一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法技术

本发明专利技术公开了一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，包括以下步骤：S1，第二静态分离器的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩系统进一步浓缩处理；S2，为避免水相中DNT在换热器中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器，防止DNT析出堵塞换热器和管路；S3，第一静态分离器的油相进入第二静态分离器，进一步油水分层；S4，精馏塔的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器的油相返回至第二静态分离器，油相回收返回至硝化工序。本发明专利技术通过预处理，分离废酸中凝固点高的DNT等有机物，浓缩过程可防止有机物在冷凝器和管路的堵塞问题，提高废酸浓缩装置的长周期稳定运行。

A method for preventing blockage in concentration process of nitrifying waste acid

The invention discloses a method for preventing clogging in the process of concentration of nitrifying waste acid, which comprises the following steps: S1, oil phase of the second static separator returning to the nitrifying process for recycling, mixed acid after concentration in the rectifying tower and kettle enters the waste acid concentration system for further concentration and treatment, S2, in order to avoid DNT in the water phase after cooling in the heat exchanger for further analysis. The oil phase of the first static separator enters the second static separator to further oil-water layer; S4, the reflux ratio of the distillation column is optimized to be 4-10, and the oil phase is fully recovered from the third static separator to the first. Two static separator, oil recovery is returned to nitrification process. The method can separate DNT and other organic substances with high solidification point in waste acid by pretreatment, prevent the blockage of organic substances in condenser and pipeline, and improve the long-term stable operation of waste acid concentrator.

