一种高长径比银纳米线粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高长径比银纳米线粉体的制备方法，该高长径比银纳米线粉体的制备方法采用水热法，以葡萄糖为还原剂，硝酸银为前驱物，表面活性剂PVP控制晶面生长，通过调节Fe3+等反应参数制备了长度达几百um，直径为150nm左右的高长径比银纳米线粉体，本制备方法过程简单，合成的高纯度单晶银纳米线，扩展了一维银纳米结构的性能，制备过程，反应物浓度高，反应时间较短，制备能耗较小且反应试剂不污染环境，从而拓宽了一维银纳米线的应用发展前景。

Preparation of silver nanowire powder with high aspect ratio

The invention discloses a preparation method of silver nanowire powder with high aspect ratio. The preparation method of silver nanowire powder with high aspect ratio is hydrothermal method, using glucose as reducing agent, silver nitrate as precursor, surfactant PVP as controlling crystal growth, and silver nanowire powder with high aspect ratio of several hundred um and diameter of 150 nm is prepared by adjusting reaction parameters such as Fe3+. The preparation process is simple, the synthesis of high purity single crystal silver nanowires expands the properties of one-dimensional silver nanostructures, the preparation process, the concentration of reactants is high, the reaction time is short, the preparation energy consumption is low and the reagents do not pollute the environment, thus expanding the application prospects of one-dimensional silver nanowires.

