铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种铁氧体材料，包括主粉体和添加剂；主粉体包括：按主粉体摩尔百分比计，Fe2O3：45～49.2mol％，ZnO：10～35mol％，CuO：8～14mol％，余量为NiO；添加剂包括：按主粉体的重量计，V2O5：0～0.2wt％、Co2O3：0～1wt％。本发明专利技术还提供该铁氧体材料的制备方法。本发明专利技术铁氧体材料，不含Bi，纯度高，烧结性能良好，结构均匀，可用于制作具有高致密性、高强度和高可靠性的电感器件。本发明专利技术铁氧体材料的制备方法使得制作具有高致密性、高强度和高可靠性的电感器件成为可能。

【技术实现步骤摘要】
铁氧体材料及其制备方法
本专利技术涉及一种铁氧体材料，尤其是一种具有高致密性、高强度和高可靠性的铁氧体材料。
技术介绍
随着5G通讯、电动汽车、智能网的发展，电子元件的使用逐渐增多。应用环境的多样化，对元件可靠性提出了更高的要求，比如高温高湿、高温负载等，还有一些特殊场所要求防硫化。国内的叠层电感在高可靠性要求领域面临挑战，如车载、军工、工业等应用领域。在导致电子元件可靠性失效的原因中，很多主要是由于产品致密性不够所致。传统的叠层铁氧体材料为了实现低温烧结，通常采取添加助烧剂的方法，如Bi2O3。而这会造成晶粒生长过大、晶粒不均匀、晶界较厚、气孔率增多等不利影响；另外，Bi2O3除了促进晶粒生长，也会促进Ag离子迁移，加快了产品的可靠性失效。
技术实现思路
本专利技术所要解决的一个技术问题是提供一种具有高致密性、高强度和高可靠性的铁氧体材料。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种铁氧体材料，包括主粉体和添加剂；主粉体包括：按主粉体摩尔百分比计，Fe2O3：45～49.2mol％，ZnO：10～35mol％，CuO：8～14mol％，余量为NiO；添加剂包括：按主粉体的重量计，V2O5：0～0.2wt％、Co2O3：0～1wt％。本专利技术铁氧体材料中，适当含量的CuO在组分中起到促进烧结作用；当CuO含量较低时，会导致烧结致密性不足；当CuO含量较高时，会导致绝缘电阻下降，Q值降低。Fe2O3含量偏低时，材料相对磁导率及饱和磁通密度Bs都会降低，而Fe2O3含量过高会影响烧结活性。本专利技术铁氧体的添加剂中，微量添加V2O5在产品烧结时可起到细化晶粒、均匀生长的作用，当V2O5添加量过多会产生较多杂质相以及气孔。添加剂中的Co2O3在烧结时会形成尖晶石相，不会影响烧结致密性，主要用于调节材料的Q值及频谱特性。本专利技术铁氧体材料的纯度越高越好，杂质含量越少越好，要求P含量小于50ppm、SiO2含量小于100ppm。为保证材料的良好性能，本专利技术铁氧体材料的粒度D50＜0.3μm，比表面积BET值为15～25m2/g。现有技术中，固相法铁氧体粉料粒度是D50约1μm，BET值约5m2/g。当粒度较大时，材料烧结活性偏低，无法在900℃下烧结致密；而当BET值过大时，铁氧体粉料团聚严重，制浆难以分散。本专利技术的配方及粒度范围内所得到的铁氧体粉料，可满足制浆流延工艺，且在900℃下烧结致密。本专利技术所要解决的另一个技术问题是提供一种不含Bi的具有高致密性、高强度和高可靠性的铁氧体材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：a.选取原材料Fe2O3、ZnO、NiO、CuO，构成铁氧体材料的主粉体；主粉体中，按主粉体摩尔百分比，Fe2O3：45～49.2mol％，ZnO：10～35mol％，CuO：8～14mol％，余量为NiO；Fe2O3、ZnO、NiO、CuO的粒度满足D50＜0.5μm；b.将满足步骤a要求的主粉体在600～800℃进行预烧；c.以步骤b得到的主粉体的重量计，掺入0～0.2wt％的V2O5以及0～1.0wt％的Co2O3作为添加剂，经过磨细烘干后得到铁氧体材料，磨细的粒度要求D50＜0.3μm，BET值为15～25m2/g。本专利技术制备方法的铁氧体材料中，P含量小于50ppm、SiO2含量小于100ppm。本专利技术制备方法的铁氧体材料的粒度D50＜0.3μm，比表面积BET值为15～25m2/g。作为本专利技术方法的一个具体实施，步骤a中，按主粉体摩尔百分比，Fe2O3：48mol％，ZnO：20mol％，CuO：8mol％，NiO：24mol％；步骤c中，V2O5以及Co2O3均为0，经过磨细烘干后得到铁氧体材料，磨细的粒度要求D50值为0.18μm，BET值为25m2/g；制得的铁氧体材料的烧结密度为5.15g/cm3，相对磁导率为125，抗弯强度为150MPa，平均晶粒尺寸为1.2μm，硫化实验△R/R为1.4％。作为本专利技术方法的一个具体实施，步骤a中，按主粉体摩尔百分比，Fe2O3：48mol％，ZnO：20mol％，CuO：14mol％，NiO：18mol％；步骤c中，V2O5以及Co2O3均为0，经过磨细烘干后得到铁氧体材料，磨细的粒度要求D50值为0.25μm，BET值为18m2/g；制得的铁氧体材料的烧结密度为5.2g/cm3，相对磁导率为140，抗弯强度为155MPa，平均晶粒尺寸为1.3μm，硫化实验△R/R为-1.5％。