用于生产不透明石英玻璃的方法，和由不透明石英玻璃制得的坯料技术

本申请涉及用于生产不透明石英玻璃的方法，和由所述不透明石英玻璃制得的坯料。在一种用于生产不透明石英玻璃的已知方法中，从含有精细的非晶形SiO2粒子和粗糙的SiO2增强体的滑流产生生坯且以烧结处理的方式将所述生坯烧结为由所述不透明石英玻璃制得的坯料。具有比密度DK1的所述增强体在此处内嵌于具有玻璃比密度DM的SiO2基质中。以此为起始物，为了提供较不易受裂解且甚至在较小壁厚的情况下显示均匀透射的不透明石英玻璃坯料，根据本发明专利技术建议使用可烧结增强体，所述可烧结增强体在烧结处理之前的比密度DK0低于所述玻璃比密度DM，且所述可烧结增强体由于所述烧结处理而达到与所述玻璃比密度DM相差小于10％的比密度DK1。

Method for producing opaque silica glass and blank made from opaque quartz glass

The application relates to a method for producing opaque silica glass and a blank made from the opaque quartz glass. In a known method for producing opaque quartz glass, billets from the slipstream containing fine amorphous SiO2 particles and rough SiO2 reinforcements are produced and sintered into billets made by the opaque quartz glass in a sintering process. The reinforcing body with a specific density of DK1 is embedded in a SiO2 matrix with a glass specific density of DM. In order to provide an opaque quartz glass blank which is less susceptible to cracking and even even in smaller wall thickness, a sintered reinforced body is used according to the present invention. The specific density DK0 of the sintered reinforcement is lower than the glass specific density DM before the sintering process, and the sintering increase is added. Because of the sintering process, the strength density of the strong body reaches a specific density DK1 of less than 10% of the specific density DM of the glass.

