一种基于静电纺丝进行氧化锌纳米线低温制备的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于静电纺丝进行氧化锌纳米线低温制备的方法，所述方法以锌氨/聚乙烯醇混合溶液作为纺丝液，采用静电纺丝方法制备氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线，将得到的氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线放入炉中加热，得到氧化锌纳米线。本发明专利技术以锌氨/聚乙烯醇混合溶液作为纺丝液，锌氨络合物在纺丝过程中水和氨气挥发，最终形成了氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线。氢氧化锌的热分解温度仅为125℃，因此可以在不损伤有机柔性基板的条件下制得氧化锌纳米线。相比传统方法，本发明专利技术使得静电纺丝后样品的热处理温度可以大幅降低，减小了对有机柔性基板的热损伤，从而达到直接在柔性基板上基于静电纺丝法制备氧化锌纳米线的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种基于静电纺丝进行氧化锌纳米线低温制备的方法
本专利技术属于纳米材料制造领域，涉及一种基于静电纺丝可直接在柔性基板上进行氧化锌纳米线低温制备的方法。
技术介绍
近年来，氧化锌作为一种常见的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，由于其优良的物理化学性质，在压电材料、光电器件、化学传感器等方面有着巨大的应用前景。其中，氧化锌的纳米线结构由于其比表面积大、不易团聚、结构稳定的优点得到了国内外学者的广泛研究。研究一种合适的制备氧化锌纳米线材料的方法就显得十分重要。在诸多的氧化锌纳米线的制备方法中，静电纺丝法由于其方法简单，成本低廉，纺得的纳米线长径比大、成分均匀，成为了制备纳米线材料的常用方法之一。传统的静电纺丝法利用乙酸锌、聚乙烯醇混合溶液作为纺丝液，在高电压形成的静电场中，带电纺丝液以微细流的形式喷出，在基板上沉积得到乙酸锌/聚乙烯醇混合纳米线，再将得到的样品于400~800℃煅烧，使乙酸锌分解，得到氧化锌纳米线。但是，由于这种方法需要高温煅烧这一步骤，而大部分柔性基板是有机聚合物，很难承受如此高的温度，这就使得这种方法无法直接在柔性基板上制备氧化锌纳米线，限制了静电纺丝法在柔性电子方面的应用。因此，如何降低静电纺丝法所得样品的热处理温度，克服上述传统静电纺丝法制备氧化锌纳米线时所出现的问题成为本领域技术人员致力于研究的方向。
技术实现思路
针对上述传统静电纺丝法制备氧化锌纳米线存在的问题，本专利技术提供了一种基于静电纺丝进行氧化锌纳米线低温制备的方法。本专利技术利用锌氨/聚乙烯醇混合溶液作为纺丝液，基于静电纺丝技术可以直接在有机柔性基板上制备氧化锌纳米线。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种基于静电纺丝进行氧化锌纳米线低温制备的方法，所述方法以锌氨/聚乙烯醇混合溶液作为纺丝液，采用静电纺丝方法制备氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线，将得到的氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线放入炉中加热，得到氧化锌纳米线。本专利技术中，所述锌氨/聚乙烯醇混合溶液中，锌氨溶液和聚乙烯醇溶液的混合体积比为1：1，其中：所述锌氨溶液中，锌氨络合离子的摩尔浓度为0.01~1mol/L；所述聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇的质量浓度为5~15%。本专利技术中，所述静电纺丝过程中，控制注射器针头和接收面之间的电压为0.5~25kV。本专利技术中，所述静电纺丝过程中，控制注射器针头距基板的距离为1~20cm。本专利技术中，所述静电纺丝过程中，控制注射器针头处纺丝液流量为0.1~1ml/h。本专利技术中，所述氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线的加热温度为40~125℃，时间为1~120分钟。本专利技术中，所述方法可以直接在有机柔性基板上制备氧化锌纳米线，所述有机柔性基板可以为聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚酰亚胺（PI）等所有可弯折柔性有机基板。本专利技术以锌氨/聚乙烯醇混合溶液作为纺丝液，锌氨络合物在纺丝过程中水和氨气挥发，最终形成了氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线。氢氧化锌的热分解温度仅为125℃，因此可以在不损伤有机柔性基板的条件下制得氧化锌纳米线。而传统方法以乙酸锌/聚乙烯醇混合溶液作为纺丝液，得到的纳米线为乙酸锌/聚乙烯醇混合纳米线，且乙酸锌完全分解需要400~800℃高温煅烧，有机柔性基板无法承受如此高温。因此，相比传统方法，本专利技术使得静电纺丝后样品的热处理温度可以大幅降低，减小了对有机柔性基板的热损伤，从而达到直接在柔性基板上基于静电纺丝法制备氧化锌纳米线的目的。