作为本专利技术方法的一个具体实施，步骤a中，按主粉体摩尔百分比，Fe2O3：48mol％，ZnO：10mol％，CuO：12mol％，NiO：30mol％；步骤c中，以步骤b得到的主粉体的重量计，掺入0.1wt％的V2O5作为添加剂，Co2O3为0，经过磨细烘干后得到铁氧体材料，磨细的粒度要求D50值为0.22μm，BET值为20m2/g；制得的铁氧体材料的烧结密度为5.25g/cm3，相对磁导率为80，抗弯强度为160MPa，平均晶粒尺寸为1.5μm，硫化实验△R/R为-0.5％。作为本专利技术方法的一个具体实施，步骤a中，按主粉体摩尔百分比，Fe2O3：48mol％，ZnO：35mol％，CuO：12mol％，NiO：5mol％；步骤c中，以步骤b得到的主粉体的重量计，掺入0.5wt％的Co2O3作为添加剂，V2O5为0，经过磨细烘干后得到铁氧体材料，磨细的粒度要求D50值为0.22μm，BET值为20m2/g；制得的铁氧体材料的烧结密度为5.2g/cm3，相对磁导率为355，抗弯强度为150MPa，平均晶粒尺寸为1.5μm，硫化实验△R/R为1.6％。本专利技术铁氧体材料，不含Bi，纯度高，烧结性能良好，结构均匀，可用于制作具有高致密性、高强度和高可靠性的电感器件。本专利技术铁氧体材料的制备方法使得制作具有高致密性、高强度和高可靠性的电感器件成为可能。附图说明下面通过具体实施方式并结合附图，对本专利技术作进一步的详细说明：图1是本专利技术实施例S1中的铁氧体材料的扫描电镜照片；图2是本专利技术实施例S2中的铁氧体材料的扫描电镜照片；图3是对比例D1中的铁氧体材料的扫描电镜照片；图4是对比例D3中的铁氧体材料的扫描电镜照片。具体实施方式下面结合实施例S1-S8和对比例D1-D8对本专利技术进行说明。表一列出了实施例S1-S8和对比例D1-D8中的铁氧体材料的成分配比和相关参数。表一实施例与对比例的成分配比及相关参数成分Fe2O3ZnONiOCuOCo2O3V2O5Bi2O3D50BET单位mol％mol％mol％mol％wt％wt％wt％μmm2/g实施例S148202480000.1825实施例S2482022100000.220实施例S3482018140000.2518实施例S44523221000.0500.2518实施例S549.22318100.5000.2518实施例S64810301200.200.2220实施例S748355120.5000.2220实施例S84820201200.0500.315对比例D148202860000.315对比例D24820221000.0500.68对比例D34820221000.0510.68对比例D448201本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁氧体材料，包括主粉体和添加剂；其特征在于：所述主粉体包括：按所述主粉体摩尔百分比计，Fe2O3：45～49.2mol％，ZnO：10～35mol％，CuO：8～14mol％，余量为NiO；所述添加剂包括：按主粉体的重量计，V2O5：0～0.2wt％、Co2O3：0～1wt％。

【技术特征摘要】
1.一种铁氧体材料，包括主粉体和添加剂；其特征在于：所述主粉体包括：按所述主粉体摩尔百分比计，Fe2O3：45～49.2mol％，ZnO：10～35mol％，CuO：8～14mol％，余量为NiO；所述添加剂包括：按主粉体的重量计，V2O5：0～0.2wt％、Co2O3：0～1wt％。2.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于：所述铁氧体材料中，P含量小于50ppm、SiO2含量小于100ppm。3.根据权利要求1或2所述的铁氧体材料，其特征在于：所述铁氧体材料的粒度D50＜0.3μm，比表面积BET值为15～25m2/g。4.一种铁氧体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a.选取原材料Fe2O3、ZnO、NiO、CuO，构成铁氧体材料的主粉体；主粉体中，按主粉体摩尔百分比，Fe2O3：45～49.2mol％，ZnO：10～35mol％，CuO：8～14mol％，余量为NiO；Fe2O3、ZnO、NiO、CuO的粒度满足D50＜0.5μm；b.将满足步骤a要求的主粉体在600～800℃进行预烧；c.以步骤b得到的主粉体的重量计，掺入0～0.2wt％的V2O5以及0～1.0wt％的Co2O3作为添加剂，经过磨细烘干后得到铁氧体材料，磨细的粒度要求D50＜0.3μm，BET值为15～25m2/g。5.根据权利要求4所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述铁氧体材料中，P含量小于50ppm、SiO2含量小于100ppm。6.根据权利要求4或5所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述铁氧体材料的粒度D50＜0.3μm，比表面积BET值为15～25m2/g。7.根据权利要求6所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，按主粉体摩尔百分比，Fe2O3：48mol％，ZnO：20mol％，CuO：8mol％，NiO：24mol％；步骤c中，V2O5以及Co2O3均为0，经过磨细烘干后得到铁氧体材料，磨细的粒度要求D50值为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱晓斌，聂敏，聂真真，
申请(专利权)人：深圳顺络电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44