【技术实现步骤摘要】
用于生产不透明石英玻璃的方法，和由不透明石英玻璃制得的坯料
本专利技术涉及一种用于生产不透明石英玻璃的方法，所述方法是通过从含有精细的非晶形SiO2粒子和粗糙的SiO2增强体的滑流产生生坯且通过以烧结处理的方式将其烧结为由不透明石英玻璃制得的坯料。此外，本专利技术处理SiO2增强体内嵌于具有玻璃比密度DM的多孔SiO2基质中的不透明石英玻璃坯料。
技术介绍
用于从不透明石英玻璃生产不透明、闭孔材料的方法公开于DE4338807C1中。出于此目的，天然存在的石英原料经纯化，通过电融合融合至石英玻璃中，且石英玻璃随后研磨为具有大于99.99％纯度的SiO2的精细SiO2粒子。此SiO2颗粒具有80％的粒子具有在355-2000μm的范围内的尺寸，19％小于355μm且1％大于2000μm的粒度分布。此SiO2颗粒另外通过使用石英玻璃研磨珠在去离子水中湿磨240h而捣碎。在湿磨之后，粒度在0.45μm与50μm之间的范围内，其中约60％的SiO2粒子的粒度在1μm至10μm范围内。进而产生的分散液(也被称为“滑流”)具有约78％的固体含量且浇铸至石膏模中，干燥成生坯，且生坯通过在1400℃的温度下持续60分钟的保持时间烧结而压实，以获得不透明石英玻璃的闭孔组件。获得的不透明石英玻璃材料的孔隙率在0.5％至2.5％范围内，其中至少80％的孔隙的孔径小于20μm，优选小于10μm。其特征在于至少99.9％SiO2的高化学纯度，在至少2.15并且优选地至多2.18g/cm3范围内的密度，和由其不透明度所致的低光谱透射。这定义与入射光强度相关的从某一波长的组件发射的光强度比例(不考虑由光透射期间的表面反射引起的损失)。在190nm至2650nm的波长范围内，光谱透射以几乎恒定水准低于10％。由此不透明石英玻璃制成的组件因此尤其适合于高温下的热绝缘，且其还展现石英玻璃的典型和有利特性，如针对许多工艺介质的低热膨胀系数、高温稳定性和良好耐化学性。出于此原因，此类组件已持续多年尤其用于半导体制造以加工半导体组件和优化处理室中的热管理。组件通常采取反应器、设备、托架、钟、坩埚、保护罩或简单石英玻璃组件，如管、棒、板、凸缘、环或区块的形式。但是，滑移浇铸法由于生坯在干燥和烧结期间的收缩而引起基本问题。确切地说，可能出现收缩和烧结裂纹。这些不能在低烧结温度下消除，而是仅以使玻璃完全熔融的方式，但是，这将意味着石英玻璃的不透明度的损失。在生坯的脱模期间，力必然作用于所述主体且可能由于低塑性而已经导致形成裂纹。此问题随着组件尺寸增加而增加。这尤其适用于收缩裂纹形成。但是，由于烧结组件的不透明度，常规的透视法仅可检测接近表面的材料缺陷。为了检测和定位不透明组件的体积中的尤其重要的裂纹，需要复杂的检查方法，例如超声波检查方法，所述方法不始终产生可靠的结果。在最终分析中，甚至复杂的检查方法防止断裂的组件变得无用且通常表示材料废物，其尤其在大型石英-玻璃组件的情况下且由于其制造涉及的时间和材料消耗而造成高成本。尽管表面附近的裂纹可通过机械后处理去除，但这需要加工之前的足够超尺寸。公开上述类型方法和坯料的DE102006052512A1处理裂纹形成的问题。此公开案提出通过石英玻璃纤维来增强不透明石英玻璃。为了生产增强的多孔石英玻璃，以从DE4338807C1已知且由非晶形、细粉状SiO2粒子组成的滑流为起始物且将呈具有4％的重量百分比的石英玻璃纤维形式的添加物添加至此滑流。石英玻璃纤维为具有约14μm的外径和约20mm的平均长度的高纯度石英玻璃的固体纤维。通过与通过研磨产生且包含于滑流中且具有以约8μm的D50值和约40μm的D90值为特征的粒度分布的其它精细SiO2粒子比较，生坯中的石英玻璃纤维表示粗粒子。石英玻璃纤维由于其密度和尺寸而使生坯稳定化且其减少由干燥和烧结引起的收缩。生坯基块和添加剂由非晶形SiO2组成且具有类似的物理和化学特性，其防止在生坯的干燥和烧结期间形成张力且已在湿态和生坯状态明显地有助于其机械稳定性。可进而减少裂纹形成且可促进生坯的处理。在滑流的模具浇铸以及生坯的干燥和烧结之后，获得石英玻璃坯料，其中前述细粉状非晶形SiO2粒子形成嵌有呈玻璃状部分形式的石英玻璃纤维的不透明石英玻璃基质。公布于URL：https://optics.msfc.nasa.gov/sites/optics.msfc.nasa.gov/files/27HeraeusQuartzGlassOpaqueOpticalDiffuser.pdf中的罗伯特索耶(RobertSawyer)等人的技术文章“二氧化硅不透明光学扩散体材料：HOD500(SilicaOpaqueOpticalDiffuserMaterial:HOD500)”描述一种石英玻璃扩散体材料，其具有大量孔径小于25μm的孔隙和250至约2500nm的波长范围内的几乎恒定的反射性。EP1245703A公开一种使用滑移浇铸法生产由不透明、以合成方式产生的石英玻璃制成的不透气模制品的方法。多孔、预压实且完全玻璃化的粒化粒子用作SiO2起始物质。在回转窑中在1200℃下预压实的SiO2粒化粒子具有介于200至500μm范围内的粒度。技术目标尽管不透明石英玻璃基质中的玻璃状粒子部分降低裂纹的形成，其也对材料的透射特征具有影响。石英玻璃纤维占据的体积部分比多孔基质部分更透明。不透明度的差异在较小壁厚度的情况下尤其以透射的局部、非精确可再现的非均匀性形式显见且对于一些材料应用不合需要。因此，本专利技术的目标为提供较不易受裂解且甚至在较小壁厚的情况下显示均匀透射的不透明石英玻璃坯料。此外，本专利技术的目标为指示一种允许根据滑移法制造不透明石英玻璃的方法。
技术实现思路
关于所述方法，根据本专利技术实现起始于上述类型的方法的此目标，因为使用可烧结增强体，所述可烧结增强体在烧结处理之前的比密度DK0低于玻璃比密度DM，且所述可烧结增强体由于烧结处理而达到与玻璃比密度DM相差小于10％的比密度DK1，且所述可烧结增强体具有至少500μm的平均粒度(D50值)。所述增强引起生坯的机械稳定化且减少干燥和烧结期间的收缩。其促进坯料的产量接近最终轮廓。相比于一般方法，滑流与由多孔SiO2制成的可烧结增强体混合。可烧结增强体仅在生坯的后续烧结处理期间连同生坯基质另外经热压实，以使得其密度DK1恰好对应于理想情况下的基质的玻璃密度DM，但自其朝上或朝下相差不超过10％。百分比值的参考值为玻璃密度DM。玻璃比密度DM为基质的平均密度。其独立于增强体的密度DK1且一般对应于不透明石英玻璃应具有的密度，例如根据本说明书或另一说明书，不管SiO2增强体是否包含于其中。其通常在2.10与2.18g/cm3之间的范围内，但优选地为至少2.15g/cm3，且其为确定不透明石英玻璃的透射特性中的决定因素。由于此烧结处理之前的SiO2增强体的比密度DK0低于玻璃比密度，SiO2增强体的比密度DK在生坯烧结期间接近玻璃比密度DM。SiO2增强体应降低生坯中的裂解风险，但其存在应几乎不改变不透明石英玻璃的比密度和光学特性(如果可能的话)。因此，使用孔隙率经预调节以在烧结之后具有与标称玻璃比密度偏离小于+/-10％，优选小于+/-5％的比密度的SiO2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于生产不透明石英玻璃的方法，其中生坯产生自含有精细的非晶形SiO2粒子的滑流且粗糙的SiO2增强体和所述生坯以烧结处理的方式烧结为由不透明石英玻璃制得的坯料，其中具有比密度DK1的增强体内嵌于具有玻璃比密度DM的SiO2基质中，其特征在于使用可烧结增强体，所述可烧结增强体在所述烧结处理之前的比密度DK0低于所述玻璃比密度DM，且所述可烧结增强体由于所述烧结处理达到与所述玻璃比密度DM相差小于10％的比密度DK1，且所述可烧结增强体具有至少500μm的平均粒度(D50值)。

