一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法和用途。所述NiCuZn铁氧体材料主要由Fe2O3、ZnO、NiO和CuO组成，以所述NiCuZn铁氧体材料的总摩尔量为100％计，Fe2O3的摩尔百分数为48.8～50mol％，ZnO的摩尔百分数为32～34mol％，NiO的摩尔百分数为6.5～8mol％，CuO的摩尔百分数为8.5～12.7mol％。本发明专利技术提供的制备方法包括：(1)配料湿法混合并破碎，然后烘干，得到粉料：(2)对粉料升温后进行预烧；(3)破碎烘干；(4)制成生坯；(5)烧结。本发明专利技术提供的NiCuZn铁氧体材料性能良好，复数磁导率实部μ′高，复数磁导率虚部μ″低。

A NiCuZn Ferrite Material and Its Preparation Method and Application

The invention provides a NiCuZn ferrite material, a preparation method and a use thereof. The NiCuZn ferrite material is mainly composed of Fe2O3, ZnO, NiO and CuO. The total molar content of the NiCuZn ferrite material is 100%, the molar percentage of Fe2O3 is 48.8-50 mol, the molar percentage of ZnO is 32-34 mol, the molar percentage of NiO is 6.5-8 mol, and the molar percentage of CuO is 8.5-12.7 mol. The preparation method of the invention includes: (1) mixing and crushing the ingredients by wet method, and then drying to obtain powder: (2) pre-burning the powder after heating; (3) crushing and drying; (4) making green billet; (5) sintering. The NiCuZn ferrite material provided by the invention has good performance, high real part of complex permeability and low imaginary part of complex permeability.

【技术实现步骤摘要】
一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法和用途
本专利技术属于电子材料
，尤其涉及一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法和用途。
技术介绍
随着电子信息产业的快速发展，特别是智能移动终端产品的日新月异，如智能手机、智能手表等消费类电子产品功能趋于多样化，然而大部分电子产品的充电装置互不兼容，电源线杂乱。目前，技术最为成熟的电磁感应式无线充电系统凭借其兼容性较好，携带方便，安全性高等优势脱颖而出，但其存在的显著不足在于充电效率远低于有线充电。存在上述问题的原因是在电磁感应式无线充电中，其发射端线圈和接受端线圈是分离，故两耦合线圈间的空隙较大，导致线圈耦合不紧密，存在较大的漏感。另外，由于装配空间受限，其线圈处于金属环境中，两线圈间的磁通密度变化被大大削弱，进而影响了能量传输效率。为了解决上述存在的问题，工程人员选择在无线充电系统的接受端线圈与金属片间加入一块软磁铁氧体材料作为隔磁片，要求隔磁片的具有高磁导率、低损耗，即隔磁片复数磁导率的实部大，虚部小。目前，市场上用的磁性材料隔磁片大部分都是NiZnCu铁氧体隔磁片。较普遍的是FairRite公司的Material44型NiZnCu铁氧体材料，其磁性能在100～200kHz间，铁氧体磁片实部也只能达到500，虚部10左右。所以就目前无线充电发展来看，提高其接收端隔磁片的磁导率实部，降低虚部仍是有待解决的问题。CN104030674A公开了一种NiZnCu铁氧体材料及其制备方法，其主成份以摩尔百分比为：Fe2O3：48.5～49.5mol％；ZnO：25～29mol％；NiO：11.5～20.5mol％；CuO：5～9.5mol％；掺杂成份质量百分比为：0≤V2O5≤0.12wt％。