一种利用尾料制备高纯石英材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用尾料制备高纯石英材料的方法，包括以下步骤：(1)原料级配：将石英尾料和石英颗粒级配为并加热混合为混合料；混合料中石英尾料体积比为2％‑9％，混合料密度在1.2‑1.8g/cm

A Method of Preparing High Purity Quartz Material from Tailings

The invention discloses a method for preparing high purity quartz material by using tailings, which comprises the following steps: (1) raw material gradation: quartz tailings and quartz particles are graded and heated to mix as mixtures; the volume ratio of quartz tailings in mixtures is 2%9%, and the density of mixtures is 1.2_1.8g/cm.

【技术实现步骤摘要】
一种利用尾料制备高纯石英材料的方法
本专利技术属于石英材料制备领域，更具体地，涉及一种利用尾料制备高纯石英材料的方法。
技术介绍
光纤预制棒和高纯石英玻璃材料在制备过程中，会有部分的原材料未形成产品，通过粉尘收集系统，作为尾料被收集，尾料是SiO2颗粒，具有纯度高、密度小的特点，特别是合成法制备在制备光纤预制棒芯棒、套管和高纯合成石英，会产生大量的尾料，但目前尾料并没有得到很好回收利用。目前制备光纤预制棒和高纯石英材料主要的方法是化学合成法，例如VAD(气相轴向沉积法)、OVD(外部气相沉积法)，化学合成法的制备的石英材料纯度高、品质优异，但同时至少30％的原材料未形成产品而被收集，产生了大量的尾料，目前对收集的尾料主要的处理方式是将尾料作为填充料，填充到橡胶等材料中。这类利用方法较为低端，尾料的高纯性能没有得到很好利用。挪威诺尔斯海德公司在专利CN101472839A中提出可以将二氧化硅微粉通过一系列的化学方法，将其转化成四氯化硅，可以应用于其他高端领域。但是过程复杂、处理成本高、并具有一系列的环保问题。美国康宁公司在2016年提出(专利号US2016/0251253)将OVD工艺生产的尾料回收，并通过压缩，然后进行烧结，形成光纤预制棒的外包材料。该方法利用的尾料的高纯性能，具有较高的附加值，但由于尾料的密度很小，在压缩过程，体积变化大，烧结过程中极易开裂，成品率低。因此，目前尾料的利用仍在探索中，寻找有效的方案，将尾料高纯和尺寸均匀的特性发挥出来，将尾料制备成高纯石英玻璃坯料是一条较为有效的路线，具有应用广泛、附加值高等优点。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种利用尾料制备高纯石英材料的方法，其目的在于通过对化学合成法生产石英材料(包括VAD、OVD等)的尾料为原材料与天然高纯石英砂或者人造石英粉料(统称石英颗粒料)混合，形成一定级配的混合料，通过特定的下料工艺烧制成质地均匀、内应力小的石英胚体材料，由此解决现有技术无法有效利用化学合成法生产石英材料的尾料的技术问题。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种利用尾料制备高纯石英材料的方法，包括以下步骤：(1)原料级配：将石英尾料和石英颗粒级配为并加热混合为混合料；混合料中石英尾料体积比为2％-9％，混合料密度在1.2-1.8g/cm3之间；(2)烧制沉积：将步骤(1)中获得的混合料通过供料装置经喷灯加热熔融后进入旋转沉积炉，沉积于基板上，形成石英材料优选地，所述利用尾料制备高纯石英材料的方法，其所述将石英尾料和石英颗粒级配为并加热混合为混合料具体为：将石英尾料和石英颗粒级配为并加热混合，加热温度在200-300℃，搅拌3小时以上。优选地，所述利用尾料制备高纯石英材料的方法，其所述石英尾料堆积密度0.1g/cm3-0.6g/cm3,粒径在40nm-500nm之间，所述石英颗粒料平均粒径为50-250um。优选地，所述利用尾料制备高纯石英材料的方法，其所述石英尾料堆积密度0.2g/cm3-0.4g/cm3、粒径在120nm-200nm之间。优选地，所述利用尾料制备高纯石英材料的方法，其所述石英颗粒料平均粒径为80-150um。优选地，所述利用尾料制备高纯石英材料的方法，其所述混合料中石英尾料体积比为3％-6％，混合料密度在1.4-1.6g/cm3之间。优选地，所述利用尾料制备高纯石英材料的方法，其步骤(2)所述供料装置，载气使用氢气或者氧气，载气流量10-40slm，优选20-35slm；供料速度10g/min-50g/min，优选15-30g/min。优选地，所述利用尾料制备高纯石英材料的方法，其步骤(2)氢气流量控制为80～160slm，氧气流量控制为45～120slm，氢气与氧气比例控制在1.4:1～1.8:1。优选地，所述利用尾料制备高纯石英材料的方法，其所述旋转沉积炉为喷灯内置旋转沉积炉，炉膛预热1470～1700℃并稳定，更优的炉膛温度稳定在1550～1680℃。优选地，所述利用尾料制备高纯石英材料的方法，其步骤(2)按照如下方法控制下料：下料速率为V1，基板位于旋转平台(114)上，平台下降速度为V2。所述下料速率满足以下关系：V1＝[1+k(r,h)]V2r2ρ其中：V1为下料速率，即单位时间内原料投放量；V2为采用石英颗粒熔融沉积的旋转平台下降速率；r为目标石英锭半径；ρ为石英材料密度；k(r,h)为修正系数，取值范围为0.02～0.15，其与在沉积的石英锭高度h单调正相关，其与在沉积的石英锭半径单调正相关。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，，能够取得下列有益效果：1、通过尾料和石英颗粒料的混合级配，制备成混合料，充分利用了尾料纯度高、粒度均匀的特性，制备生产了附加值较高的高纯石英材料，降低成本达5％以上，有效的利用了尾料。2、通过尾料和石英颗粒料的级配，同时可以减少熔融形成的石英胚料内部的气泡，提高产品品质；3、尾料由于密度小，无法通过旋转轴、吸气、吹气等方式来单独均匀下料，会出现堵塞和下料不连续的问题，而尾料和石英颗粒的混合料的密度增加到1.4-2.1g/cm3，提高了混合料流动性，可实现均匀连续下料。4、通过熔融混合料沉积制备的石英胚料，其纯度达到99.9％以上，可以应用于光纤、半导体、太阳能等领域，具有较高的附加值。附图说明图1是石英砂制备示意图。在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：101为供料装置，102为氢气，103为氧气，104为喷灯火焰，105为喷灯，106为石英柱体材料，107为炉膛，108为观察口，109为测温口，110为抽风装置，111为水汽引流装置，112为燃烧器，113为基板，114为旋转平台，115为支撑轴。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术提供的利用尾料制备高纯石英材料的方法，包括以下步骤：(1)原料级配：将石英尾料和石英颗粒级配为并加热混合为混合料；加热温度在200-300℃，搅拌3小时以上，所述石英尾料堆积密度0.1g/cm3-0.6g/cm3,粒径在40nm-500nm之间，优选堆积密度0.2g/cm3-0.4g/cm3、粒径在120nm-200nm之间；石英颗粒料平均粒径为50-250um，优选80-150um；混合料中石英尾料体积比为2％-9％，优选3％-6％，混合料密度在1.2-1.8g/cm3之间，优选的1.4-1.6g/cm3之间。(2)烧制沉积：将步骤(1)中获得的混合料通过供料装置经喷灯加热熔融后进入旋转沉积炉，沉积于基板上，形成石英材料；所述供料装置载气流量10-40slm，优选20-35slm；供料速度10g/min-50g/min，优选15-30g/min，氢气流量控制为80～160slm，氧气流量控制为45～120slm，氢气与氧气比例控制在1.4:1～1.8:1。所述旋转沉积炉优选为喷灯内置旋转沉积炉，炉膛预热1470～1700℃并稳定，更优的炉膛温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用尾料制备高纯石英材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料级配：将石英尾料和石英颗粒级配为并加热混合为混合料；混合料中石英尾料体积比为2％‑9％，混合料密度在1.2‑1.8g/cm3之间；(2)烧制沉积：将步骤(1)中获得的混合料通过供料装置经喷灯加热熔融后进入旋转沉积炉，沉积于基板上，形成石英材料。

