一种六氢苯酐的连续合成设备及其合成方法技术

本发明专利技术提供了一种六氢苯酐的连续合成设备及其合成方法，包括催化反应机构、气液分离机构、产品浓缩机构和溶剂回收机构，催化反应机构包括配料罐、第一循环泵、固定床反应器和储气罐，固定床反应器内装填有催化剂，储气罐通过压缩机连接于固定床反应器，固定床反应器的排料口还连接气液分离机构；气液分离机构包括单向阀、缓释罐、气液分离罐和集液器，单向阀设置于固定床反应器的排料口处，进罐口还通过单向阀连接于固定床反应器，缓释罐的第一出罐口通过管道连接于气液分离罐的进料口，第二出罐口还连接于集液器。本发明专利技术通过催化反应机构、气液分离机构、产品浓缩机构和溶剂回收机构的设置，实现对反应原料的回收再利用。

A Continuous Synthesis Equipment of Hexahydrophthalic Anhydride and Its Synthesis Method

The invention provides a continuous synthesis equipment of hexahydrophthalic anhydride and a synthesis method thereof, including a catalytic reaction mechanism, a gas-liquid separation mechanism, a product concentration mechanism and a solvent recovery mechanism. The catalytic reaction mechanism includes a batching tank, a first circulating pump, a fixed bed reactor and a gas storage tank. The fixed bed reactor is filled with catalysts, and the gas storage tank is connected to the fixed bed reactor through a compressor. The outlet of the fixed bed reactor is also connected with the gas-liquid separation mechanism; the gas-liquid separation mechanism includes a one-way valve, a slow-release tank, a gas-liquid separation tank and a collector. The one-way valve is set at the outlet of the fixed bed reactor, and the inlet of the tank is also connected to the fixed bed reactor through a one-way valve. The first outlet of the slow-release tank is connected to the inlet and outlet of the gas-liquid separation tank through a pipeline, and the second outlet is returned to the fixed bed reactor. Connect to the collector. The invention realizes the recovery and reuse of reaction raw materials by setting up catalytic reaction mechanism, gas-liquid separation mechanism, product concentration mechanism and solvent recovery mechanism.

