一种溶剂环流同轴高压静电喷雾方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种溶剂环流同轴高压静电喷雾方法，采用聚合物稀释溶液为芯部工作流体；采用易挥发、与芯部工作流体具有相容性的单一溶剂或混合溶剂为外鞘环流工作流体；控制上述的流体进入一个同轴喷头，同轴喷头通过导线与高压静电场连接，在高压静电的作用下，同轴喷头电喷产生微纳米颗粒。本发明专利技术还提供了实现上述方法的装置，包括高压发生器、第一轴流泵、第二轴流泵、同轴喷头、接收板、高弹性硅胶软管。本发明专利技术能够解决电喷聚合物颗粒太大、形状扁平、大小分布不均、卫星颗粒多等缺陷，制备出直径小、尺寸分布均匀、形状圆整而且表面光滑的高质量聚合物纳米颗粒，适合于工业扩大化生产。

Solvent circulation coaxial high voltage electrostatic spraying method and device

The present invention provides a solvent circulation coaxial high-voltage electrostatic spray method using polymer dilute solution to the core working fluid; using volatile, and the core of the working fluid has the compatibility of single solvent or mixed solvent as the sheath circulation of working fluid; control the fluid into a coaxial nozzle, and connected by a coaxial nozzle high voltage electrostatic field in conductor, high voltage electrostatic effect, coaxial nozzle EFI micro nano particles generated. The invention also provides a device for realizing the method, comprising a high voltage generator, a first axial flow pump, a second axial flow pump, a coaxial nozzle, a receiving plate and a high elastic silica gel hose. The invention can solve the EFI polymer particles are too big, flat shape, size distribution and satellite particles and other defects, preparation of small diameter, uniform size, round shape and smooth surface of high quality polymer nanoparticles, suitable for industrial mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂环流同轴高压静电喷雾方法及装置
本专利技术材料学领域，涉及一种聚合物超细颗粒的制备装置和方法，具体来说是一种溶剂环流同轴高压静电喷雾方法及装置。
技术介绍
高压静电喷雾技术是一种自上而下(top-down)的微纳米制造技术，该技术通过外加电场力克服喷头尖端液滴的液体表面张力和粘弹力而形成射流，在静电斥力、库仑力和表面张力共同作用下，被雾化后的液体由于巨大的表面积，溶剂迅速挥发，聚合物溶质被干燥成细小的微纳米颗粒。该技术工艺过程简单、操控方便、选择聚合物材料范围广泛、可控性强、能够实现连续工业化生产，应用该技术制备功能微纳米颗粒具有良好的前景。但是到目前为止，几乎所有文献报道的电喷工艺都是在大气环境下进行的。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种溶剂环流同轴高压静电喷雾方法及装置，所述的这种溶剂环流同轴高压静电喷雾方法及装置要解决现有技术中的普通高压静电喷雾技术制备的聚合物颗粒质量低下、聚合物颗粒太大、形状扁平、表面皱纹多、大小分布不均匀、卫星颗粒多的技术问题。本专利技术提供了一种溶剂环流同轴高压静电喷雾方法，其特征在于包括如下步骤：1)采用聚合物稀释溶液为芯部工作流体；2)采用易挥发且与芯部流体具有相容性的单一溶剂或混合溶剂为外鞘环流工作流体；3)控制步骤1和步骤2）的流体进入一个同轴喷头，所述的同轴喷头通过导线与高压静电场连接，在高压静电的作用下，同轴喷头电喷产生微纳米颗粒，微纳米颗粒采用铝箔包裹纸板接收。本专利技术提供了实现上述方法的一种溶剂环流同轴高压静电喷雾装置，包括高压发生器、第一轴流泵、第二轴流泵、同轴喷头、接收板、高弹性硅胶软管，所述的第一轴流泵和一个第一注射器连接，所述的第一注射器通过所述的高弹性硅胶软管和所述的同轴喷头连接，所述的第二轴流泵和一个第二注射器连接，所述的第二注射器和所述的同轴喷头连接，所述的高压发生器和所述的同轴喷头连接，所述的同轴喷头下端设置有一个接收板。所述的第一注射器中含有芯部工作流体，所述的芯部工作流体为聚合物稀溶液，具体为乙基纤维素粉末的无水乙醇溶液、或者聚乙烯吡咯烷酮K10粉末的无水乙醇溶液。所述的第二注射器中含有外鞘环流工作流体，所述的外鞘环流工作流体是指与芯部流体具有相容性的单一溶剂或混合溶剂，具体为丙酮和乙醇的体积比为50%:50%的混合溶剂。