一种晶须呈面内分布的高强度晶须预制块的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种晶须呈面内分布的高强度晶须预制块的制备方法，涉及复合材料制备技术领域，本发明专利技术针对传统晶须预制块制备工艺导致预制块强度低、晶须呈随机取向等问题，提出通过调整优化粘结剂配方、在晶须沉降中施加超声波作用、控制烘干和烧结过程，制备晶须在面内分布的高强度晶须预制块的方法。解决了预制块脱模过程以及挤压铸造过程预制块开裂破坏问题，可直接用于制备晶须在面内分布的晶须增强铝基复合材料，避免通过二次加工形成晶须面内分布时造成晶须折断等问题，满足对各向异性晶须增强铝基复合材料的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种晶须呈面内分布的高强度晶须预制块的制备方法
本专利技术涉及复合材料制备
，具体涉及一种晶须呈面内分布的高强度晶须预制块的制备方法。
技术介绍
晶须增强铝基复合材料因其高比强度、比刚度、耐磨损和低的热膨胀系数等力学和物理性能，在航空航天、机械电子及武器装备等领域具有广阔的应用前景。晶须直径在微米数量级，长度与直径比值达到几十～几百，对沿着晶须长度方向对铝基体的强化效果要大于垂直于晶须长度方向，因此晶须对铝基的强化效果与晶须的分布有关。在当晶须倾向于平面内分布时(即晶须长度方向平行于平面)，晶须增强铝基复合材料在面内具有更优异的力学及物理性能。目前的制备方法(如粉末冶金法和挤压铸造法、喷射沉积法等)获得的晶须增强铝基复合材料中，晶须呈随机取向分布，不能最大限度地提升晶须的强化效果。而通过后续热挤压、热轧制等二次加工工艺对晶须取向进行调控，往往会造成晶须的折断进从而在材料内部引入新的缺陷从而降低材料的力学性能。此外，在晶须增强铝基复合材料的挤压铸造工艺中，预制块中晶须的分布状态决定了最终复合材料中晶须的分布状态以及复合材料的力学性能与物理性能。此外，为防止预制块在脱模过程中以及后续的挤压铸造过程中形成裂纹从而破坏晶须分布的连续性，要求预制块具有较高的室温强度及高温强度。但目前的制备方法不能同时保证预制块的室温强度和高温强度，不能同时保证复合材料的力学性能和物理性能提升。
技术实现思路
为解决上述传统晶须预制块制备工艺导致预制块强度低、晶须呈随机取向等问题，本专利技术提供了一种晶须呈面内分布的高强度晶须预制块的制备方法，包括以下步骤：1)晶须预处理：晶须浸入氢氟酸水溶液中进行酸洗；静置沉淀后除去上层清液，沉淀用蒸馏水清洗；将所得沉淀超声分散在蒸馏水中，静置沉淀后除去上层清液；2)预制块制备：步骤1)中所得沉淀，在搅拌下加入粘结剂，继续搅拌混匀，加入蒸馏水，搅拌混匀，得到混合物浆料；将混合物浆料倒入预制块模具中，超声处理条件下进行沉降，沉降完成后停止超声处理，除去已沉降的复合材料表面上的水分；加压，保持压力一段时间，得到湿预制块；所述预制块模具，底部为过滤垫片，过滤垫片上方设有滤纸；3)预制块干燥和烧结：步骤2)所得湿预制块经自然晾干、烘干和高温烧结后，得到晶须呈面内分布的高强度晶须预制块。优选地，步骤1)所述晶须为碳化硅晶须或硼酸铝晶须，晶须直径为0.1-1.5μm，长度为10-100μm。优选地，步骤1)所述氢氟酸水溶液中氟化氢的质量分数为5％-10％。所述氢氟酸水溶液与晶须的比例为4500-5500mL/kg。优选地，步骤1)所述酸洗具体为：首先以100-120RPM的速度搅拌1h，再以300-350RPM的速度搅拌15-30h。优选地，步骤1)所述静置沉淀均为静置5-15h。优选地，步骤1)所述用蒸馏水清洗沉淀，具体为：按照晶须与蒸馏水质量比1:(15-25)的比例加入蒸馏水，300RPM速度下机械搅拌15-30min，静置5-15h，除去上层清液；重复上述操作直至清洗用蒸馏水pH值达到5-6。