【技术特征摘要】
2016.12.23 EP 162066821.一种用于生产不透明石英玻璃的方法，其中生坯产生自含有精细的非晶形SiO2粒子的滑流且粗糙的SiO2增强体和所述生坯以烧结处理的方式烧结为由不透明石英玻璃制得的坯料，其中具有比密度DK1的增强体内嵌于具有玻璃比密度DM的SiO2基质中，其特征在于使用可烧结增强体，所述可烧结增强体在所述烧结处理之前的比密度DK0低于所述玻璃比密度DM，且所述可烧结增强体由于所述烧结处理达到与所述玻璃比密度DM相差小于10％的比密度DK1，且所述可烧结增强体具有至少500μm的平均粒度(D50值)。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于使用由于所述烧结处理达到与所述玻璃比密度DM相差小于5％的比密度DK1的增强体。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于产生在1700nm和3200nm的测量波长处具有直接光谱透射TG的不透明石英玻璃，和使用由于所述烧结处理而在所述测量波长处达到与TG相差小于0.05百分点的直接光谱透射TK的增强体。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于使用由于所述烧结处理而在所述测量波长处达到与TG相差小于0.02百分点的直接光谱透射TK的增强体。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述标称玻璃比密度具有在2.10与2.18g/cm3之间的值，且所述SiO2增强体在所述烧结处理之前的所述比密度在所述值的85％至95％之间。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述标称玻璃比密度具有2.15与2.18g/cm3之间的值，且所述SiO2增强体在所述烧结处理之前的所述比密度在所述值的85％至95％之间。7.根据权利要求1到6中任一权利要求所述的方法，其特征在于由于预压实，精细的非晶形SiO2粒子预压实为多孔模制品，且将所述多孔模制品捣碎为增强体而产生所述增强体。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于预压实包含预烧结处理，其中设定最大预烧结温度，所述最大预烧结温度在20-100℃的范围内低于所述烧结处理中的最大烧结温度。9.根据权利要求1到6中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述SiO2增强体的平均粒度(D50值)为至少1000μm。10.根据权利要求1到6中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述SiO2增强体的平均粒度(D50值)为至少1500μm。11.根据权利要求1到...

【专利技术属性】
技术研发人员：克里斯蒂安·申克，格里特·沙伊歇，纳迪娜·彻利乔，
申请(专利权)人：贺利氏石英玻璃有限两合公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE