氯化锂制备方法技术

一种氯化锂制备方法，通过将Al2O3粉末、Zr(OH)4粉末和耐强酸碱粘接剂进行混合，煅烧后，得到除杂吸附剂，再和盐酸溶液一起加入到含锂溶液中，除杂吸附剂能够吸附含锂溶液中的杂质酸根和杂质阳离子，过滤后得到氯化锂溶液和含杂质的除杂吸附剂，对氯化锂溶液进行蒸发结晶操作能够得到氯化锂；对含杂质的除杂吸附剂进行洗水操作能够得到酸性水洗液及水洗后的除杂吸附剂，水洗后的除杂吸附剂再解吸能够得到可循环使用的除杂吸附剂。上述氯化锂制备方法，解决了氯化锂生产过程中需多次投入除杂剂，且会带入其他杂质离子以及滤渣处理不便的问题，降低了能耗、提高了生产效率、降低了除杂成本和环保风险、提高了锂元素回收率。

Preparation of lithium chloride

A preparation method of lithium chloride is introduced. Al2O3 powder, Zr(OH)4 powder and strong acid-base resistant adhesive are mixed, calcined, impurity removal adsorbent is obtained, and then added into lithium-containing solution together with hydrochloric acid solution. The impurity removal adsorbent can adsorb impurity acid radicals and impurity cations in lithium-containing solution. After filtration, lithium chloride solution and impurity removal adsorbent are obtained, and lithium chloride solution is dissolved in lithium chloride solution. Lithium chloride can be obtained by evaporative crystallization of liquid, acid water washing solution and impurity removal adsorbent can be obtained by washing adsorbent containing impurities, and recyclable impurity removal adsorbent can be obtained by re-desorption of impurity removal adsorbent after washing. The preparation method of lithium chloride solves the problem of multiple impurity removal agents in the production process of lithium chloride, and inconvenient treatment of other impurity ions and filter residues. It reduces energy consumption, improves production efficiency, reduces impurity removal costs and environmental risks, and improves the recovery rate of lithium elements.

