石英砣的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石英砣的制备方法，包括：将石英砂加热熔化成熔体的步骤；以及采用真空热压烧结法烧结所述熔体以得到石英砣的步骤。本发明专利技术的石英砣的制备方法，安全性高、且不会对环境造成污染。制备的石英砣，纯度高、羟基含量低、软化点高、强度高、耐温性能好，为后期制备其他高品质石英制品提供了可能。

Preparation method of quartz ballast

The invention discloses a preparation method of quartz ballast, which comprises the steps of heating and melting quartz sand into melt, and sintering the melt by vacuum hot pressing sintering to obtain quartz ballast. The preparation method of the quartz ballast of the invention has high safety and does not pollute the environment. The prepared quartz panels have high purity, low hydroxyl content, high softening point, high strength and good temperature resistance, which makes it possible to prepare other high-quality quartz products in the later stage.

【技术实现步骤摘要】
石英砣的制备方法
本专利技术涉及石英制品的制备工艺
，具体涉及一种石英砣的制备方法。
技术介绍
如今光通讯、半导体行业对高端石英制品的需求持续增长，同时对石英制品的生产工艺要求也逐步提高。制备石英制品的工艺方法有电连熔、二步法、合成法。较为节省成本的方法是电连熔，但是这种工艺制备出的石英制品的质量相对较低，杂质含量高，气泡等其他缺陷多。二步法通过制成石英砣来二次加工成石英制品，这种方法的优点是生产工艺灵活。制砣的工艺主要有气炼制砣和等离子制砣。气炼制砣是利用氢氧焰作为热源来加热石英砂或天然石英的方法制备石英砣；等离子制砣是利用等离子体为热源，将原料熔化沉积制砣。各种高端石英制品还是通过二步法来制备，二次成型石英制品的质量会大大提高。高端石英制品对成品的质量要求非常高，要求低羟基、无气泡、无黑点、无析晶、无包裹物、无其他任何杂质，这就对制成石英砣的原材料和生产工艺要求非常苛刻。石英制品的生产除了原材料的影响，更主要的是对生产工艺有严格的要求。一旦生产石英砣的生产工艺有缺陷，经过高温生产出的石英砣就会出现很多问题，造成大量产品报废，所以制定合适的生产石英砣的工艺路线非常重要。如今，国内主要通过气炼制砣来制备石英砣，这种方法制备的石英砣羟基含量高、内部氧结构缺陷大，增加了后期的处理工序。等离子制砣，虽然羟基含量少，质量高，但是生产成本非常高。这两种制砣方法在生产过程中都会增大材料烧损量，且会对环境造成粉尘污染，危害员工的身体健康。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种石英砣的制备方法，该制备方法的安全性高、且不会对环境造成污染。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种石英砣的制备方法，包括：将石英砂加热熔化成熔体的步骤；以及采用真空热压烧结法烧结所述熔体以得到石英砣的步骤。作为优选，所述石英砂的纯度为99.99％-99.999％。作为优选，将石英砂加热熔化成熔体具体为：将石英砂置于真空烧结炉，抽真空，通入保护气体，升温至2100-2300℃使石英砂熔化。作为优选，抽真空至烧结炉内的真空度为6×10-3Pa～8×10-5Pa。作为优选，所述保护气体为氮气和/或氩气。作为优选，通入保护气体后，气压低于-0.05MPa。作为优选，所述升温具体为：将烧结炉的温度由室温升至1000-1300℃，保温2-3小时，便于排除石英砂中的金属杂质和气体。再升温至1500-1550℃，保温2-3小时，作用是，在粉料软化前尽可能多的排除料中的气体，当真空度稳定在某一值时，则说明气体的排除达到最大值。再继续升温至2100-2300℃，保温10-20小时，使炉胆内的材料完全融化。作为优选，所述采用真空热压烧结法烧结所述熔体具体为：以50-100℃/h的速度将烧结炉的温度降至1700-2000℃，对熔体机械加压至10-50MPa，保压3-8小时，以便于去除石英砣中的气泡，提高密度，改善石英砣内部的结构；再降温至室温。作为优选，所述降温具体为：以30-60℃/h的速度将烧结炉的温度降至950-1200℃，保温1-3小时，在干燥的保护气的条件下可以退火的同时可以去除部分羟基；再以5-30℃/h的速度降温至600-700℃；再关闭电源，自然降温至室温。