一种甲苯绿色硝化制备对硝基甲苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种甲苯绿色硝化制备对硝基甲苯的方法，包括以下步骤：将甲苯和制备的MgO‑Al2O3‑CeO2‑TiO2复合氧化物混合，加热至50‑60℃，搅拌混合6‑8h，超声分散1‑2h，制得混合物；将制备得到的混合物与硝酸分别加入微通道反应器中，在微通道反应器中进行硝化反应后，从出口流出，之后静置24h，将下层液体过滤，滤液经洗涤，中和，干燥后即得甲苯的硝化物。本申请的方法绿色环保，不会产生大量的废酸，并且该反应选择性较高，制备出的对硝基甲苯具有较高的纯度，以及较高的收率。

A method for preparing p-nitrotoluene by Green Nitration of toluene

The invention discloses a method for preparing p-nitrotoluene by Green Nitration of toluene, which includes the following steps: mixing toluene with the prepared MgO Al2O3 CeO 2 TiO2 composite oxide, heating to 50 60 C, mixing for 6 8h, ultrasonic dispersion for 1 2h, and preparing the mixture; adding the prepared mixture and nitric acid into the microchannel reactor respectively, and feeding in the microchannel reactor. After nitrification, it flows out from the outlet, and then stands for 24 hours. The lower liquid is filtered. The filtrate is washed, neutralized and dried to produce the nitrate of toluene. The method is environmentally friendly, does not produce a large amount of waste acid, and the selectivity of the reaction is high, the purity of p-nitrotoluene prepared is high, and the yield is high.

【技术实现步骤摘要】
一种甲苯绿色硝化制备对硝基甲苯的方法
本专利技术涉及芳环硝化领域，特别是涉及一种甲苯绿色硝化制备对硝基甲苯的方法。
技术介绍
硝化反应是最普遍、最早发现的有机单元反应之一，是向有机化合物分子中的C原子上引入-NO2的反应。芳香族化合物的硝化是一个重要的有机反应，芳烃的硝化产物是一类的重要的化工原料，可以用作炸药、农药、医药、染料等的中间体。甲苯经过硝化反应后制备得到的硝基甲苯可作为涂料、纤维助剂等的中间体，也可以用于制备甲苯胺、甲苯二异氰酸酯等，其中甲苯二异氰酸酯的市场需求量很大，是生产聚氨酯涂料以及泡沫塑料的原材料。硝基甲苯在国内外市场的需求量日益正价，其供应量日趋紧张，并且其下游用途不断被扩大，具有良好的发展前景。目前的芳烃硝化普遍采用传统的硝硫混酸硝化法，但其存在一些弊端：(1)生产过程不安全，由于硝化反应是一种快速的强放热反应过程，极易引起温度飞升、冒料甚至爆炸的现象；(2)会造成环境污染，硝硫混酸工艺会产生大量的含有有机物的酸性废水，造成严重的环境污染；(2)芳烃区域选择性硝化问题。因此，选择控制更为精确、稳定节能的硝化系统以及高选择性的绿色硝化技术，是解决芳烃硝化问题的关本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲苯绿色硝化制备对硝基甲苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将硝酸镁、硝酸铝、硝酸铈溶解于水中，搅拌均匀后，加入纳米TiO2粉末，在60‑70℃条件下超声分散1‑2h，之后在70‑80℃条件下剧烈搅拌，向混合物中滴加NaOH和Na2CO3的混合溶液，滴加完成后继续搅拌90‑120min，停止搅拌后将其在70‑80℃条件下静置36h，之后过滤、洗涤、干燥、在620℃‑750℃条件下煅烧3‑4h后，研磨，制得所述MgO‑Al2O3‑CeO2‑TiO2复合氧化物；(2)将甲苯和制备的MgO‑Al2O3‑CeO2‑TiO2复合氧化物混合，加热至50‑60℃，搅拌混合6‑8h，超声分散1‑...

【技术特征摘要】
1.一种甲苯绿色硝化制备对硝基甲苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将硝酸镁、硝酸铝、硝酸铈溶解于水中，搅拌均匀后，加入纳米TiO2粉末，在60-70℃条件下超声分散1-2h，之后在70-80℃条件下剧烈搅拌，向混合物中滴加NaOH和Na2CO3的混合溶液，滴加完成后继续搅拌90-120min，停止搅拌后将其在70-80℃条件下静置36h，之后过滤、洗涤、干燥、在620℃-750℃条件下煅烧3-4h后，研磨，制得所述MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物；(2)将甲苯和制备的MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物混合，加热至50-60℃，搅拌混合6-8h，超声分散1-2h，制得混合物；(3)将步骤(2)制备得到的混合物与硝酸分别加入微通道反应器中，在微通道反应器中进行硝化反应后，从出口流出，之后静置24h，将下层液体过滤，滤液经洗涤，中和，干燥后即得甲苯的硝化物。2.根据权利要求1所述的甲苯绿色硝化制备对硝基甲苯的方法，其特征在于：所述MgO-Al2O3-C...

【专利技术属性】
技术研发人员：王哲，许萌，吴仁则，李大权，陈佳莹，
申请(专利权)人：浙江工业大学上虞研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33