【技术实现步骤摘要】
一种六氢苯酐的连续合成设备及其合成方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种六氢苯酐的连续合成设备及其合成方法。
技术介绍
六氢苯酐全称六氢邻苯二甲酸酐，白色至类白色结晶，低熔点固体，能够溶于四氢呋喃、苯、丙酮等溶剂中。六氢苯酐是生产聚酯类涂料不可缺少的原材料，用六氢苯酐代替芳香族多元酸生产的氨基醇酸、聚氨酯漆、粉末涂料等，能够显著提高涂料的鲜映度、光泽，同时六氢苯酐还可作为环氧树脂的固化剂、胶黏剂、增塑剂等。四氢苯酐催化加氢制备六氢苯酐，是工业上常用的工艺路线，有熔融间歇法生产工艺和溶剂连续法生产工艺，间歇法生产工艺自动化程度低，产品质量波动大，操作复杂，产量相对较小。连续法生产工艺主要体现为装置自动化程度高，产能大，产品质量稳定，操作简便，同时也可生产原料性质相近的多种增塑剂产品。目前国内报道的专利大都是采用熔融间歇法制备六氢苯酐，生产效率较低，而国内的六氢苯酐连续法工艺采用的是单一溶剂，溶剂不易脱除，同时杂质含量较高。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种六氢苯酐的连续合成设备及其合成方法，通过催化反应机构、气液分离机构、产品浓缩机构和溶剂回收机构的设置，实现对反应原料的回收再利用。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种六氢苯酐的连续合成设备，包括催化反应机构、气液分离机构、产品浓缩机构和溶剂回收机构，其特征在于：所述催化反应机构包括配料罐、第一循环泵、固定床反应器和储气罐，配料罐的出料口连接第一循环泵的进料口，第一循环泵的出料口还连接固定床反应器的进料口，所述固定床反应器内装填有催化剂，所述储气罐通过压缩机连接于所述固定床反应器，所述固定床反应器的排料口还连接所述气液分离机构；所述气液分离机构包括单向阀、缓释罐、气液分离罐和集液器，所述单向阀设置于固定床反应器的排料口处，所述缓释罐包括罐体和设置于罐体上的进罐口、第一出罐口、第二出罐口，所述罐体为封闭的壳体，罐体的底部为弧面朝向罐体外部的半球形，罐体的内部还设有集液网，所述进罐口设置于罐体的侧壁，所述进罐口还通过所述单向阀连接于所述固定床反应器，所述第一出罐口和所述第二出罐口还分别设置于罐体的顶部和罐体的底部，所述第一出罐口通过管道连接于气液分离罐的进料口，气液分离罐的出液口连接于所述溶剂回收机构，气液分离罐的出气口还连接于所述储气罐，储气罐中的气体再通过压缩机输送至固定床反应器；所述第二出罐口还连接于所述集液器；所述集液器为柱型壳体，集液器的底部设有集液口，所述集液口通过U型管道连接于所述第二出罐口，集液器的顶部设有溢流口，所述溢流口通过管道输送至溶剂回收机构，经过溶剂回收机构、产品浓缩机构浓缩后的六氢苯酐还输送至产品储罐中储存。进一步的，所述配料罐上还设有分别添加四氢苯酐和混合溶剂的两个配料罐进料口。进一步的，所述固定床反应器上设有进液口、进气口和排料口，所述进液口连接所述第一循环泵，所述进气口与所述储气罐相连通。进一步的，所述单向阀为升降式单向阀。进一步的，所述集液网设置于所述进罐口和所述第一出罐口之间，所述集液网沿水平方向设置。进一步的，所述集液网为不锈钢丝网，集液网的周边还分别焊接与缓释罐的罐体内部。进一步的，所述溶剂回收机构包括减压闪蒸塔、第二循环泵、第一冷凝器和混合溶剂罐，所述减压闪蒸塔通过第二循环泵连接气液分离罐的出液口和集液器的溢流口，减压闪蒸塔通过上出料口连接于第一冷凝器，冷凝后的溶剂还输送至混合溶剂罐，混合溶剂罐中的溶剂还通过管道输送至配料罐中。进一步的，所述产品浓缩机构包括第三循环泵、薄膜蒸发器和第二冷凝器，所述薄膜蒸发器通过所述第二冷凝器连接于减压闪蒸塔的下出料口，薄膜蒸发器上出料口蒸发处的溶剂还通过第二冷凝器冷凝后输送至混合溶剂罐，薄膜蒸发器下出料口得到的产品还输送至产品储罐。本专利技术还提供一种六氢苯酐的连续合成设备的合成方法，其特征在于：将四氢苯酐和混合溶剂按质量比1:4投入配料罐，经过第一循环泵送入装有催化剂的固定床反应器内，所述混合溶剂为四氢呋喃和环己烷混合后得到，储气罐中氢气经过压缩机压入固定床反应器内，进料氢油比为1000:1~5000:1，控制该固定床反应器内温度为40~60℃，反应压力保持在2~4.0Mpa范围内。塔底出来的产物连续经过单向阀送入缓释罐中，缓释罐底部第二出罐口收集的液体依次通过集液器和第二循环泵的收集作用后送入减压闪蒸塔中，缓释罐顶部第一出罐口收集的气体送入气液分离罐中再分离；气液分离罐顶排出的氢气引入储气罐循环使用，气液分离罐底排出的液相通过第二循环泵送入减压闪蒸塔内，控制减压闪蒸塔内温度为80~110℃，真空压力为-0.06~0.095Mpa，减压闪蒸塔顶排出的气相，即闪顶气经第一冷凝器冷凝为液体后送入混合溶剂罐，循环利用混合溶剂，减压闪蒸塔底排出的液相，即闪底液通过第三循环泵送入薄膜蒸发器进行真空蒸发，控制薄膜蒸发器温度为80~110℃，真空压力为-0.08~0.095Mpa，得到六氢苯酐产品送入产品储罐，蒸发出来的气体经第二冷凝器冷凝为液体后送入混合溶剂罐循环利用。进一步的，所述混合溶剂中四氢呋喃和环己烷的体积比为3:1~10:1。本专利技术的有益效果为：本专利技术的连续合成设备及其合成方法采用连续进料、出料，四氢苯酐和混合溶剂在反应器中停留时间很短，产品稳定性高，生产效率提高；合成后混合物经由单向阀通入气液分离机构中，单向阀保证固定床反应器中的反应压力，气液分离机构的缓释罐还通过减压和集液网对固定床反应器中的混合物进行减压初分离，分离后的气相继续输送至气液分离罐进行再分离，分离后的液相通过集液器输送至溶剂回收机构进行溶剂回收工序，缓释罐和集液器实现气液初分离，提高气液分离的效率，氢气和混合溶剂在体系中只需补充消耗的量，大部分可循环利用，综合回收，减少三废的产生。附图说明图1为专利技术的流程示意图；图2为缓释罐和集液器的配合图。其中，图中各标号为：1、配料罐，2、第一循环泵，3、储气罐，4、压缩机，5、固定床反应器，6、气液分离罐，7、第二循环泵，8、减压闪蒸塔，9、第一冷凝器，10、混合溶剂罐，11、第三循环泵，12、薄膜蒸发器，13、第二冷凝器，14、产品储罐，15、单向阀，16、缓释罐，17、罐体，18、集液器，19、集液网，20、进罐口，21、第一出罐口，22、第二出罐口，23、集液口，24、U型管道，25、溢流口。具体实施方式为了本领域的技术人员能够更好地理解本专利技术所提供的技术方案，下面结合具体实施例进项阐述。图1为本专利技术的流程示意图，一种六氢苯酐的连续合成设备，包括催化反应机构、气液分离机构、产品浓缩机构和溶剂回收机构，本专利技术的连续合成设备及其合成方法采用连续进料、出料，四氢苯酐和混合溶剂在反应器中停留时间很短，产品稳定性高，生产效率提高。催化反应机构包括配料罐1、第一循环泵2、固定床反应器5和储气罐3，配料罐1的出料口连接第一循环泵2的进料口，配料罐1上还设有分别添加四氢苯酐和混合溶剂的两个配料罐进料口，固定床反应器5上设有进液口、进气口和排料口，进液口连接第一循环泵2，进气口与储气罐3相连通，第一循环泵2的出料口还连接固定床反应器5的进料口，固定床反应器5内装填有催化剂，储气罐3通过压缩机4连接于固定床反应器5，固定床反应器5的排料口还连接气液分离机构本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六氢苯酐的连续合成设备，包括催化反应机构、气液分离机构、产品浓缩机构和溶剂回收机构，其特征在于：所述催化反应机构包括配料罐、第一循环泵、固定床反应器和储气罐，配料罐的出料口连接第一循环泵的进料口，第一循环泵的出料口还连接固定床反应器的进料口，所述固定床反应器内装填有催化剂，所述储气罐通过压缩机连接于所述固定床反应器，所述固定床反应器的排料口还连接所述气液分离机构；所述气液分离机构包括单向阀、缓释罐、气液分离罐和集液器，所述单向阀设置于固定床反应器的排料口处，所述缓释罐包括罐体和设置于罐体上的进罐口、第一出罐口、第二出罐口，所述罐体为封闭的壳体，罐体的底部为弧面朝向罐体外部的半球形，罐体的内部还设有集液网，所述进罐口设置于罐体的侧壁，所述进罐口还通过所述单向阀连接于所述固定床反应器，所述第一出罐口和所述第二出罐口还分别设置于罐体的顶部和罐体的底部，所述第一出罐口通过管道连接于气液分离罐的进料口，气液分离罐的出液口连接于所述溶剂回收机构，气液分离罐的出气口还连接于所述储气罐，储气罐中的气体再通过压缩机输送至固定床反应器；所述第二出罐口还连接于所述集液器；所述集液器为柱型壳体，集液器的底部设有集液口，所述集液口通过U型管道连接于所述第二出罐口，集液器的顶部设有溢流口，所述溢流口通过管道输送至溶剂回收机构，经过溶剂回收机构、产品浓缩机构浓缩后的六氢苯酐还输送至产品储罐中储存。...