制备出的NiCuZn铁氧体材料在100～200kHz频率区间，起始磁导率μ率区为950～1000；CN104909736A公开了一种镍锌铁氧体材料及其制备方法，其原料组成包括主成分和副成分，主成分以各自标准物计的含量为：49.6mol％≤Fe2O3≤50.5mol％，12.5mol％≤NiO≤13.5mol％，29.2mol％≤ZnO≤32mol％，7mol％≤CuO≤9mol％。相对主成分，副成分以标准物计的含量为：0.01wt％≤MoO3≤0.1wt％，0.01wt％≤Nd2O3≤0.05wt％。所述镍锌铁氧体采用传统的氧化物法制备，在100～200kHz的频率区间，磁导率700≤μ′≤900。CN105837195A公开了一种NiZnCu铁氧体材料及其制备方法。该NiZnCu铁氧体材料其配方为NixZnyCu1-x-yFe2-aO3-3a/2，0.24≤x≤0.25，0.58≤y≤0.61，0.02≤a≤0.03，其原料主成份为NiO、ZnO、CuO和Fe2O3，无掺杂；在1MHz处，磁环在1000℃的条件下烧结，复数磁导率的实部μ′为1300～1400，虚部μ″为150～160。上述公开的专利中，材料性能都是采用磁芯测试的性能，对应的是无线充电用硬质磁片，而受无线充电的接收端条件所限，通常采用具有柔性的铁氧体片，为了实现铁氧体片具有良好的贴合性和柔软性，在烧结后的铁氧体片上、下表面分别贴合PET单面胶和双面胶后进行裂片处理，将铁氧体片粉破碎成若干小片。但由于裂片后铁氧体碎片之间存在气隙，导致铁氧体片的复数磁导率的实部μ′和虚部μ″都会有较大衰减，经实验证明，根据上述专利中公布的复数磁导率指标，制成无线充电接收端用的柔性铁氧体片的磁导率μ′还达不到500，导致无线充电效率低下。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法和用途。本专利技术提供的NiCuZn铁氧体材料磁导率高，损耗低，性能稳定且制备周期短，生产成本较低，可用于电磁感应式无线充电技术，特别适合于无线充电接收端所需的柔性铁氧体隔磁片。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种NiCuZn铁氧体材料，所述NiCuZn铁氧体材料主要由Fe2O3、ZnO、NiO和CuO组成，以所述NiCuZn铁氧体材料的总摩尔量为100％计，Fe2O3的摩尔百分数为48.8～50mol％，ZnO的摩尔百分数为32～34mol％，NiO的摩尔百分数为6.5～8mol％，CuO的摩尔百分数为8.5～12.7mol％。本专利技术中，以所述NiCuZn铁氧体材料的总摩尔量为100％计，Fe2O3的摩尔百分数为48.8～50mol％，例如48.8mol％、49mol％、49.2mol％、49.4mol％、49.6mol％、49.8mol％或50mol％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；ZnO的摩尔百分数为32～34mol％，例如32mol％、32.5mol％、33mol％、33.5mol％或34mol％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；NiO的摩尔百分数为6.5～8mol％，例如6.5mol％、7mol％、7.5mol％或8mol％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；CuO的摩尔百分数为8.5～12.7mol％，例如8.5mol％、9mol％、10mol％、11mol％、12mol％或12.7mol％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中采用的缺铁或正分值的配方，所以要求上述Fe2O3的摩尔比不大于50％。由于铁氧体材料采用缺铁和正分值的配方时，烧结过程不易出现Fe2+，从而得到电阻率较高的材料，使得NiZnCu铁氧体具有较低损耗。本专利技术中所述的ZnO含量要求控制在32.0～34.0mol％范围内，因为在NiZnCu铁氧体中，要获得高磁导率的铁氧体材料，要求提高ZnO含量，随Zn2+含量的增多，它会把原来A位上的Fe3+离子挤到B位，材料中的分子磁矩会增大，进而导致磁导率上升。但考虑到本专利技术中的材料应用于智能手机等移动终端设备中，要求其具有合适的工作温度，所以要求其居里温度不小于95℃。在铁氧体材料中，随着ZnO含量的增加，居里温度Tc会显著减少，这是因为Zn2+为非磁性离子，随着铁氧体中含锌离子越多，降低了A位与B位上的磁性离子数目，使得A位与B位之间的超交换作用减弱，从而导致居里温度Tc下降。本专利技术中所述的NiO含量要求控制在6.5～8.0mol％范围内，全部的NiO与Fe2O3发生反应生成镍铁氧体，镍铁氧体是磁性相；如果NiO含量低于6.5mol％，NiZnCu铁氧体材料的磁导率会降低。