本专利技术中，采用真空热压烧结具有以下优点：1)有利于排除石英砂气体，对促进烧结后期的收缩作用明显；2)相较于气炼制砣和等离子制砣，节约了大量资源和成本，不会对环境造成污染；3)能有效的去除材料内部的杂质，起到一个提纯的作用；4)方便控制温度，分级升温有效的排除气体和杂质；分级降温起到退火和脱羟的作用。5)制备的过程中不会出现大的工艺调整问题，制出的砣形状规格较为规整，对工艺人员的要求相对较低。本专利技术的有益效果：1.本专利技术的制备方法，相对于气炼制砣来说安全性得到了提高；2.本专利技术采用真空热压烧结法来进行石英制砣，不会对环境造成污染；3.本专利技术的制备方法，能同时处理几个工艺过程，避免了石英砣的来回搬运，降低劳动强度，缩短了整个加工所需要的时间，节约能源降低成本；4.本专利技术制备的实心石英砣，纯度高、羟基含量低、软化点高、强度高、耐温性能好，为后期制备其他高品质石英制品提供了可能。附图说明图1是本专利技术的石英砣的制备工艺流程图。具体实施方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。实施例1制备直径300mm高400mm的石英砣，考虑到烧损量，投64-66Kg的石英砂于清洁后的炉胆内，密封并抽真空，抽真空至6×10-3Pa～8×10-5Pa，再充入保护气体氮气或氩气，使炉内压力低于-0.05MPa，开始加热炉胆，从室温升到1000℃-1300℃，保温2-3小时(最佳保温时间3小时)，继续升温至1500℃-1550℃，保温2-3小时(为了除尽气体，保温时间为3小时)，再升温至2100℃-2300℃并保温10-20小时(最佳保温时间是12h)，确保炉内的石英砂完全融化。待完全融化后以50-100℃/h的速度降温至1700-2000℃，机械加压10MPa保压3-8小时，再以30-60℃/h降温到950-1200℃保温1-3小时，在干燥的保护气体条件下可以退火的同时可以去除部分羟基；以5-30℃/h的速度缓慢降温到600-700℃之间，关闭电源，自然降温。所述产品的外观尺寸较好，纯度较高，无明显杂质缺陷，羟基含量低于20ppm，产品有较高的透可见光和近红外光谱性能。3个/100cm2的气泡(直径＞2.0mm)，20个/100cm2的气泡(1.0mm＜直径＜2.0mm)，25个/100cm2的气泡(0.3mm＜直径＜1.0mm)，小于50个/100cm2的气泡(直径＜0.3mm)；3个/100cm2的气泡群(长度≥5mm)。实施例2制备直径300mm高400mm的石英砣，考虑到烧损量，投64-66Kg的石英砂于清洁后的炉胆内，密封并抽真空，抽真空至6×10-3Pa～8×10-5Pa，再充入保护气体氮气或氩气，使炉内压力低于-0.05MPa，开始加热炉胆，从室温升到1000℃-1300℃，保温2-3小时(最佳保温时间3小时)，继续升温至1500℃-1550℃，保温2-3小时(为了除尽气体，保温时间为3小时)，再升温至2100℃-2300℃并保温10-20小时(最佳保温时间是12h)，确保炉内的石英砂完全融化。待完全融化后以50-100℃/h的速度降温至至1700-2000℃，机械加压15MPa保压3-8小时，再以30-60℃/h降温到950-1200℃保温1-3小时，在干燥的保护气体条件下可以退火的同时可以去除部分羟基；以5-30℃/h的速度缓慢降温到600-700℃之间，关闭电源，自然降温。所述产品的外观尺寸较好，纯度较高，无明显杂质缺陷，羟基含量低于20ppm，产品有较高的透可见光和近红外光谱性能。1个/100cm2的气泡(直径＞2.0mm)，18个/100cm2的气泡(1.0mm＜直径＜2.0mm)，20个/100cm2的气泡(0.3mm＜直径＜1.0mm)，小于50个/100cm2的气泡(直径＜0.3mm)；2个/100cm2的气泡群(长度≥5mm)。实施例3制备直径300mm高400mm的石英砣，考虑本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石英砣的制备方法，其特征在于，包括：将石英砂加热熔化成熔体的步骤；以及采用真空热压烧结法烧结所述熔体以得到石英砣的步骤。

【技术特征摘要】
1.一种石英砣的制备方法，其特征在于，包括：将石英砂加热熔化成熔体的步骤；以及采用真空热压烧结法烧结所述熔体以得到石英砣的步骤。2.如权利要求1所述的石英砣的制备方法，其特征在于，所述石英砂的纯度为99.99％-99.999％。3.如权利要求1所述的石英砣的制备方法，其特征在于，将石英砂加热熔化成熔体具体为：将石英砂置于真空烧结炉，抽真空，通入保护气体，升温至2100-2300℃使石英砂熔化。4.如权利要求3所述的石英砣的制备方法，其特征在于，抽真空至烧结炉内的真空度为6×10-3Pa～8×10-5Pa。5.如权利要求3所述的石英砣的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气和/或氩气。6.如权利要求3所述的石英砣的制备方法，其特征在于，通入保护气体后，气压低于-0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉，严继木，张义德，
申请(专利权)人：江苏亨通智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32