A process for producing anhydrous lithium chloride by crystallization method is characterized by the following steps: calcining, refining, acidizing, slurrying and pressing lithium-bearing minerals to obtain lithium sulfate leaching solution; adding calcium chloride to transform, pressing and filtering to obtain squeezing filtrate; evaporating and concentrating the squeezing filtrate, cooling and filtering to obtain precipitating filtrate residue and precipitating filtrate; and separating filtrate. Evaporation concentrates to solid precipitation, heat preservation centrifugal separation, obtain primary centrifugal mother liquor and primary centrifugal wet material; return primary centrifugal mother liquor to cooling section; once centrifugal wet material dissolves, filtrate is heated, evaporated and concentrated to solid precipitation, heat preservation centrifugal separation, obtain secondary centrifugal mother liquor and secondary centrifugal wet material; second centrifugal mother liquor is heated, evaporated and concentrated until there is solid. The anhydrous lithium chloride product can be obtained by drying the secondary centrifugal wet material. The method has the advantages of simple impurity removal process, low production cost and high purity of anhydrous lithium chloride without adding barium chloride and carbonate in the whole process.
【技术实现步骤摘要】
一种结晶法生产无水氯化锂的工艺
本专利技术涉及无水氯化锂的制备领域,具体涉及一种结晶法生产无水氯化锂的工艺。
技术介绍
无水氯化锂主要用于电解金属锂生产,现有的无水氯化锂生产方法主要有两大类:喷雾干燥法和结晶法,无论是采取哪种方法,前期都要先制得合适的氯化锂溶液。为了制得合适的氯化锂溶液,都需要对氯化锂溶液进行除杂,使其中的杂质含量达到喷雾干燥法和结晶法的要求。在现有的结晶法制备无水氯化锂工艺中,如中国专利CN100469696C、CN101172624A、CN105731503B、CN105836767B以及CN101172624A中为了制得合适的氯化锂溶液,都必须针对氯化锂溶液中的钙和硫酸根全部或部分进行除杂;其中,CN100469696C、CN101172624A、CN105836767B、CN101172624A都是使用氯化钡除硫酸根,再用碳酸盐除钙钡,最后用盐酸调节pH值除碳酸根;专利CN105731503B虽然使用硫酸锂和氯化钠冷冻结晶法制备氯化锂溶液,但是也需要使用碳酸盐除钙。也就是说,传统结晶法工艺在前端都需要对氯化锂溶液进行除硫酸根和除钙操作,通常是采用加入氯化钡除硫酸根,然后用碳酸盐除钙或过量钡,再用盐酸除过量碳酸根,再用碱进行反调pH至中性,对中和液进行一次或两次加热蒸发浓缩结晶,从而得到合格的无水氯化锂产品,生产流程冗长。
技术实现思路
本专利技术提供一种结晶法生产无水氯化锂的工艺,解决了现有的氯化锂结晶法生产工艺前端除杂工序长,生产成本高,并且为了除硫酸根通常要引入氯化钡这种剧毒化学药品,生产不安全的问题。为达到上述目的,本专利技术采 ...
【技术保护点】
1.一种结晶法生产无水氯化锂的工艺,其特征在于:依次包括下列步骤:步骤(1),将含锂矿物依次经过焙烧精转、酸化、调浆、压榨后,得到含硫酸锂的浸出液;步骤(2),向所述含硫酸锂的浸出液中加入氯化钙进行转化,然后压榨过滤,得到压榨滤液;步骤(3),将所述压榨滤液加热蒸发浓缩,然后冷却,过滤,得到析杂滤渣和析杂滤液;步骤(4),将所述步骤(3)所得析杂滤液加热蒸发浓缩至有固体析出,150~160℃保温离心分离,得到一次离心母液和一次离心湿料;步骤(5),将所述步骤(4)所得一次离心母液返回至所述步骤(3)的冷却工段,与步骤(3)的浓缩后的压榨滤液一起冷却;所述步骤(4)所得一次离心湿料用水溶解后过滤,滤液加热蒸发浓缩至有固体析出,150~160℃保温离心分离,得到二次离心母液和二次离心湿料;步骤(6),将所述二次离心母液返回至所述步骤(4)的加热蒸发浓缩工段,直至有固体析出,所述步骤(5)所得二次离心湿料经过烘干即得无水氯化锂产品。
【技术特征摘要】
1.一种结晶法生产无水氯化锂的工艺,其特征在于:依次包括下列步骤:步骤(1),将含锂矿物依次经过焙烧精转、酸化、调浆、压榨后,得到含硫酸锂的浸出液;步骤(2),向所述含硫酸锂的浸出液中加入氯化钙进行转化,然后压榨过滤,得到压榨滤液;步骤(3),将所述压榨滤液加热蒸发浓缩,然后冷却,过滤,得到析杂滤渣和析杂滤液;步骤(4),将所述步骤(3)所得析杂滤液加热蒸发浓缩至有固体析出,150~160℃保温离心分离,得到一次离心母液和一次离心湿料;步骤(5),将所述步骤(4)所得一次离心母液返回至所述步骤(3)的冷却工段,与步骤(3)的浓缩后的压榨滤液一起冷却;所述步骤(4)所得一次离心湿料用水溶解后过滤,滤液加热蒸发浓缩至有固体析出,150~160℃保温离心分离,得到二次离心母液和二次离心湿料;步骤(6),将所述二次离心母液返回至所述步骤(4)的加热蒸发浓缩工段,直至有固体析出,所述步骤(5)所得二次离心湿料经过烘干即得无水氯化锂产品。2.根据权利要求1所述的一种结晶法生产无水氯化锂的工艺,其特征在于:在所述步骤(2)中,按照硫酸根与钙的摩尔比为1.05~1.1:1的比例,向所述含硫酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈格,邓红云,严新星,
申请(专利权)人:天齐锂业射洪有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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