优选地，步骤1)所述超声分散，晶须与蒸馏水的质量比为1:(15-25)，超声频率20-35kHz，功率500-1000W，超声时间为15-30min。优选地，步骤2)所述粘结剂，包括硅溶胶、聚乙烯醇、丙三醇和蒸馏水，其中硅溶胶、聚乙烯醇、丙三醇和蒸馏水的比例为1mL:1g:1mL:(12-15)mL。所述硅溶胶中SiO2含量为24％-28％(质量分数)，SiO2颗粒粒径为7-15nm，Na2O含量小于0.5％(质量分数)，丙三醇纯度大于等于99％(质量分数)；聚乙烯醇纯度大于等于97％(质量分数)，平均聚合度1500-2500，醇解度不超过88％。优选地，步骤2)所述粘结剂的制备方法为：在室温状态下(20-30℃)，机械搅拌条件下向蒸馏水中加入聚乙烯醇，所述机械搅拌速度为100-120RPM，待完全加入后继续搅拌15-30min；将所得混合物于90-95℃恒温水浴中保温搅拌2-2.5h，直至溶液逐渐变得透明、肉眼不能观察到未溶解的颗粒状物质；30-40目不锈钢筛网过滤，得到聚乙烯醇溶液；所得聚乙烯醇溶液在室温搅拌条件下加入硅溶胶和丙三醇，所述机械搅拌速度为150-200RPM，待完全加入后继续搅拌30-60min，得到粘结剂。所述聚乙烯醇溶液在使用前放置时间不超过24h。所得粘结剂密封保存备用。优选地，步骤2)所述粘结剂与步骤1)中晶须的比例为0.95-1.05mL/g。所述搅拌，搅拌速度为100-200RPM；所述搅拌混匀，搅拌时间均为15-30min；加入蒸馏水后晶须在体系中的含量为0.1-0.3kg/L。所述沉降，沉降时间为5-40h；所述超声处理，超声频率20-30kHz，振幅25-30μm，功率300-500W，沉降过程中超声波发射头不断移动，保持超声波发射头的最下端与已沉降的晶须上表面的距离为100-200mm；超声波在混合物浆料中同时沿轴向及横向传播，对晶须起到良好的分散作用并促进沉降到底部的晶须趋向于沿水平面内分布，为此采用棒锥形超声波振动棒。优选地，步骤2)所述除去已沉降的复合材料表面上的水分，指自然放置使已沉降的复合材料表面上的水分通过模具底部的过滤垫片自然渗出。优选地，步骤2)所述加压，所述压力为6-9MPa，压制速度为0.5-1mm/min，所述保持压力时间为5-10h；所述加压，具体操作为：在沉降的复合材料上表面放置滤纸，滤纸上表面放置过滤垫片，滤纸与过滤垫片的横截面形状及大小与模具腔横截面一致，过滤垫片上放置上压头，然后加压进行压制。所述过滤垫片结构为垫片中间的通孔出镶嵌有过滤网。优选地，步骤3)所述自然晾干，为将所得湿预制块置于室温阴凉干燥处，避免阳光直射，放置3-5天。优选地，步骤3)所述烘干，依次在40℃、60℃、90℃及100℃下烘干，在每个温度下烘干时间为20-24h。烘干结束后预制块随炉降至室温。优选地，步骤3)所述高温烧结，依次在100℃、200℃、400℃及600℃分别保温60-120min，最终升温到温度800-900℃，保温120±30min；升温速率50-100℃/h。烧结结束后预制块随炉降至室温。有益效果本专利技术针对传统晶须预制块制备工艺导致预制块强度低、晶须呈随机取向等问题，提出通过调整优化粘结剂配方、在晶须沉降中施加超声波作用、控制烘干和烧结过程，制备晶须在面内分布的高强度晶须预制块的方法。解决了预制块脱模过程以及挤压铸造过程预制块开裂破坏问题，可直接用于制备晶须在面内分布的晶须增强铝基复合材料，避免通过二次加工形成晶须面内分布时造成晶须折断等问题，满足对各向异性晶须增强铝基复合材料的需求。附图说明图1所示为碳化硅晶须(SiCw)体积含量为20vol.％的预制块形貌，可以看出预制块表面光滑、无裂纹。