附图说明图1为静电纺丝装置，图中：1-高压直流电源；2-有机柔性基板；3-金属基板；4-注射器金属针头；5-纺丝液；6-注射器；7-注射器活塞杆；8-微量注射泵推杆；9-微量注射泵；10-支架。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。本专利技术提供了一种可直接在柔性基板上制备氧化锌纳米线的方法，所述方法按照以下步骤实现氧化锌纳米线的制备：制备氢氧化锌固体→配制锌氨溶液→配制聚乙烯醇溶液→混合锌氨溶液和聚乙烯醇溶液制备纺丝液→静电纺丝制备纳米线→加热制备氧化锌纳米线，具体实施步骤如下：一、制备氢氧化锌固体：将二水合乙酸锌固体溶于去离子水，再向溶液中加入过量氢氧化钠固体，过滤，取滤渣得到氢氧化锌固体；二、配制锌氨溶液：将氢氧化锌固体溶于过量氨水中，得到锌氨络合离子摩尔浓度为0.01~1mol/L的锌氨溶液；三、配制聚乙烯醇溶液：将聚乙烯醇固体加入去离子水中，加热搅拌，得到质量浓度为5~15%的聚乙烯醇溶液；四、混合锌氨溶液和聚乙烯醇溶液制备纺丝液：将聚乙烯醇溶液自然冷却至室温，按照1：1的体积比加入步骤三配制的锌氨溶液，得到纺丝液；五、静电纺丝制备纳米线：将纺丝液吸入注射器中，在注射器针头和接收面之间加高电压，进行静电纺丝，制备氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线，其中：注射器针头和接收面之间的电压为0.5~25kV，注射器针头距基板的距离为1~20cm，注射器针头处纺丝液流量为0.1~1ml/h；六、加热制备氧化锌纳米线：将得到的样品放入炉中，在40~125℃的温度下加热1~120分钟，得到氧化锌纳米线。实施例：本实施例提供了一种基于静电纺丝进行氧化锌纳米线低温制备的方法，所述方法具体实施步骤如下：（1）取材：准备实验所需要的化学药品（二水合乙酸锌固体、氢氧化钠固体、质量浓度为25%的浓氨水、聚合度为1750的聚乙烯醇固体、去离子水）和实验器材（磁力搅拌机、抽滤机、高压电源、注射器、微量注射泵、加热炉）。（2）制备氢氧化锌固体取1.4g二水合乙酸锌固体，溶于适量（约20ml）去离子水中，配得乙酸锌溶液。再取过量（约0.5g）氢氧化钠固体，加入溶液中，得到大量白色絮状沉淀。抽滤得到沉淀并将其洗涤，得到氢氧化锌固体。（3）配制锌氨溶液将步骤（2）得到的氢氧化锌固体溶于过量（约8ml）质量浓度为25%的浓氨水中，加去离子水配得12ml锌氨溶液。（4）配制聚乙烯醇溶液取1.4g聚乙烯醇，加入15ml去离子水中，加热至70~80℃溶解，磁力搅拌2.5小时。由于加热过程中水会蒸发一部分，所以搅拌中加入去离子水调节溶液体积，最终得到12ml的聚乙烯醇溶液。（5）混合锌氨溶液和聚乙烯醇溶液制备纺丝液将步骤（4）中配制的12ml聚乙烯醇溶液自然冷却至室温，再加入步骤（3）中配制的12ml锌氨溶液，磁力搅拌1小时，得到纺丝液。（6）静电纺丝制备纳米线如图1所示，静电纺丝装置主要由高压直流电源1、有机柔性基板2、金属基板3、注射器6、微量注射泵9、支架10六部分组成。将聚二甲基硅氧烷（PDMS）有机柔性基板2固定于金属基板3中央，金属基板3接高压直流电源1的负极且接地。高压直流电源3正极接注射器金属针头4，正负极间输出的直流电压为20kV。注射器6和微量注射泵9固定于支架10上，注射器中存有配制完成的纺丝液5，注射器针头4对准有机柔性基板2的中央，且注射器针头4距有机柔性基板2的距离为12.5cm。调节微量注射泵推杆8，使其顶住注射器活塞杆7末端，开启后，微量注射泵推杆8能推动注射器活塞杆7运动，从而挤压注射器6内的纺丝液5，使纺丝液5从注射器针头4处喷出，应当调节微量注射泵推杆8的运动速度，使得纺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于静电纺丝进行氧化锌纳米线低温制备的方法，其特征在于所述方法以锌氨/聚乙烯醇混合溶液作为纺丝液，采用静电纺丝方法制备氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线，将得到的氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线放入炉中加热，得到氧化锌纳米线。

【技术特征摘要】
1.一种基于静电纺丝进行氧化锌纳米线低温制备的方法，其特征在于所述方法以锌氨/聚乙烯醇混合溶液作为纺丝液，采用静电纺丝方法制备氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线，将得到的氢氧化锌/聚乙烯醇混合纳米线放入炉中加热，得到氧化锌纳米线。2.根据权利要求1所述的基于静电纺丝进行氧化锌纳米线低温制备的方法，其特征在于所述锌氨/聚乙烯醇混合溶液中，锌氨溶液和聚乙烯醇溶液的混合比1：1。3.根据权利要求2所述的基于静电纺丝进行氧化锌纳米线低温制备的方法，其特征在于所述锌氨溶液中，锌氨络合离子摩尔浓度为0.01~1mol/L。4.根据权利要求2所述的基于静电纺丝进行氧化锌纳米线低温制备的方法，其特征在于所述聚乙烯醇中，聚乙烯醇的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晨曦，厉道远，周诗承，冯俊华，田艳红，杭春进，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23