【技术特征摘要】
1.一种六氢苯酐的连续合成设备，包括催化反应机构、气液分离机构、产品浓缩机构和溶剂回收机构，其特征在于：所述催化反应机构包括配料罐、第一循环泵、固定床反应器和储气罐，配料罐的出料口连接第一循环泵的进料口，第一循环泵的出料口还连接固定床反应器的进料口，所述固定床反应器内装填有催化剂，所述储气罐通过压缩机连接于所述固定床反应器，所述固定床反应器的排料口还连接所述气液分离机构；所述气液分离机构包括单向阀、缓释罐、气液分离罐和集液器，所述单向阀设置于固定床反应器的排料口处，所述缓释罐包括罐体和设置于罐体上的进罐口、第一出罐口、第二出罐口，所述罐体为封闭的壳体，罐体的底部为弧面朝向罐体外部的半球形，罐体的内部还设有集液网，所述进罐口设置于罐体的侧壁，所述进罐口还通过所述单向阀连接于所述固定床反应器，所述第一出罐口和所述第二出罐口还分别设置于罐体的顶部和罐体的底部，所述第一出罐口通过管道连接于气液分离罐的进料口，气液分离罐的出液口连接于所述溶剂回收机构，气液分离罐的出气口还连接于所述储气罐，储气罐中的气体再通过压缩机输送至固定床反应器；所述第二出罐口还连接于所述集液器；所述集液器为柱型壳体，集液器的底部设有集液口，所述集液口通过U型管道连接于所述第二出罐口，集液器的顶部设有溢流口，所述溢流口通过管道输送至溶剂回收机构，经过溶剂回收机构、产品浓缩机构浓缩后的六氢苯酐还输送至产品储罐中储存。2.根据权利要求1所述的一种六氢苯酐的连续合成设备，其特征在于：所述配料罐上还设有分别添加四氢苯酐和混合溶剂的两个配料罐进料口。3.根据权利要求1所述的一种六氢苯酐的连续合成设备，其特征在于：所述固定床反应器上设有进液口、进气口和排料口，所述进液口连接所述第一循环泵，所述进气口与所述储气罐相连通。4.根据权利要求1所述的一种六氢苯酐的连续合成设备，其特征在于：所述单向阀为升降式单向阀。5.根据权利要求1所述的一种六氢苯酐的连续合成设备，其特征在于：所述集液网设置于所述进罐口和所述第一出罐口之间，所述集液网沿水平方向设置。6.根据权利要求1所述的一种六氢苯酐的连续合成设备，其特征在于：所述集液网为不锈钢丝网，集液网的周边还分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥凯，丰保玉，黄建东，
申请(专利权)人：濮阳市盛源能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41