一种超高磁导率软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超高磁导率软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料包括以下组分和摩尔百分含量：氧化铁51-55％，氧化锌15-20％，氧化锰余量；所述的微量添加物为SnO2、In2O3、Bi2O3、Mo2O3、CaCO3的混合物，其加入量为材料总重量的500-1800ppm。与现有技术相比，本发明专利技术通过配方及掺杂的正交试验，优化烧结方法。可以生产具备超高磁导率μi>18000(25℃，10mV)、其初始导磁率μi>18000的软磁锰锌铁氧体材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氧化物磁性材料
，尤其是涉及一种超高磁导率软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法。
技术介绍
目前，电子元器件的发展趋势是小型化、轻量化。超高导的磁导率高，能明显减少电子变压器的体积，有利于电子元器件小型化、轻量化，符合电子元器件的发展趋势，同时，使用超高磁导率高的材料时。较少的线圈匝数就可以获得规定的电感量，因而能有效地降低线圈的直流电阻及其引起的损耗，所以国内外对高磁导率锰锌铁氧体材料研究非常重视。它广泛应用于各类电子产品中，主要用于电子技术中的小信号处理器件，在现代光纤通信和数字通信技术中的电感器、滤波器、宽带变压器、脉冲变压器都被大量使用。例如：通信设备，家电电器，计算机，汽车等。电子产品向轻、薄、短、小方向的发展，对软磁铁氧体材料的性能提出了更高的要求，其中高磁导率锰锌材料是随着市场发展变化最快，市场前景最好的材料之一。高磁导率锰锌铁氧体材料主要用于电子电路宽带变压器，综合业务数字网(ISDN)、局域网(LAN)、宽域网(WAN)、背景照明等领域的脉冲变压器，抗电磁波滤波器等领域。这些领域的磁心基本上是在弱场下工作，这时材料的高磁导率就会显示出独特的优越性。高磁导率铁氧体材料还大量用于共模扼流圈磁芯以及管、珠等形状的磁芯，还可用于抗电磁干扰的电源滤波器。随着当今数字技术和光纤通信的高速发展，以及市场对电感器、滤波器、轭流圈、宽带和脉冲变压器的需求大量增加，它们所使用的磁性材料都要求μi>10000以上，从而可使磁芯体积缩小很多，以适应元器件向小型化、轻量化发展要求。磁性材料另外为满足使用需求，这类高磁导率小磁芯表面必须很好，<br>平滑圆整，没有毛刺，且表面上须涂覆一层均匀、致密、绝缘、美观的有机涂层，针对这一技术难点，高磁导率软磁铁氧体产业需求中迫切希望再提高该功能材料的磁导率(μi>10000)。一些国外知名公司如日本TDK、TOKIN、德国SIEMENS、荷兰Philips公司等相继研发出新一代超高磁导率H5D(μi＝15000)、H5E(μi＝18000)铁氧体材料。日本TDK公司是全球磁性材料最富盛名的领头羊企业，他们在早期生产的H5C2(μi＝10000)基础上，又先后开发了H5C3(μi＝12000)、H5D(μi＝15000)和H5E(μi＝18000)等系列高μ软磁铁氧体材料；90年代末已试验成功μi＝20000的超高磁导率Mn-Zn铁氧体材料。TOKIN公司已向市场推出了12000H(μi＝12000)、15000H(μi＝15000)和18000H(μi＝18000)的铁氧体材料。德国西门子、荷兰飞利浦、美国SPANG公司分别开发的高磁导率软磁铁氧体T42、T46、T56、3E6、3E7和MAT-W、MAT-H材料，其中T46:μi＝15000、3E7:μi＝15000、MAT-H:μi＝15000，2000年西门子和飞利浦公司研制的T56、3E9材料最高磁导率已超过μi＝18000。虽然，我国软磁铁氧体工业发展较快，现有的生产厂家通过技术改造和工艺改进已取得不少成果，产品质量和产量得到明显提高，但目前国内只能大量生产μi＝5000-7000的低档铁氧体材料，在高磁导率锰锌铁氧体材料研发生产上，国内与国外的水平与距离相差甚远，且大多数企业生产规模还太小，年产量普遍在1000吨以下，μi>10000的材料生产厂家更是屈指可数，而初具规模的国外公司一般年产软磁铁氧体在3000吨以上，TDK、FDK等公司年产量更是高达20000吨以上。磁选依据我国磁性行业协会的统计，1999年我国生产μi＝8000-10000材料的产量很少，但2000年后生产这类中低档软磁铁氧体材料却有较大改观。上海、浙江、山东、江苏、四川等地有一些企业在研发生产μi>10000中高档材料，如宝钢天通2000年和2001年相继开发出BRL10K(μi＝10000)和BRL12K(μi＝12000)产品；河北涞水和山东淄博磁材厂2000年也在着力研发μi>10000铁氧体材料；四川一些企业研发的高磁导率铁氧体项目曾获得国家中小企业科技创新基金的大力支持，在大生产技术方面有所突破和创新。浙江横店东磁中央研究所近几年先后完成了μi为10000-15000材料的试制，并可实现部分产品的批量生产，有望朝着国内磁性行业超高磁导率μi的高档磁性材料发展方向迈进。真正意义上的高磁导率μi软磁铁氧体材料，其μi值应大大超过10000以上才能满足于通讯、计算机等IT行业和电子整机对各种器件超小型化、微型化、轻量化、标准化发展需求。为改变国内相关铁氧体材料生产企业长期滞留于低档产品、产量低、外观差、品牌少、缺乏国外市场的竞争力等落后面貌，磁性材料行业中的有关企业必须要高度重视并加大我国高档软磁铁氧体材料的研发力度，切实地改善现有的产品结构、制备工艺、加工方法，不断扩大配套和出口创汇力度，增强企业竞争力，提高产品的利润率，以顺应于市场的发展需求。电子整机的日益小型化，对电子元器件的微型化、片式化的要求也日益迫切，目前现有的方法生产的软磁锰锌铁氧体材料却很难具备超高磁导率铁氧体材料。