酸酯分子结构中，其可以长期的发挥阻尼作用，长效效果大大优于现有的将受阻酚直接通过物理添加混合方法制备的阻尼树脂和涂料。本专利技术的一种受阻酚大分子单体的制备方法，其制备路线短、反应温和，不需要压力反应设备，因此具有制备过程简单、操作方便、反应条件温和，适于工业化生产。附图说明图1为实施例1所得受阻酚大分子单体的红外光谱图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本专利技术的各实施例中所用的各种原料或试剂的规格及生产厂家的信息如下：异氟尔酮二异氰酸酯，德国拜耳有限公司。irganox-1035抗氧剂，上海凯茵化工有限公司。丙烯酸羟乙酯，山东佰仟化工有限公司。溶剂，丁酮，乙酸乙酯，上海泰坦科技股份有限公司。催化剂，二月桂酸二丁基锡，上海泰坦科技股份有限公司。本专利技术所用的各种设备的型号及生产厂家的信息如下：380型红外色谱仪，美国Nicolet公司生产；NDJ-1旋转粘度计，上海锐风仪器制造有限公司生产。实施例1一种受阻酚大分子单体，按重量份数计算，其制备原料包括：其中，所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；所述抗氧化剂为irganox-1035；所述的溶剂为丁酮；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；上述的一种受阻酚大分子单体的制备方法，步骤如下：将异佛尔酮二异氰酸酯放入500mL圆底四口烧瓶中，在N2保护下，控温至30℃后再向体系中以0.01mL/秒的速度滴加丙烯酸羟乙酯，然后滴加1滴催化剂。滴加完毕后搅拌反应2小时。用溶剂溶解抗氧化剂，倒入四口烧瓶中，补加剩余的催化剂。温度调至80℃。搅拌反应2小时，最终得透明的受阻酚大分子单体。上述所得的受阻酚大分子单体通过红外色谱仪(美国Nicolet公司380型)进行红外光谱分析，所得的红外光谱图如图1所示，从图1中可以看出，3421.76cm-1是O-H键的伸缩振动吸收峰；2957.42cm-1是-CH3中C-H键的伸缩振动吸收峰；1639.32cm-1是-C＝C-的伸缩振动吸收峰；1137.93cm-1是C-O伸缩振动吸收峰；1455.78cm-1是C-H键的弯曲振动吸收峰；以上表明，本专利技术所得的受阻酚大分子单体的结构中含有-OH、-C＝C-、-CH3、C-O基团。上述所得的受阻酚大分子单体，采用上海锐风仪器制造有限公司提供的NDJ-1旋转粘度计，通过GB/T2794-2013，《胶粘剂粘度的测定单圆筒旋转粘度计法》，在室温25℃的条件下进行检测，其粘度为10mPa.s。由此表明，实施例1所得的受阻酚大分子单体具有活性官能团和受阻酚结构，具有自由基反应特性，粘度小，可满足制备长效阻尼树脂和长效阻尼涂料。实施例2一种受阻酚大分子单体，按重量份数计算，其制备原料包括：其中，所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；所述抗氧化剂为irganox-1035；所述的溶剂为乙酸乙酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；上述的一种受阻酚大分子单体的制备方法，步骤如下：将异佛尔酮二异氰酸酯放入500mL圆底四口烧瓶中，在N2保护下，控温至35℃后再向体系中以0.05mL/秒的速度滴加丙烯酸羟乙酯，然后滴加1滴催化剂。滴加完毕后搅拌反应2小时。用溶剂溶解抗氧化剂，倒入四口烧瓶中，补加剩余的催化剂。温度调至85℃。搅拌反应3小时，最终得透明的受阻酚大分子单体。上述所得的受阻酚大分子单体，采用上海锐风仪器制造有限公司提供的NDJ-1旋转粘度计，通过GB/T2794-2013，《胶粘剂粘度的测定单圆筒旋转粘度计法》，在室温25℃的条件下进行检测，其粘度为60mPa.s。由此表明，实施例1所得的受阻酚大分子单体具有活性官能团和受阻酚结构，具有自由基反应特性，粘度小，可满足制备长效阻尼树脂和长效阻尼涂料。上述内容仅为本专利技术构思下的基本说明，而依据本专利技术的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种受阻酚大分子单体，其特征在于，按重量份数计算，其制备原料包括：丙烯酸羟乙酯50‑60份；二异氰酸酯110‑150份；抗氧化剂160‑200份；溶剂100‑200份；催化剂0.01‑1份。

【技术特征摘要】
1.一种受阻酚大分子单体，其特征在于，按重量份数计算，其制备原料包括：丙烯酸羟乙酯50-60份；二异氰酸酯110-150份；抗氧化剂160-200份；溶剂100-200份；催化剂0.01-1份。2.如权利要求1所述的受阻酚大分子单体，其特征在于，所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。3.如权利要求1所述的受阻酚大分子单体，其特征在于，所述的抗氧化剂为irganox-1035。4.如权利要求1所述的受阻酚大分子单体，其特征在于，所述的溶剂为丁酮以及乙酸乙酯中的一种或两种以上组成的混合物。5.如权利要求1所述的受阻酚大分子单体，其特征在于，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。6.如权利要求1所述的受阻酚大分子单体，其特征在于，按重量份数计算，所述的受阻酚大分子单体的制备原料包括：丙烯酸羟乙酯50份；二异氰酸酯110份；抗氧化剂160份；溶剂100份；催化剂0.01份；其中，所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；所述抗氧化剂为irganox-1035；所述的溶剂为丁酮；所述催化剂为二...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑康生，张英强，单昌礼，娄静洁，王淼，万通，李美佳，任泽钰，王欣宇，宁闯，黄嫱，潘洁榕，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31