此外，还可以采用Ni2O3作为原材料，依照镍含量的摩尔比计算重量便可；本专利技术中所述CuO是助溶剂，用于降低铁氧体材料的烧结温度。本专利技术提供的NiZnCu铁氧体材料在100～300kHz范围内，复数磁导率的实部μ′为1600～2000和虚部μ″不大于50，100kHz、1194A/m、25℃下饱和磁感应强度Bs≥240mT和矫顽力Hc≤60A/m，100kHz、200mT、25℃下功率损耗Pcv为350～450mW/m3，居里温度Tc为95～110℃。以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为对本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种NiCuZn铁氧体材料，其特征在于，所述NiCuZn铁氧体材料主要由Fe2O3、ZnO、NiO和CuO组成，以所述NiCuZn铁氧体材料的总摩尔量为100％计，Fe2O3的摩尔百分数为48.8～50mol％，ZnO的摩尔百分数为32～34mol％，NiO的摩尔百分数为6.5～8mol％，CuO的摩尔百分数为8.5～12.7mol％。

【技术特征摘要】
2018.06.22 CN 20181065006781.一种NiCuZn铁氧体材料，其特征在于，所述NiCuZn铁氧体材料主要由Fe2O3、ZnO、NiO和CuO组成，以所述NiCuZn铁氧体材料的总摩尔量为100％计，Fe2O3的摩尔百分数为48.8～50mol％，ZnO的摩尔百分数为32～34mol％，NiO的摩尔百分数为6.5～8mol％，CuO的摩尔百分数为8.5～12.7mol％。2.根据权利要求1所述的NiCuZn铁氧体材料，其特征在于，以所述NiCuZn铁氧体材料的总摩尔量为100％计，Fe2O3的摩尔百分数为49.5～49.8mol％，ZnO的摩尔百分数为33.15～33.8mol％，NiO的摩尔百分数为7.3～7.85mol％，CuO的摩尔百分数为9.05～9.5mol％；优选地，所述NiCuZn铁氧体材料为片状材料。3.一种如权利要求1或2所述的NiCuZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)对配方量的Fe2O3原料、ZnO原料、NiO原料和CuO原料进行湿法混合并破碎，然后烘干，得到粉料；(2)对步骤(1)所述粉料升温后进行预烧，得到预烧粉料；(3)对步骤(2)所述预烧粉料进行破碎，然后烘干，得到烘干粉料；(4)将步骤(3)所述烘干粉料制成生坯；(5)对步骤(4)所述生坯进行烧结，得到所述NiCuZn铁氧体材料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述Fe2O3原料中Fe2O3的质量分数≥99.4wt％；优选地，步骤(1)所述ZnO原料中ZnO的质量分数≥98.0wt％；优选地，步骤(1)所述NiO原料中NiO的质量分数≥99.0wt％；优选地，步骤(1)所述CuO原料中CuO的质量分数≥98.0wt；优选地，步骤(1)所述湿法混合并破碎的方法为球磨；优选地，所述球磨过程中，待破碎原料、水和锆球的质量比为1:1:5；优选地，所述球磨在行星式球磨机、卧式球磨机或砂磨机中进行，优选为在砂磨机中进行；优选地，当所述球磨在行星式球磨机中进行时，球磨时间为1～2h，球磨转速为250～300r/min；优选地，当所述球磨在卧式球磨机中进行时，球磨时间为2～6h，球磨转速为40～80r/min；优选地，当所述球磨在砂磨机中进行时，球磨时间为1～2h，球磨转速为50～100r/min；优选地，步骤(1)所述烘干在烘箱或喷雾干燥装置中进行；优选地，当步骤(1)所述烘干在烘箱中进行时，烘干温度为100～120℃；优选地，当步骤(1)所述烘干在喷雾干燥装置中进行时，所述喷雾干燥装置的进口温度为350～400℃，出口温度为95～115℃；优选地，当步骤(1)所述烘干在喷雾干燥装置中进行时，在湿法混合并破碎的过程中加入聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为10wt％，所述聚乙烯醇水溶液的加入量为Fe2O3原料、ZnO原料、NiO原料和CuO原料的总质量的6～8wt％。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，先将步骤(1)所述粉料置于氧化铝匣钵和/或氧化锆匣钵中后再进行预烧；优选地，步骤(2)所述升温的升温速率为2～4℃/min；优选地，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：於扬栋，苏艳锋，单震，王媛珍，黄慧博，徐君，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33