一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法技术

本发明专利技术提供了一种微通道反应器制备1‑硝基萘的方法，该方法涉及到一种微通道反应器，包括动力传感装置、反应装置和高温梯度装置，所述反应装置包括反应器主体装置、快速混合装置，两个原料储罐与动力传感装置相连，依次连接两个反应入口、快速混合装置、反应器主体装置，通过一个反应出口与产物收集罐相连，高温梯度装置与反应器主体装置相连，反应主体装置依次包括增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块；通过该微通道反应器制备的1‑硝基萘可以大幅度简化生产工艺、提高反应过程控制及安全性，缩短反应时间，降低成本，实现连续化生产，且反应后分离简单，克服了传统方法用混酸硝化副产物较多，分离困难，收率较低，设备要求高，环境污染严重，安全性低等缺点。

A method for the preparation of 1- nitronaphthalene by a microchannel reactor

The invention provides a method for preparing 1 nitronaphthalene by a microchannel reactor, which involves a microchannel reactor, including a power sensing device, a reaction device and a high temperature gradient device. The reaction device includes a reactor main device, a fast mixing device, and a two raw material storage tank connected to a power sensing device. In turn, two reaction entrance, fast mixing device and reactor main device are connected by one reaction exit and connected with the product collection tank. The high temperature gradient device is connected with the main device of the reactor. The reaction main body consists of the enhancement of mass transfer microchannel module and the DC microchannel module in turn, and the reaction through the microchannel reaction is in turn. The 1 nitronaphthalene prepared by the apparatus can greatly simplify the production process, improve the control and safety of the reaction process, shorten the reaction time, reduce the cost, and realize continuous production, and the separation is simple after the reaction. It overcomes the traditional method of using the mixed acid nitrification by-products, the separation difficulty, the low yield, the high requirement of the equipment and the environmental pollution. Serious dyeing, low safety and so on.

