参蓉健腰酒的薄层测定方法技术

本发明专利技术公开了参蓉健腰酒的薄层测定方法，该方法包括：步骤1、人参皂苷混合对照品溶液和松果菊甘、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液的制备；步骤2、参蓉健腰酒供试品溶液的制备：步骤3、分别精密吸取供试品溶液和人参皂苷混合对照品溶液点于硅胶G薄层板，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯365nm波长下检视；分别精密吸取供试品溶液和松果菊甘、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液点于聚酰胺薄层板上，以甲醇‑醋酸‑水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，显相同颜色的荧光斑点。该方法具有操作方便、高效、成本低、准确性和重复性好等优点，对于控制参蓉健腰酒的质量具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
参蓉健腰酒的薄层测定方法
本专利技术属于中药检测
，具体涉及一种参蓉健腰酒的薄层测定方法。
技术介绍
参蓉健腰酒，如江苏海昇药业有限公司生产的参蓉健腰酒(鞠通)由人参、黄芪、黄精、玉竹、熟地黄、制何首乌、杜仲、枸杞子、肉苁蓉、菟丝子、狗肾(制)、木香、陈皮、佛手、鸡血藤制成，具有益肾健脾，强壮腰脊，舒筋活络。用于脾肾两虚引起的腰脊酸痛，两膝无力等症。现行药典标准中仅一参蓉健腰酒中的单个成分作为检查指标，不能全面、客观、准确的评价参蓉健腰酒的质量，本专利技术通过大量实验筛选出能检测多个活性成分的参蓉健腰酒的薄层测定方法。该方法具有操作方便、高效、成本低、准确性和重复性好等优点，对于准确控制参蓉健腰酒的质量具有重要意义。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是克服现有技术的不足，开发一种多指标检测的参蓉健腰酒的薄层测定方法，通过本专利技术的方法可以保证益参蓉健腰酒的质量稳定性、一致性和可控性，从而确保益参蓉健腰酒的安全性和有效性。技术方案：为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案为：一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，包括以下步骤：步骤1、对照品溶液的配制(1.1)取人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品适量，分别精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成人参皂苷混合对照品溶液，备用；(1.2)取松果菊甘对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成松果菊甘对照品溶液，备用；(1.3)取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成毛蕊花糖苷对照品溶液，备用；(1.4)取金丝桃苷对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成金丝桃苷对照品溶液，备用；步骤2、供试品溶液的制备：取参蓉健腰酒加入甲醇，沉淀，过滤去除糖类成分，然后加入三氯甲烷，离心，弃去三氯甲烷液，去掉油脂类成分；然后挥干溶剂，加入水饱和正丁醇，超声，吸取上清液加入氨水分层，取上层液蒸干，加甲醇溶解，得到供试品溶液，备用；步骤3、(3.1)分别精密吸取步骤1中的人参皂苷混合对照品溶液2～5ul和步骤2中的供试品溶液5～10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯365nm波长下检视，供试品色谱中，在与人参皂苷混合对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；(3.2)吸取松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液各2～5ul和供试品溶液5～10ul分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。作为优选方案，以上所述的一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，步骤1、对照品溶液的配制方法为：(1.1)取人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的混合对照品溶液；(1.2)取松果菊苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg松果菊苷的对照品溶液；(1.3)取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg毛蕊花糖苷的对照品溶液；(1.4)取金丝桃苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg金丝桃苷的对照品溶液。作为优选方案，以上所述的一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，步骤2、供试品溶液的制备方法为：取参蓉健腰酒100ml，在水浴锅上蒸发至5-10ml，加入6～10倍量的甲醇摇匀后静置2～3小时，过滤，除去沉淀糖类成分，得到清液，加入三氯甲烷40ml，充分摇匀，在离心机中离心分层，弃去三氯甲烷液，除去油脂类成分；然后剩余液挥干溶剂，加水搅拌润湿，加入水饱和的正丁醇10～15ml，超声处理30分钟，吸取上清液加三倍量氨水，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇使溶解，得到供试品溶液，备用。作为优选方案，以上所述的一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，步骤(3.1)分别精密吸取步骤1中的人参皂苷混合对照品溶液5ul和步骤2中的供试品溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，将体积比为13:7:2的三氯甲烷-甲醇-水在冰箱中先放置12小时，然后取出，常温放置2～3小时后，取下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯365nm波长下检视，供试品色谱中，在与人参皂苷混合对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。作为优选方案，以上所述的一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，步骤(3.2)吸取松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液各2ul和供试品溶液10ul分别点于同一聚酰胺薄层板上，以体积比为2:1:7或4:1:5的甲醇-醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。薄层测定方法的优化实验：(1)人参皂苷展开条件的筛选：本专利技术在硅胶板上同时展开3种人参皂苷，通过大量实验筛选不同组成的展开剂(石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇、甲醇和水等组成的展开剂)，根据筛选结果后选取体积比为13:7:2的三氯甲烷—甲醇—水为展开剂，发现展开后发现斑点没有显示；以体积比为13:7:2的三氯甲烷—甲醇—水配制好放在冰箱12小时后取出直接使用，出现斑点，但是斑点仍然不清晰；最后以体积比为13:7:2的三氯甲烷—甲醇—水配制好放在冰箱12小时后取出，常温下放置1～3小时，取下层溶液使用，3个人参皂苷分离度好，且斑点清晰。