图2所示为20vol.％SiCw预制块在室温(20～30℃)下的压缩应力-应变曲线，其压缩强度接近8MPa。由于挤压铸造过程中临界浸渗压力不大于5MPa，在浸渗过程中预制块不会发生压缩变形或破坏，可满足挤压铸造过程对预制块压缩强度的要求。图3所示为20vol.％SiCw预制块扫描电镜(SEM)形貌，观察位置为平行于预制块端面的平面。图示表明，预制块中Si本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种晶须呈面内分布的高强度晶须预制块的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)晶须预处理：晶须浸入氢氟酸水溶液中进行酸洗；静置沉淀后除去上层清液，沉淀用蒸馏水清洗；将所得沉淀超声分散在蒸馏水中，静置沉淀后除去上层清液；2)预制块制备：步骤1)中所得沉淀，在搅拌下加入粘结剂，继续搅拌混匀，加入蒸馏水，搅拌混匀，得到混合物浆料；将混合物浆料倒入预制块模具中，超声处理条件下进行沉降，沉降完成后停止超声处理，除去已沉降的复合材料表面上的水分；加压，保持压力一段时间，得到湿预制块；所述预制块模具，底部为过滤垫片，过滤垫片上方设有滤纸；3)预制块干燥和烧结：步骤2)所得湿预制块经自然晾干、烘干和高温烧结后，得到晶须呈面内分布的高强度晶须预制块。

【技术特征摘要】
1.一种晶须呈面内分布的高强度晶须预制块的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)晶须预处理：晶须浸入氢氟酸水溶液中进行酸洗；静置沉淀后除去上层清液，沉淀用蒸馏水清洗；将所得沉淀超声分散在蒸馏水中，静置沉淀后除去上层清液；2)预制块制备：步骤1)中所得沉淀，在搅拌下加入粘结剂，继续搅拌混匀，加入蒸馏水，搅拌混匀，得到混合物浆料；将混合物浆料倒入预制块模具中，超声处理条件下进行沉降，沉降完成后停止超声处理，除去已沉降的复合材料表面上的水分；加压，保持压力一段时间，得到湿预制块；所述预制块模具，底部为过滤垫片，过滤垫片上方设有滤纸；3)预制块干燥和烧结：步骤2)所得湿预制块经自然晾干、烘干和高温烧结后，得到晶须呈面内分布的高强度晶须预制块。2.根据权利要求1所述的晶须呈面内分布的高强度晶须预制块的制备方法，其特征在于：步骤1)所述晶须为碳化硅晶须或硼酸铝晶须，晶须直径为0.1-1.5μm，长度为10-100μm。3.根据权利要求1所述的晶须呈面内分布的高强度晶须预制块的制备方法，其特征在于：步骤1)所述氢氟酸水溶液中氟化氢的质量分数为5％-10％；所述氢氟酸水溶液与晶须的比例为4500-5500mL/kg。4.根据权利要求1所述的晶须呈面内分布的高强度晶须预制块的制备方法，其特征在于：步骤1)所述酸洗具体为：首先以100-120RPM的速度搅拌1h，再以300-350RPM的速度搅拌15-30h；步骤1)所述用蒸馏水清洗沉淀，具体为：按照晶须与蒸馏水质量比1:(15-25)的比例加入蒸馏水，300RPM速度下机械搅拌15-30min，静置5-15h，除去上层清液；重复上述操作直至清洗用蒸馏水pH值达到5-6；步骤1)所述超声分散，晶须与蒸馏水的质量比为1:(15-25)，超声频率20-35kHz，功率500-1000W，超声时间为15-30min。5.根据权利要求1所述的晶须呈面内分布的高强度晶须预制块的制备方法，其特征在于：步骤2)所述粘结剂，包括硅溶胶、聚乙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张学习，钱明芳，李建超，耿林，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23