【技术特征摘要】
1.一种利用尾料制备高纯石英材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料级配：将石英尾料和石英颗粒级配为并加热混合为混合料；混合料中石英尾料体积比为2％-9％，混合料密度在1.2-1.8g/cm3之间；(2)烧制沉积：将步骤(1)中获得的混合料通过供料装置经喷灯加热熔融后进入旋转沉积炉，沉积于基板上，形成石英材料。2.如权利要求1所述的利用尾料制备高纯石英材料的方法，其特征在于，所述将石英尾料和石英颗粒级配为并加热混合为混合料具体为：将石英尾料和石英颗粒级配为并加热混合，加热温度在200-300℃，搅拌3小时以上。3.如权利要求1所述的利用尾料制备高纯石英材料的方法，其特征在于，所述石英尾料堆积密度0.1g/cm3-0.6g/cm3,粒径在40nm-500nm之间，所述石英颗粒料平均粒径为50-250um。4.如权利要求3所述的利用尾料制备高纯石英材料的方法，其特征在于，所述石英尾料堆积密度0.2g/cm3-0.4g/cm3、粒径在120nm-200nm之间。5.如权利要求3所述的利用尾料制备高纯石英材料的方法，其特征在于，所述石英颗粒料平均粒径为80-150um。6.如权利要求1所述的利用尾料制备高纯石英材料的方法，其特征在于，所述混合料中石英尾料体积比为3％-6％，混...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭飞，张国锬，白华，陈刚，熊良明，罗杰，
申请(专利权)人：长飞光纤光缆股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42