(2)松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷的展开条件的筛选：由于松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷的结构及其性质不同，分离要求较高。本专利技术通过大量实验筛选，选用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、磷酸、醋酸和水不同组成为展开剂，筛选实验结果表明，采用甲醇-醋酸-水为展开剂展开效果最佳，特别是采用体积比为2:1:7或4:1:5的甲醇-醋酸-水为展开剂松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷的展开分离度好，斑点清晰。(3)供试品筛选实验；本专利技术筛选了以下供试品制备的方法(3.1)取参蓉健腰酒50ml,精密量取，置于分液漏斗中，加乙醚50ml萃取，弃去上层溶液，取下层加乙腈定容至200ml,超声处理(功率150W，频率20kHZ)30分钟，放冷，重沉，于分液漏斗分层，取澄清液置于蒸发皿中，水浴挥干，残渣加甲醇溶解，定容至10ml,过滤膜，即得。(3.2)取参蓉健腰酒50ml,在水浴锅上蒸发至10ml后，加三氯甲烷40ml,加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌润湿，加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨水，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为样品。(3.3)取参蓉健腰酒100ml,在水浴锅上蒸发至5-10ml，加三氯甲烷40ml,加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌润湿，加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨水，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为样品。(3.4)供试品溶液的制备方法为：取参蓉健腰酒100ml，在水浴锅上蒸发至5-10ml，加入6～10倍量的甲醇摇匀后静置2～3小时，过滤，除去沉淀糖类成分，得到清液，加入三氯甲烷40ml，充分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、对照品溶液的配制(1.1)取人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品适量，分别精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成人参皂苷混合对照品溶液，备用；(1.2)取松果菊甘对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成松果菊甘对照品溶液，备用；(1.3)取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成毛蕊花糖苷对照品溶液，备用；(1.4)取金丝桃苷对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成金丝桃苷对照品溶液，备用；步骤2、供试品溶液的制备：取参蓉健腰酒加入甲醇，沉淀，过滤去除糖类成分，然后加入三氯甲烷，离心，弃去三氯甲烷液，去掉油脂类成分；然后挥干溶剂，加入水饱和正丁醇，超声，吸取上清液加入氨水分层，取上层液蒸干，加甲醇溶解，得到供试品溶液，备用；步骤3、(3.1)分别精密吸取步骤1中的人参皂苷混合对照品溶液2～5ul和步骤2中的供试品溶液5～10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯365nm波长下检视，供试品色谱中，在与人参皂苷混合对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；(3.2)吸取松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液各2～5ul和供试品溶液5～10ul分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇‑醋酸‑水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。...

【技术特征摘要】
1.一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、对照品溶液的配制(1.1)取人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品适量，分别精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成人参皂苷混合对照品溶液，备用；(1.2)取松果菊甘对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成松果菊甘对照品溶液，备用；(1.3)取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成毛蕊花糖苷对照品溶液，备用；(1.4)取金丝桃苷对照品适量，精密称定，置于容量瓶中，加甲醇制成金丝桃苷对照品溶液，备用；步骤2、供试品溶液的制备：取参蓉健腰酒加入甲醇，沉淀，过滤去除糖类成分，然后加入三氯甲烷，离心，弃去三氯甲烷液，去掉油脂类成分；然后挥干溶剂，加入水饱和正丁醇，超声，吸取上清液加入氨水分层，取上层液蒸干，加甲醇溶解，得到供试品溶液，备用；步骤3、(3.1)分别精密吸取步骤1中的人参皂苷混合对照品溶液2～5ul和步骤2中的供试品溶液5～10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯365nm波长下检视，供试品色谱中，在与人参皂苷混合对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；(3.2)吸取松果菊苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷对照品溶液各2～5ul和供试品溶液5～10ul分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.根据权利要求1所述的一种参蓉健腰酒的薄层测定方法，其特征在于，步骤1、对照品溶液的配制方法为：(1.1)取人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg人参皂苷Rb1，人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的混...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡宝昌，郑艳萍，李伟东，张荣，李国维，金俊杰，孙戡平，陈海超，
申请(专利权)人：南京海昌中药集团有限公司，江苏海昇药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32