【技术实现步骤摘要】
一种高长径比银纳米线粉体的制备方法
本专利技术涉及纳米银制备工艺的
，尤其涉及一种高长径比银纳米线粉体的制备方法。
技术介绍
一维纳米材料由于其独特的量子传输效应，在未来的纳米器件等方面有巨大潜在应用备受关注,而银纳米线表现出许多奇特的性质，更是在纳米光电器件，表面拉曼增强，电子传导生物分光学上有着重要用途。一维纳米银主要包括包括银纳米线、纳米带、纳米棒、纳米管和纳米链等。科学家们已经通过了很多方法来制备一维银纳米材料，如模板法、水热法、多元醇法和晶种法、微波、电化学、超声电化学等等，但这些方法都存在相关问题，如利用模板法可制备具有均匀长径比的银纳米线,但物理模板常需但模板法通常包含模板的制备和移除，后处理过程繁琐复杂且模板的大小限制了所得纳米线的尺寸。因此，目前对于合成银纳米线的影响因素研究尚不全面，制备的银纳米结构尺寸较为单一，尺寸和形貌的可控性善有待完善，且实验室制备的银纳米线反应浓度过低，反应时间长，能量消耗大，反应过程较复杂，不利用大规模生产，限制了一维银纳米结构的应用和发展。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种高长径比银纳米线粉体的制备方法，该高长径比银纳米线粉体的制备方法采用水热法，以葡萄糖为还原剂，硝酸银为前驱物，表面活性剂PVP控制晶面生长，通过调节Fe3+等反应参数制备了长度达几百um，直径为150nm左右的高长径比银纳米线粉体，本制备方法过程简单，合成的高纯度单晶银纳米线，扩展了一维银纳米结构的性能，制备过程，反应物浓度高，反应时间较短，制备能耗较小且反应试剂不污染环境，从而拓宽了一维银纳米线的应用发展前景。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高长径比银纳米线粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将10ml浓度为0.15mol/LAgNO3滴加到20mL溶解浓度为0.1mol/L的葡萄糖溶液中；(2)添加20mL浓度为0.015mol/LFe2(SO4)3到上述溶液中；(3)然后在上述混合液中加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃下水热反应3h，自然冷却至室温；(4)将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后得到纳米银溶胶溶液，将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面，在室温下自然干燥，得到高长径比银纳米线粉体。进一步的，所述高长径比银纳米线粉体的直径为150nm。进一步的，所述的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮的加入量为2.25g。综上所述，本专利技术的高长径比银纳米线粉体的制备方法采用水热法，以葡萄糖为还原剂，硝酸银为前驱物，表面活性剂PVP控制晶面生长，通过调节Fe3+等反应参数制备了长度达几百um，直径为150nm左右的高长径比银纳米线粉体，本制备方法过程简单，合成的高纯度单晶银纳米线，扩展了一维银纳米结构的性能，制备过程，反应物浓度高，反应时间较短，制备能耗较小且反应试剂不污染环境，从而拓宽了一维银纳米线的应用发展前景。附图说明图1是高长径比银纳米线粉体低倍率的扫描电镜放大图；图2是高长径比银纳米线粉体高倍率的扫描电镜放大图；图3是Fe3+浓度为0时生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图；图4是Fe3+浓度为0.006mol/L时生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图；图5是Fe3+浓度为0.03mol/L时生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图；图6是反应温度140℃时生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图；图7是反应温度160℃时生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图；图8是反应温度200℃时生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图；图9是反应时间为1h生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图；图10是反应时间为2h生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图；图11是反应时间为4h生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图；图12是AgNO3与葡萄糖的反应物浓度分别为0.45mol/L和0.3mol/L时生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图；图13是AgNO3与葡萄糖的反应物浓度分别为0.075mol/L和0.05mol/L时生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图；图14是PVP为0g时生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图图15是PVP为0.85g时生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图图16是PVP为3.4g时生成高长径比银纳米线粉体的扫描电镜放大图。具体实施方式实施例1本实施例1所描述的一种高长径比银纳米线粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将10ml浓度为0.15mol/LAgNO3滴加到20mL溶解浓度为0.1mol/L的葡萄糖溶液中；(2)添加20mL浓度为0.015mol/LFe2(SO4)3到上述溶液中；(3)然后在上述混合液中加入2.25g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃下水热反应3h，自然冷却至室温；(4)将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后得到纳米银溶胶溶液，将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面，在室温下自然干燥，得到直径为150nm左右的高长径比银纳米线粉体。由图1可知，银纳米线粉体的长度可达几百um；由图2可知，银纳米线粉体的形貌单一，纯度较高，直径大概在150nm左右，粒径分布较均匀。如图3所示，在Fe3+浓度为0时，反应产物主要为纳米银颗粒，有三角形状，棒状，多面体状，球形颗粒，不能形成完整的规则形貌，没有银纳米线的形成，纳米银粒子的平均粒径在100-300nm左右；如图4所示，在Fe3+浓度为0.006mol/L时，有大量银纳米线和纳米银颗粒产生，银纳米线的直径约为90nm的银纳米线；如图2所示，当浓度继续升高到0.015mol/L时，产物主要为150nm左右的规则单一银纳米线；如图5所示，当Fe3+浓度达到0.03mol/L时，得到直径为200-400nm左右的银纳米线与银纳米矩形薄片。Fe3+浓度能够调控生成的纳米银粒子形貌主要原因是：由于Fe3+的氧化刻蚀作用，即银由于其本身的特性及其孪晶结构的稳定性，铁离子通过氧化刻蚀将孪晶种子刻蚀成单晶种子，随着铁离子浓度的增加，其氧化刻蚀作用加强从而容易形成大量的孪晶种子，孪晶种子逐渐被刻蚀成单晶种子，在PVP的作用下，沿着晶面纵向不断生长，形成银纳米线。直径的变化原因是：铁离子在刻蚀时出现大量的刻蚀区域，这里于表面自由能比较高，尽管由于PVP的是吸附作用，但大量孪晶种子在纵向生长较快，晶核生长加快，因而径向尺寸增大。由此我们可以得出结论:增加Fe3+的浓度可以实现银纳米线直径在90-300nm范围内改变。银纳米线的尺寸波动范围增加，同时也会让其光电等特殊性能发生变化，从而通过Fe3+浓度的调控，来得到所需要的银纳米线。因此，当Fe3+的浓度为0.015mol/L有利于形成高纯度，超长直径比的银纳米线生成。如图6所示，在较低反应温度140℃时，还原速度较慢，生成的单晶种子数量较少，继续纵向生成银纳米线速度较慢。生成的产物具有银纳米颗粒，少量银纳米线与银纳米棒，纳米银颗粒粒径较大，而银纳米线直径在100nm左右，纳米棒直径在500左右；如图7所示，反应温度升高到160℃时，主要产物是大量银纳米线和小量颗粒，直径本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高长径比银纳米线粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将10ml浓度为0.15mol/L AgNO3滴加到20mL溶解浓度为0.1mol/L的葡萄糖溶液中；(2)添加20mL浓度为0.015mol/L Fe2(SO4)3到上述溶液中；(3)然后在上述混合液中加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃下水热反应3h，自然冷却至室温；(4)将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后得到纳米银溶胶溶液，将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面，在室温下自然干燥，得到高长径比银纳米线粉体。

【技术特征摘要】
1.一种高长径比银纳米线粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将10ml浓度为0.15mol/LAgNO3滴加到20mL溶解浓度为0.1mol/L的葡萄糖溶液中；(2)添加20mL浓度为0.015mol/LFe2(SO4)3到上述溶液中；(3)然后在上述混合液中加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃下水热反应3h，自然冷却至...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹荔松，刘艳娥，阳素玉，蓝键，马思琪，范海陆，涂驰周，
申请(专利权)人：五邑大学，吕梁学院，
类型：发明
国别省市：广东,44