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种超高磁导率软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法，本专利技术的铁氧体材料具备超高磁导率，μi>18000。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种超高磁导率软磁锰锌铁氧体材料，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料包括以下组分和摩尔百分含量：氧化铁51-55％，氧化锌15-20％，氧化锰余量；所述的微量添加物为SnO2、In2O3、Bi2O3、Mo2O3、CaCO3的混合物，其加入量为材料总重量的500-1800ppm。所述的微量添加物中每种微量添加物的加入量为100-800ppm。一种超高磁导率软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)混合：按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量，称取氧化铁51-55％，氧化锌15-20％，氧化锰余量，氧化锰余量和微量元素CaCO3，采用红砂和黑砂二次砂磨法混合40分-1h得到含主料成份均匀、烧结活性高的粉料；(2)预烧：将上述粉料投入回转窑预烧，预烧温度在800～890℃，预烧时间为40～70分钟，控制混和粉料流量为5.1-7公斤/分钟，回转窑转速为5～20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色混合物；(3)粗粉碎：将上述预烧得到的黑色混合物采用球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为20～40分钟，使颗粒粒径更细，利于二次砂磨时间的减少，有效降低有害物质的掺入；(4)砂磨：将上述过筛后的粗粉碎含主成份的黑色粉末与微量添加物SnO2、In2O3、Bi2O3、Mo2O3在砂磨机中进行砂磨，整个砂磨时间为60-100分钟，使得原材料混合均匀，颗粒的平均粒度<1.0μm，以提高粉料的化学反应活性，进一步降低烧结温度；(5)制浆：砂磨过程结束时，将细粉碎后含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆充分搅拌均匀，再投入胶水和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为料浆的0.5～1wt％；(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在290℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高磁导率软磁锰锌铁氧体材料，其特征在于，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料包括以下组分和摩尔百分含量：氧化铁51‑55％，氧化锌15‑20％，氧化锰余量；所述的微量添加物为SnO2、In2O3、Bi2O3、Mo2O3、CaCO3的混合物，其加入量为材料总重量的500‑1800ppm。

【技术特征摘要】
1.一种超高磁导率软磁锰锌铁氧体材料，其特征在于，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料包括以下组分和摩尔百分含量：氧化铁51-55％，氧化锌15-20％，氧化锰余量；所述的微量添加物为SnO2、In2O3、Bi2O3、Mo2O3、CaCO3的混合物，其加入量为材料总重量的500-1800ppm。2.根据权利要求1所述的一种超高磁导率软磁锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述的微量添加物中每种微量添加物的加入量为100-800ppm。3.一种如权利要求1所述的超高磁导率软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)混合：按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量，称取氧化铁51-55％，氧化锌15-20％，氧化锰余量，氧化锰余量和微量元素CaCO3，采用红砂和黑砂二次砂磨法混合40分-1h得到含主料成份均匀、烧结活性高的粉料；(2)预烧：将上述粉料投入回转窑预烧，预烧温度在800～890℃，预烧时间为40～70分钟，控制混和粉料流量为5.1-7公斤/分钟，回转窑转速为5～20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色混合物；(3)粗粉碎：将上述预烧得到的黑色混合物采用球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为20～40分钟，使颗粒粒径更细，利于二次砂磨时间的减少，有效降低有害物质的掺入；(4)砂磨：将上述过筛后的粗粉碎含主成份的黑色粉末与微量添加物SnO2、In2O3、Bi2O3、Mo2O3在砂磨机中进行砂磨，整个砂磨时间为60-100分钟，使得原材料混合均匀，颗粒的平均粒度<1.0μm，以提...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄国平，陈俊，
申请(专利权)人：上海康顺磁性元件厂有限公司，沭阳康顺磁性器材有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31