【技术实现步骤摘要】
一种采用介孔分子筛催化剂合成α-氨基腈的方法
本专利技术涉及一种草铵膦中间体的合成方法,具体涉及采用介孔分子筛催化剂合成α-氨基腈的方法
技术介绍
2-氨基-4-(甲基乙氧基)膦酰基丁腈(α-氨基腈,结构如式Ⅱ所示)是草铵膦制备过程中一个重要的中间体。Strecker反应是合成α-氨基腈的一个重要反应,其反应方程式如下:Strecker反应工艺成熟,反应条件要求不高,收率稳定,适用于工业化生产。由于涉及到氰化钠剧毒物质的使用,为了确保工艺高效低废,因此对反应收率的控制显得尤为重要,而现有合成α-氨基腈方法的收率普遍低于70%,原料来源困难,易对环境造成污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有合成方法中反应时间较长、反应选择性不高、收率较低的情况,提供一种采用介孔分子筛催化剂合成α-氨基腈的方法,使反应的转化率达到了100%,选择性也可达90%。本专利技术的技术方案如下:一种采用介孔分子筛催化剂合成α-氨基腈的方法,该方法以膦醛、氯化铵、氰化钠为原料,以氨水为反应溶剂,以介孔分子筛催化剂为催化剂,一锅法制得α-氨基腈。本专利技术所述的合成α-氨基腈的方法,具体包 ...
【技术保护点】
1.一种采用介孔分子筛催化剂合成α‑氨基腈的方法,其特征在于该方法以膦醛、氯化铵、氰化钠为原料,以氨水为反应溶剂,以介孔分子筛催化剂为催化剂,一锅法制得α‑氨基腈。
【技术特征摘要】
1.一种采用介孔分子筛催化剂合成α-氨基腈的方法,其特征在于该方法以膦醛、氯化铵、氰化钠为原料,以氨水为反应溶剂,以介孔分子筛催化剂为催化剂,一锅法制得α-氨基腈。2.根据权利要求1所述的合成α-氨基腈的方法,其特征在于包括:将氯化铵、氰化钠、氨水和介孔分子筛催化剂混合,冷却,在氮气保护下滴加膦醛,控制滴加温度不超过20℃;滴加完毕后,20~80℃反应2~10h,反应结束后,得到2-氨基-4-(甲基乙氧基)膦酰基丁腈的水溶液。3.根据权利要求1或2所述的合成α-氨基腈的方法,其特征在于所述的膦醛、氰化钠与氯化铵的摩尔比为1:1~1.5:1~3.5。4.根据权利要求3所述的合成α-氨基腈的方法,其特征在于所述的膦醛、氰化钠与氯化铵的摩尔比为1:1.1~1.2:1.3~3.5。5.根据权利要求1或2所述的合成α-氨基腈的方法,其特征在于所述的氨水浓度为18~22%;氨水与膦醛的重量比为3~6:1。6.根据权利要求1或2所述的合成α-氨基腈的方法,其特征在于所述的介孔分子筛催化剂为有序硅基介孔分子筛或金属修饰的...
【专利技术属性】
技术研发人员:李恒虎,张兰平,薛谊,杜翔,王福军,蒋剑华,
申请(专利权)人:南京红太阳生物化学有限责任公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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