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光诱导碘催化Atherton-Todd反应合成有机磷化合物的方法技术

技术编号:19541619 阅读:40 留言:0更新日期:2018-11-24 20:16
本发明专利技术属于有机合成技术领域,公开了一种光诱导碘催化Atherton‑Todd反应合成有机磷化合物的方法,包括以下步骤:式II所示化合物与亲核试剂在二氯甲烷溶剂、氧气气氛中,在卤化试剂I2作用、室温光照条件下反应24h,洗涤,干燥,分离,纯化得到式I所示的有机磷化合物。本发明专利技术相比传统的Atherton‑Todd反应,不需要金属催化,不需要加入碱,替代了金属、高温和强碱等反应环境,在室温光照条件下即可催化多种底物合成一系列有机磷化合物,具有很好的普适性,并且反应时间短,所得产物的产率较高。

Photoinduced Iodine Catalyzed Atherton-Todd Reaction for the Synthesis of Organophosphorus Compounds

The invention belongs to the field of organic synthesis technology, and discloses a method for synthesizing organophosphorus compounds by photo-induced iodine catalyzed Atherton Todd reaction, including the following steps: the compounds shown in Formula II react with nucleophilic reagents in dichloromethane solvent, oxygen atmosphere, halogenation reagent I2, room temperature illumination condition for 24 hours, and washing; The organophosphorus compounds shown in formula I are dried, separated and purified. Compared with the traditional Atherton Todd reaction, the invention does not need metal catalysis and alkali addition, instead of metal, high temperature and strong alkali reaction environment, and can catalyze a variety of substrates to synthesize a series of organophosphorus compounds under room temperature illumination. The method has good universality, short reaction time and the product obtained. The rate is high.

【技术实现步骤摘要】
光诱导碘催化Atherton-Todd反应合成有机磷化合物的方法
本专利技术属于有机合成
,涉及光诱导碘催化Atherton-Todd反应合成有机磷化合物的方法。
技术介绍
有机磷化合物,如有机膦(磷)酸酯、有机膦(磷)酰胺在生物、医药、农药及材料等方面有着非常广泛的应用,Atherton-Todd反应是有机磷化合物的一种重要的合成手段。经典的Atherton-Todd反应采用的是二烷基膦酸酯,在当量碱及过量四氯化碳作用下,先生成膦酰卤代物,再与胺类化合物或醇类化合物生成二烷基膦酰胺或二烷基膦酸酯的反应。WeishengTian团队建立起以6eqC4F9SO2F/Et3N的催化体系来催化不同的醇与二苯基氧膦反应,均能获得较优收率。该方法利用无毒C4F9SO2F替代四氯化碳,虽使用了无毒的卤化试剂,但强碱和过量催化剂的加入,导致其实际应用价值不高;另外底物过于单一,仅仅局限于醇类和二苯基氧膦。KseniyaO.Khrapova等报道了首例不加碱性试剂的Atherton-Todd反应,以溶剂量的CCl4做卤化试剂,在80-82℃的温度下催化,生成了一系列的硒代膦酸酯和硫代膦酸酯化合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.光诱导碘催化Atherton‑Todd反应合成有机磷化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:式II所示化合物与亲核试剂在二氯甲烷溶剂、氧气气氛中,在卤化试剂I2作用、室温光照条件下反应24h后,洗涤,干燥,分离,纯化得到式I所示的有机磷化合物;

【技术特征摘要】
1.光诱导碘催化Atherton-Todd反应合成有机磷化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:式II所示化合物与亲核试剂在二氯甲烷溶剂、氧气气氛中,在卤化试剂I2作用、室温光照条件下反应24h后,洗涤,干燥,分离,纯化得到式I所示的有机磷化合物;其中,式II中Z1和Z2均选自烷基、苯基、烷氧基或芳氧基中的任意一种;式I中Z1和Z2的定义同式II。2.根据权利要求1所述的光诱导碘催化Atherton-Todd反应合成有机磷化合物的方法,其特征在于,所述亲核试剂选自脂肪醇、烯醇、二醇、脂肪胺、芳香胺或五元...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐元清杨鹏坤许静徐浩孟献瑞张文凯刘保英任艳蓉房晓敏丁涛
申请(专利权)人:河南大学
类型:发明
国别省市:河南,41

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