【技术实现步骤摘要】
一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法
本专利技术涉及一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法。
技术介绍
1-硝基萘，是用于制造染料和有机合成的重要中间体。主要合成硫化染料和1-萘胺，还可以掩蔽矿物油中荧光。在化学工业中有着重要而广泛的用途，也用于做炸药的稳定剂，由其合成的萘醌亚胺、二萘胺、硝基萘胺和萘酚等，都是重要的染料母体或重氮组分。一般来说，由1-硝基萘衍生的染料具有性能优良、色光纯正等优点。目前国内外工业生产1-硝基萘的方法主要还是采用传统的以萘为原料，硝酸硫酸混酸进行硝化。通过萘与混酸进行硝化反应可以很容易制备1-硝基萘，但得到的是1-硝基萘和2-硝基萘的混合物，且产生大量的废酸，分离及回收成本较高。有文献利用有机溶剂和混酸进行硝化反应，1-硝基萘的收率约为80％；利用纯硝酸进行硝化反应，需要的硝酸用量达2.5倍才能使转化率达到97％以上，但2-硝基萘和二硝化产物较高。以上反应需要控制反应条件，放热较多，操作中容易出现危险，且设备要求较高，环境污染严重等。微反应器，即微通道反应器，其中有成百万上千万的微型通道，因此也实现很高的产量；有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热。在微通道反应器中，至少两种流体通过微通道岔开然后彼此会合，由于反应器中微通道宽度和深度比较小，一般为10μm至1000μm，使反应器间的流体扩散距离大大缩短，传质速度快，反应物在流动的过程中短时间内即可充分混合。在微通道反应器中进行合成反应时，需要反应物用量甚微，选择性较高，不但能减少原料的用量，反应过程中产生的环境污染物也极少，是一种环境友好、合成研究新物质的技术平台。迄今为止，尚未见以微通道反应器进行萘的硝化合成1-硝基萘的方法的研究。本专利技术提供一种微通道反应器，并利用该微通道反应器制备1-硝基萘的工艺路线。
技术实现思路
本专利技术针对于现有制备1-硝基萘方法存在的问题，提出了一种简易高效的微通道反应器，并提供了一种副产物较少、分离简单、收率较高、设备要求低、安全性高、反应时间短的1-硝基萘制备技术。克服了传统方法用混酸硝化副产物较多，分离困难，收率较低，设备要求高，环境污染严重，安全性低等缺点。本专利技术的上述目的通过如下技术方案实现，一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法，微通道反应器包括动力传感装置、反应装置和高温梯度装置，所述反应装置包括反应器主体装置、快速混合装置。两个原料储罐与动力传感装置相连，依次连接两个反应入口、快速混合装置、反应器主体装置，通过一个反应出口与产物收集罐相连，高温梯度装置与反应器主体装置相连，反应主体装置依次包括增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块。在上述微通道反应器中，所述的动力传感装置为QBK型泵、DBY型泵、AL1403型泵、YGB型泵中的一种。在上述微通道反应器中，所述反应器主体装置通道形式为圆形管道或心形通道或伞形通道或脉冲变径型矩形扁通道，通道直径D，10≤D≤300um。在上述的微通道中，所述微通道反应器的材质为不锈钢中加入铬、钼、镍元素中的一种或几种。本专利技术的第二个目的在于提供一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法，所述方法包括如下步骤：S1、反应物料配比工艺：将萘溶于有机溶剂中配制成溶液置于储料罐1中，硫酸和硝酸按一定比例配成硝化试剂置于储料罐2中，高温梯度装置设一定温度对反应器主体装置进行加热，换热介质为水和乙二醇按一定比例配成的溶液；S2、微通道反应器内反应：将两个储料罐中的物料经动力传感装置按一定的流速通入快速混合装置中，继续通过增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，控制停留时间，反应完成后，产物从反应器的出口流出，进入后处理过程；S3、反应后处理工艺：将反应液静置分层，有机相浓缩后加入重结晶试剂，析晶，得1-硝基萘产品，总收率>90％。上述在该微通道反应器内制备1-硝基萘的方法中，作为优选，在步骤S1中，萘的有机溶液中有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、甲苯、苯、二甲苯、氯苯、硝基苯等的一种或一种以上组合溶剂。上述在该微通道反应器内制备1-硝基萘的方法中，作为优选，在步骤S1中硝化试剂混酸硝酸：硫酸摩尔比为1：0.8～1.5，其中硝酸的质量浓度为60～80％，反应温度为0～50℃，换热介质乙二醇：水摩尔比为1:1～5。上述在该微通道反应器内制备1-硝基萘的方法中，作为优选，在步骤S2中储料罐1溶液流速为0.1mL/min～1.0mL/min，储料罐2溶液流速为0.1mL/min～1.5mL/min，停留时间为50～100s。上述在该微通道反应器内制备1-硝基萘的方法中，作为优选，在步骤S3中所用的重结晶试剂为环己烷、正己烷、乙醇、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷的一种或一种以上组合溶剂。本专利技术与现有技术相比较，具有如下显著优势：1)本专利技术的微通道反应器具有其他微通道反应器所不具备的增强传质型微通道模块，增强了物料间的传质传热，从而降低了反应温度，减少了副反应的发生，提高了产物的选择性及收率。另外，该微通道反应器可以通过精准的控制流速及停留时间，使得反应时间大幅降低，有效地提高了反应效率。2)本专利技术在该微通道反应器内制备1-硝基萘的反应技术，反应操作简单、产物的后处理过程容易，提高了生产效率，从而为技术的工业化提供了基础。附图说明图1是本专利技术微通道反应器的结构示意图。具体实施方式为了使本专利技术所要解决的技术问题及有益效果更佳清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术作进一步详细说明。另外，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。如图一所示，本专利技术制备1-硝基萘的的微通道反应器包括动力传感装置、反应装置和高温梯度装置，所述反应装置包括反应器主体装置、快速混合装置。两个原料储罐与动力传感装置相连，依次连接两个反应入口、快速混合装置、反应器主体装置，通过一个反应出口与产物收集罐相连，高温梯度装置与反应器主体装置相连，反应器主体装置依次包括增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块。优选地，所用微通道反应器的动力传感装置为QBK型泵，反应器主体部分通道形式为心形通道，所用材质为不锈钢中加入铬、钼、镍元素中的一种或几种，通道直径100um就能很好的满足工作需求。上述微通道反应器加入了增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，相较于传统的间歇釜式反应器，此微通道反应器具有传质传热的高效性，缩短了反应时间，减少酸量、提高了操作的安全性，减少了副反应的发生。实施例1反应物料配比工艺：将萘溶于二氯甲烷中配制成溶液置于储料罐1中，硝酸：硫酸摩尔比为1：1的比例配成硝化试剂置于储料罐2中，高温梯度装置设定20℃对反应器主体装置进行加热，换热介质乙二醇：水摩尔比为1:1；微通道反应器内反应：将两个储料罐中的物料经动力传感装置调节储料罐1溶液流速为0.5mL/min，储料罐2溶液流速为0.5mL/min，通入快速混合装置中，继续通过增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，控制停留时间50s，反应完成后，产物从反应器的出口流出，进入后处理过程；反应后处理工艺：将反应液静置分层，有机相浓缩后加入重结晶试剂环己烷，析晶，得1-硝基萘产品，总收率91％。实施例2反应物料配比工艺：将萘溶于四氯化碳中配制成溶液置于储料罐1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微通道反应器制备1‑硝基萘的方法，其特征在于，所述微通道反应器包括动力传感装置、反应装置和高温梯度装置，所述反应装置包括反应器主体装置、快速混合装置。两个原料储罐与传动装置相连，依次连接两个反应入口、快速混合装置、反应器主体装置，通过一个反应出口与产物收集罐相连，换热装置与反应器主体装置相连，主体装置依次包括增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块。

【技术特征摘要】
1.一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法，其特征在于，所述微通道反应器包括动力传感装置、反应装置和高温梯度装置，所述反应装置包括反应器主体装置、快速混合装置。两个原料储罐与传动装置相连，依次连接两个反应入口、快速混合装置、反应器主体装置，通过一个反应出口与产物收集罐相连，换热装置与反应器主体装置相连，主体装置依次包括增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块。2.根据权利要求1所述一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法，其特征在于，上述微通道反应器所述的动力传感装置为QBK型泵、DBY型泵、AL1403型泵、YGB型泵中的一种。3.根据权利要求1所述一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法，其特征在于，上述微通道反应器所述反应器主体部分通道形式为圆形管道或心形通道或伞形通道或脉冲变径型矩形扁通道，通道直径D，10≤D≤300um。4.根据权利要求1中所述一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法，其特征在于，上述微通道反应器的材质为不锈钢中加入铬、钼、镍元素中的一种或几种。5.根据权利要求1所述一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：S1、反应物料配比工艺：将萘溶于有机溶剂中配制成溶液置于储料罐1中，硫酸和硝酸按一定比例配成硝化试剂置于储料罐2中，外部换热器设一定温度对反应器主体部分进行加热，换热介质为水和乙二醇按一定比例配成的溶液；S2...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯柏成，金岩，初晓东，许雯，葛平宇，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37