利用溶解有氮氧化物的助剂的制备氨基偶氮化合物的方法技术

涉及利用溶解有氮氧化物的助剂的制备氨基偶氮化合物的方法，尤其涉及包括将起到稳定剂作用的助剂(auxiliary substance)用作反应介质(reaction medium)，加热包含重氮化合物的原料混合物完成重排的重排工艺(rearrangement process)步骤，上述原料化合物连续使用部分及/或全部将助剂用作反应介质从胺化合物的重氮化连续工艺制备的反应混合物，收率、稳定性及经济性高的新的制备氨基偶氮化合物的方法。

A Method of Preparing Aminoazo Compounds by Dissolved Nitrogen Oxide Auxiliaries

A method for preparing aminoazo compounds using additives that dissolve nitrogen oxides, in particular involving the use of an auxiliary substance as a stabilizing agent as a reaction medium, the heating of a raw material mixture containing diazo compounds to complete rearrangement process steps, the continuous use of parts of the raw material compound and/or All additives were used as reaction media to prepare reaction mixture from diazotization process of amine compounds. A new method of preparing amino azo compounds with high yield, stability and economy was developed.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】利用溶解有氮氧化物的助剂的制备氨基偶氮化合物的方法
本专利技术涉及通过重排重氮化合物制备氨基偶氮化合物的方法，上述重氮化合物将助剂用作反应介质从胺化合物制备，具体而言，涉及通过连续重排包含1,3-联苯三氮烯的混合物制备p-氨基偶氮苯的方法，其中，p-氨基偶氮苯是从作为芳香胺的苯胺，在助剂作用下重氮化了的芳香族重氮化合物。尤其涉及利用制得的p-氨基偶氮苯通过加氢裂化制备芳香族二胺，具体为p-苯二胺的方法。
技术介绍
p-苯二胺(para-phenylenediamine，p-PDA)是在化学领域广泛使用的最重要的芳香族二胺之一。例如，p-苯二胺用作化妆品、燃料、抗氧化剂的原料或在燃料添加剂及着色剂等各种领域广泛被使用。另外，用作制造作为具有耐药性、耐热性及高刚性的功能性纤维的聚酰胺纤维(Aramidfiber)、耐热性及高功能性聚酰亚胺或作为聚氨酯的原料的对苯二异氰酸酯基本原料等，其应用范围非常广。上述p-苯二胺的制备方法，已公开的有在氯苯中反应硝酸和氨制备p-硝基苯胺(para-nitroaniline)，之后对其进行氢化反应(hydrogenation)的方法。但是，在上述制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备氨基偶氮化合物的方法，其特征在于：将助剂，包括：(i)在反应器中准备包含重氮化合物和助剂的原料混合物的步骤；(ii)加热上述原料混合物进行重排的重排步骤。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.11.29 KR 10-2016-0159942;2016.11.29 KR 10-2011.一种制备氨基偶氮化合物的方法，其特征在于：将助剂，包括：(i)在反应器中准备包含重氮化合物和助剂的原料混合物的步骤；(ii)加热上述原料混合物进行重排的重排步骤。2.根据权利要求1所述的制备氨基偶氮化合物的方法，其特征在于：上述(i)步骤的上述原料混合物连续使用部分及/或全部将助剂用作反应介质，从利用间歇反应器、半连续反应器或连续反应器的工艺，重氮化胺化合物制备的反应混合物。3.根据权利要求2所述的制备氨基偶氮化合物的方法，其特征在于：上述(i)步骤的上述原料混合物连续使用部分及/或全部将助剂用作反应介质，作为从包括下述步骤的胺化合物的重氮化连续工艺制备的反应混合物的下述2次反应混合物:(a)向反应器供应胺化合物和助剂的步骤；(b)反应上述胺化合物和助剂的混合物，生成包含作为目标生成物的重氮化合物的一次反应混合物的间歇步骤；(c)在追加投入与(b)步骤相同或不同的胺化合物同时再循环上述一次反应混合物，生成包含与一次反应混合物相同或高的浓度的重氮化合物的二次反应混合物的连续再循环步骤。4.根据权利要求3所述的制备氨基偶氮化合物的方法，其特征在于：在上述(c)骤之后，在上述(i)步骤之前，可追加执行在加热及/或减压上述原料混合物的同时，蒸馏去除助剂的一部分货全部的步骤。5.根据权利要求1或2所述的制备氨基偶氮化合物的方法，其特征在于：上述助剂可单独或混合两种以上使用从由硝酰化合物、醚化合物、极性溶剂、含卤溶剂、烷烃化合物及芳香族碳氢化合物构成的组中选择的助剂。6.根据权利要求1或2所述的制备氨基偶氮化合物的方法，其特征在于：上述助剂，作为硝酰化合物，如下述化学式(1)及(2)H3C-R-CN(1)(在此，R为直接键或1～15个的CH2键)(在此，R1及R2为直接键或1～15个的CH2键)作为为醚化合物，如下述化学式(3)至(5)H3C-R1-O-R2-CH3(3)(在此，R1及R2为直接键或1～15个的CH2键)(在此，R1至R3为直接键或1～15个的CH2键)(在此，R1至R4为直接键或1～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：朴宰范，金康譞，朴京培，库切拉·米兰，克维茨基·加布里埃尔，克拉利克·米兰，
申请(专利权)人：哈凯姆斯凡恩化学公司，
类型：发明
国别省市：韩国,KR