本专利技术采用聚合物稀溶液为芯液轴流注射泵中的工作流体，采用易挥发且与芯部流体相容性好的单一溶剂或混合溶剂为外鞘环流工作流体。采用同轴喷头引导双流体进入高压静电场，高压静电场通过导线以鳄鱼钳的方法与喷头直接相连，芯鞘流量通过两台轴流泵分别控制，采用铝箔包裹纸板接收电喷产生微纳米颗粒。由于在高压静电喷雾的快速干燥过程中，表面溶剂极其容易挥发，常常导致雾化液滴表面的预先过早干燥，阻止接受的颗粒内部溶剂的完全挥发。这些不能及时挥发的溶剂的随后挥发和大气压的共同作用，导致这些传统电喷颗粒质量低下，聚合物颗粒大、形状扁平、表面皱纹多、大小分布不均匀、卫星颗粒多等缺陷。对于该问题的解决，目前还未发现直接相关的针对性研究报道。本专利技术通过在电喷过程中增加一个易挥发且与芯部流体具有相容性的单一溶剂或混合溶剂为外鞘环流工作流体，能够有效阻止雾化液滴表面的预先过早干燥，从而引导液滴内部溶剂在电喷过程中及时地、均匀地挥发完全，制备出高质量聚合物纳米颗粒。本专利技术的一种溶剂环流同轴高压静电喷雾装置，可以制备出直径小、尺寸分布均匀、形状圆整而且表面光滑的高质量聚合物纳米颗粒，适合于工业扩大化生产。本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术制备工艺简单，适合于工业化生产；本专利技术能够有效调控高压静电喷雾干燥过程中芯部目标流体的干燥行为、实现内外流体相对均匀地同步干燥；本专利技术所制得的聚合物纳米颗粒尺寸小而均匀、形状圆整而表面光滑、没有或很少卫星颗粒。附图说明图1是溶剂环流同轴静电喷雾工艺装置图。1-高压发生器；2-芯液轴流注射泵；3-鞘液轴流注射泵；4-同轴喷头；5-接收板；6-高弹性硅胶软管。图2是通过普通电喷雾工艺从质量浓度为10%的乙基纤维素溶液中制备的颗粒。图3是通过普通电喷雾工艺从质量浓度为10%的乙基纤维素溶液中制备的颗粒的尺寸大小分布图。图4是以质量浓度为10%的乙基纤维素溶液为芯液，以二氯甲烷纯溶剂为鞘液，实施溶剂环流同轴静电喷雾工艺过程观察。图5是以质量浓度为10%的乙基纤维素溶液为芯液，以二氯甲烷纯溶剂为鞘液，采用本方法的剂环流同轴静电喷雾工艺所制备的高质量颗粒。图6是通过溶剂环流同轴静电喷雾工艺为从10%的乙基纤维素溶液中制备的颗粒的尺寸大小分布图。图7是通过普通电喷雾工艺从质量浓度为8%的聚乙烯吡咯烷酮K10溶液中制备的颗粒。图8是通过普通电喷雾工艺从质量浓度为8%的聚乙烯吡咯烷酮K10溶液中制备的颗粒的尺寸大小分布图。图9是以质量浓度为质量浓度为8%的聚乙烯吡咯烷酮K10溶液为芯液，以丙酮和乙醇的体积比为50%:50%的混合溶剂为鞘液，采用本方法的剂环流同轴静电喷雾工艺所制备的高质量颗粒。图10是通过溶剂环流同轴静电喷雾工艺为从8%的聚乙烯吡咯烷酮K10溶液中制备的颗粒的尺寸大小分布图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1溶剂环流同轴高压静电喷雾装置如图1，本专利技术的一种溶剂环流同轴高压静电喷雾装置，包括高压发生器1；第一轴流泵2、第二轴流泵3、同轴喷头4、接收板5、高弹性硅胶软管6组成，所述的第一轴流泵2和一个第一注射器7连接，所述第一注射器7通过所述的高弹性硅胶软管6和所述的同轴喷头4连接，所述的第二轴流泵3和一个第二注射器8连接，所述第二注射器8和所述的同轴喷头4连接，所述的高压发生器1和所述的同轴喷头4连接，所述的同轴喷头4下端设置有一个接收板5。上述的高压发生器1；第一轴流泵2、第二轴流泵3、同轴喷头4、接收板5、高弹性硅胶软管6、第一注射器7、第二注射器8都可以通过市场购买获得。所述的第一注射器7中的芯液通过高弹性硅胶管6，通过第一轴流泵输入到同轴喷头4中。所述的第二注射器8中的鞘液通过第二轴流泵输入到同轴喷头4中。所述的高压发生器1与同轴喷头4之间通过导线以鳄鱼钳的方式相连。芯鞘流量比通过两台轴流注射泵控制调控。采用铝箔包裹的纸板接收高压静电喷雾所制备的超细微粒，接收板接地。实施例2通过普通电喷雾工艺利用质量浓度为10%的乙基纤维素溶液制备颗粒将10.0g的乙基纤维素粉末在常温下溶解于90.0g无水乙醇中，然后在摇床中振摇成均匀透明电喷雾工作流体。在高压同轴静电喷雾装置中，关闭鞘液泵，采用10毫升注射器将上述溶液固定在第一轴流泵2上，开启第一轴流泵2，流速为1.0mL/h。当有液滴均匀从喷头口滴出的时候，启动高压静电发生器。在施加电压为15kV，接受距离为20cm的工作状况下，所制备的乙基纤维素颗粒如图2所示。这些颗粒表面凸凹不平，大小不均一，还有较多的卫星颗粒出现。对颗粒直径进行统计，结果如图3所示，平均直径为2.14±0.83μm。实施例3通过溶剂环流同轴高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶剂环流同轴高压静电喷雾方法，其特征在于包括如下步骤：1）采用聚合物稀释溶液为芯部工作流体；2）采用易挥发且与芯部流体具有相容性的单一溶剂或混合溶剂为外鞘环流工作流体；3）控制步骤1和步骤2）的流体进入一个同轴喷头，所述的同轴喷头通过导线与高压静电场连接，在高压静电的作用下，同轴喷头电喷产生微纳米颗粒，微纳米颗粒采用铝箔包裹纸接收板接收。

【技术特征摘要】
1.一种溶剂环流同轴高压静电喷雾方法，其特征在于包括如下步骤：1）采用聚合物稀释溶液为芯部工作流体；2）采用易挥发且与芯部流体具有相容性的单一溶剂或混合溶剂为外鞘环流工作流体；3）控制步骤1和步骤2）的流体进入一个同轴喷头，所述的同轴喷头通过导线与高压静电场连接，在高压静电的作用下，同轴喷头电喷产生微纳米颗粒，微纳米颗粒采用铝箔包裹纸接收板接收。2.实现权利要求1所述方法的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓燕，余灯广，唐沙伟，周小琴，李辉，黄凯，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31