【技术实现步骤摘要】
一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法
本专利技术涉及有机化工硝化反应
，尤其涉及一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法。
技术介绍
硝化反应是常用的有机反应，是将有机原料在硫酸、硝酸配置的混酸中升温反应制备有机物的反应。在二硝基甲苯的生产过程中，为提高甲苯在硝化反应中的转化率，通常混酸中硝酸的摩尔数高于甲苯发生完全硝化所需硝酸的理论值。硝化反应完成后，将二硝基甲苯分离，过量的混酸循环回用。二硝基甲苯在洗涤工序产生废酸，其中硝酸含量为18～20wt％，硫酸含量为5～8wt％，同时还含有溶解态的二硝基甲苯，进入精馏塔进行废酸浓缩。由于二硝基甲苯凝固点为65.5～70.5℃，在精馏操作过程中容易造成二硝基甲苯在塔顶的冷凝器和管路析出，造成换热器和管路堵塞，影响废酸浓缩装置的长周期稳定运行。综上所述，需要寻找一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，解决以上现有工艺的不足，保证废酸浓缩装置长周期稳定运行，同时将硝化废酸中的有机物回收。
技术实现思路
本专利技术提供一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，解决当前废酸浓缩装置换热器和管道堵塞的问题，提出一种预处理的方法将堵塞物质分离出来，保证废酸浓缩装置长周期稳定运行，本方法还可回收堵塞物质(DNT)，提高上游工序的产品收率。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，包括以下步骤：S1，第二静态分离器的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩系统进一步浓缩处理；S2，为避免水相中DNT在换热器中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器，防止DNT析出堵塞换热器和管路；S3，第一静态分离器的油相进入第二静态分离器，进一步油水分层；S4，精馏塔的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器的油相返回至第二静态分离器，继续分层，油相回收返回至硝化工序。优选的，为控制DNT油水分相且避免DNT凝固析出，第一静态分离器的操作温度控制在70～75℃。优选的，换热器的出口温度控制为40～60℃。优选的，为控制萃取效果，萃取塔的操作温度控制40～60℃。优选的，为保证萃取效果，萃取塔的萃取剂/废酸质量比为0.2～0.8。优选的，为减少萃取剂损失，精馏塔塔釜的甲苯含量控制在10ppm以下。优选的，精馏塔为填料塔，选择散堆填料。优选的，包括管路连接结构，其中，第一静态分离器、混合三通、萃取塔、第二静态分离器、精馏塔、冷凝器、第三静态分离器，第一静态分离器水相出口与混合三通的进料口连接，混合三通的进料口与萃取剂甲苯进料管支路口连接，混合三通的出口与换热器的进料口连接，换热器的出料口与萃取塔上部的进料口连接，萃取塔的下部进料口与萃取剂甲苯的进料口连接，萃取塔塔顶的液相出口与第二静态分离器进料口连接，第二静态分离器的液相出口与萃取塔塔釜液相出口汇合后与精馏塔的进料口连接，精馏塔塔顶气相出口与冷凝器进料口连接，冷凝器的液相出口与第三静态分离器进料口连接，第一静态分离器、第三静态分离器的油相出料口分别与第二静态分离器的进料口和进料口连接，第三静态分离器的水相出料口与塔顶回流口连接。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、对废酸先静置分层，再通过甲苯萃取废酸中的DNT等有机物，回收DNT等有机物，提高硝化产物的收率；2、通过预处理，分离废酸中凝固点高的DNT等有机物，浓缩过程可防止有机物在冷凝器和管路的堵塞问题，提高废酸浓缩装置的长周期稳定运行。附图说明图1为本专利技术提出的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法中管路连接结构示意图。图中：1、第一静态分离器；2、混合三通；3、换热器；4、萃取塔；5、第二静态分离器；6、精馏塔；7、冷凝器；8、第三静态分离器。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。参照图1，一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，包括以下步骤：S1，第二静态分离器5的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔6塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩系统进一步浓缩处理；S2，为避免水相中DNT在换热器3中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器3，防止DNT析出堵塞换热器3和管路；S3，第一静态分离器1的油相进入第二静态分离器5，进一步油水分层；S4，精馏塔6的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器8的油相返回至第二静态分离器5，继续分层，油相回收返回至硝化工序。本专利技术中，为控制DNT油水分相且避免DNT凝固析出，第一静态分离器1的操作温度控制在70～75℃。本专利技术中，换热器3的出口温度控制为40～60℃。本专利技术中，为控制萃取效果，萃取塔4的操作温度控制40～60℃。本专利技术中，为保证萃取效果，萃取塔4的萃取剂/废酸质量比为0.2～0.8。本专利技术中，为减少萃取剂损失，精馏塔6塔釜的甲苯含量控制在10ppm以下。本专利技术中，精馏塔6为填料塔，选择散堆填料。本专利技术中，包括管路连接结构，其中，第一静态分离器1、混合三通2、萃取塔4、第二静态分离器5、精馏塔6、冷凝器7、第三静态分离器8，其特征在于，第一静态分离器1水相出口与混合三通2的进料口连接，混合三通2的进料口与萃取剂甲苯进料管支路口连接，混合三通2的出口与换热器3的进料口连接，换热器3的出料口与萃取塔4上部的进料口连接，萃取塔4的下部进料口与萃取剂甲苯的进料口连接，萃取塔4塔顶的液相出口与第二静态分离器5进料口连接，第二静态分离器5的液相出口与萃取塔4塔釜液相出口汇合后与精馏塔6的进料口连接，精馏塔6塔顶气相出口与冷凝器7进料口连接，冷凝器7的液相出口与第三静态分离器8进料口连接，第一静态分离器1、第三静态分离器8的油相出料口分别与第二静态分离器5的进料口和进料口连接，第三静态分离器8的水相出料口与塔顶回流口连接。本专利技术在使用时，对废酸先静置分层，再通过甲苯萃取废酸中的DNT等有机物，回收DNT等有机物，提高硝化产物的收率；通过预处理，分离废酸中凝固点高的DNT等有机物，浓缩过程可防止有机物在冷凝器和管路的堵塞问题，提高废酸浓缩装置的长周期稳定运行。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，第二静态分离器(5)的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔(6)塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩系统进一步浓缩处理；S2，为避免水相中DNT在换热器(3)中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器(3)，防止DNT析出堵塞换热器(3)和管路；S3，第一静态分离器(1)的油相进入第二静态分离器(5)，进一步油水分层；S4，精馏塔(6)的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器(8)的油相返回至第二静态分离器(5)，继续分层，油相回收返回至硝化工序。

【技术特征摘要】
1.一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，第二静态分离器(5)的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔(6)塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩系统进一步浓缩处理；S2，为避免水相中DNT在换热器(3)中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器(3)，防止DNT析出堵塞换热器(3)和管路；S3，第一静态分离器(1)的油相进入第二静态分离器(5)，进一步油水分层；S4，精馏塔(6)的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器(8)的油相返回至第二静态分离器(5)，继续分层，油相回收返回至硝化工序。2.根据权利要求1所述的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，为控制DNT油水分相且避免DNT凝固析出，第一静态分离器(1)的操作温度控制在70～75℃。3.根据权利要求1所述的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，换热器(3)的出口温度控制为40～60℃。4.根据权利要求1所述的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，为控制萃取效果，萃取塔(4)的操作温度控制40～60℃。5.根据权利要求1所述的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，为保证萃取效果，萃取塔(4)的萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：张振兴，胡国岭，陈强，林钊，肖振鸿，
申请(专利权)人：福建省东南电化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35