【技术实现步骤摘要】
氯化锂制备方法
本专利技术涉及一种锂生产
，特别是涉及一种氯化锂制备方法。
技术介绍
在使用锂辉石、锂云母浸取的硫酸锂溶液或含氯化锂的卤水制备无水氯化锂的工艺中，目前的生产方法是在溶液中投入氯化钙溶液或使用钠盐冷冻法获得氯化锂粗制液，然后多次投入除杂剂，多次过滤除去各种杂质离子，最后蒸发结晶得到氯化锂产品；或使用碳酸锂、氢氧化锂直接与盐酸反应得到氯化锂溶液，蒸发结晶后得到氯化锂产品。然而这些做法存在以下缺点：1、溶液中含有多种杂质离子，如硫酸根离子、硝酸根离子，钙、铁、镁离子及其它二价以上金属阳离子，目前没有一次性去除上述杂质离子的除杂方法，需要针对不同的杂质离子选择相应的除杂剂，需要进行多次的投料反应、过滤分离的除杂操作，生产能耗高，劳动强度大。2、加入氯化钙、氯化钡、碳酸钠等除杂剂，对于硫酸根离子、钙离子等杂质的去除效果不够好，沉淀晶粒很小，难以过滤分离，且会带入钡离子、碳酸根离子等新的杂质离子。3、投入除杂剂后过滤出来的滤渣，吸附了大量锂元素，虽然可通过洗涤方式进行回收，但是滤渣仍吸附有很多无法脱离的锂元素。这就造成了两个后果，一是锂元素的损失降低了锂元素回收率；二是滤渣中含较多氯离子，作为副产品难以进行销售，甚至需要作为工业废渣进行处理，增加了生产成本和环保风险。4、使用碳酸锂、氢氧化锂直接与盐酸反应得到氯化锂溶液，因目前碳酸锂、氢氧化锂价格比氯化锂高，不适合工业化生产氯化锂。根据产量关系及一般生产成本估算，此方法至少需要碳酸锂单价比氯化锂低1.2万元/吨或氢氧化锂单价比氯化锂低1.5万元/吨，才能获得一定的利润。目前，科研工作者对于氯化锂的除杂方法已做了较为广泛的研究，研究开发了多种生产方法，但成本较高、除杂次数多、过程损失大是这些方法的通病。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种能够降低能耗、提高生产效率、降低除杂成本和环保风险、提高锂元素回收率的氯化锂制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种氯化锂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供含锂溶液；将Al2O3粉末、Zr(OH)4粉末和耐强酸碱粘接剂进行混合，煅烧后，得到除杂吸附剂；其中，所述耐强酸碱粘接剂为M，所述除杂吸附剂的化学式为Zr5Al6O29H20M2；向所述含锂溶液加入所述除杂吸附剂和盐酸溶液，再采用酸碱调节剂将pH值调节至0.2～1.0，所述除杂吸附剂能够吸附所述含锂溶液中的杂质酸根和杂质阳离子，过滤后，得到氯化锂溶液和含杂质的除杂吸附剂；对所述氯化锂溶液进行蒸发结晶操作，得到氯化锂；采用去离子水对所述含杂质的除杂吸附剂进行洗水操作，得到酸性水洗液及水洗后的除杂吸附剂，所述酸性水洗液备用；向所述水洗后的除杂吸附剂加入氢氧化钠溶液，再采用所述酸碱调节剂将pH值调节至10.0～12.0，所述水洗后的除杂吸附剂能够解吸所述杂质酸根和所述杂质阳离子，得到可循环使用的除杂吸附剂。在其中一个实施例中，所述耐强酸碱粘接剂为聚四氟乙烯、聚六氟丙烯和聚八氟丁烯中的至少一种。在其中一个实施例中，在所述除杂吸附剂的混合操作中，所述Al2O3粉末、Zr(OH)4粉末和耐强酸碱粘接剂的质量比为(1～3)：(2～9)：(2～6)。在其中一个实施例中，所述除杂吸附剂与所述含锂溶液中锂离子的摩尔比为(2～3)：1。在其中一个实施例中，还将所述可循环使用的除杂吸附剂投入至所述含锂溶液中。在其中一个实施例中，所述含锂溶液为含锂固态矿石浸取液和含锂卤水的至少一种。在其中一个实施例中，所述含锂固态矿石为锂辉石和锂云母中的至少一种；向所述含锂固态矿石中加入硫酸溶液进行浸取操作，得到含锂固态矿石浸取液，或者向所述含锂固态矿石中加入硫酸溶液和所述酸性水洗液进行浸取操作，得到含锂固态矿石浸取液，或者向所述含锂固态矿石中加入所述酸性水洗液进行浸取操作，得到含锂固态矿石浸取液。在其中一个实施例中，在将所述将Al2O3粉末、Zr(OH)4粉末和耐强酸碱粘接剂进行混合后，还进行制粒操作，得到0.5mm～2mm的待煅烧粒子；并且在200℃～300℃的温度下对所述待煅烧粒子进行所述煅烧操作。在其中一个实施例中，所述酸碱调节剂包括调节用氢氧化钠溶液和调节用盐酸溶液。在其中一个实施例中，所述盐酸溶液的质量分数为20％～35％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20％～35％；所述调节用氢氧化钠溶液的质量分数为15％～30％，所述调节用盐酸溶液的质量分数为10％～15％。上述氯化锂制备方法，通过将Al2O3粉末、Zr(OH)4粉末和耐强酸碱粘接剂进行混合，煅烧后，得到除杂吸附剂，再和盐酸溶液一起加入到含锂溶液中，除杂吸附剂能够吸附含锂溶液中的杂质酸根和杂质阳离子，过滤后得到氯化锂溶液和含杂质的除杂吸附剂，对氯化锂溶液进行蒸发结晶操作能够得到氯化锂；对含杂质的除杂吸附剂进行洗水操作能够得到酸性水洗液及水洗后的除杂吸附剂，水洗后的除杂吸附剂再解吸能够得到可循环使用的除杂吸附剂。上述氯化锂制备方法，解决了氯化锂生产过程中需多次投入除杂剂，且会带入其他杂质离子以及滤渣处理不便的问题，降低了能耗、提高了生产效率、降低了除杂成本和环保风险、提高了锂元素回收率。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术一实施例的氯化锂制备方法的步骤流程图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施方式。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术的公开内容理解的更加透彻全面。需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。请参阅图1，一实施方式的氯化锂制备方法的步骤流程图，包括以下步骤：S110、提供含锂溶液。可以理解，氯化锂是制造焊接材料、烟火、空调设备、干电池和金属锂的原料，通过提供含锂溶液，能够使得后续制备得到氯化锂。其中一个实施例中，所述含锂溶液为含锂固态矿石浸取液和含锂卤水的至少一种。可以理解，锂是自然界中最轻的金属，具有极强的电化学活性，自然界中的锂是以化合物形式存在的，金属锂及其化合物广泛用于各个行业，素有“工业味精”、“宇航合金”、“能源金属”等美称，特别是近年来锂电池的蓬勃发展，金属锂及其化合物的需求越来越大，金属锂及其化合物主要来源于锂矿石、盐湖卤水、海水、地热水等，含锂的矿物达150本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯化锂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供含锂溶液；将Al2O3粉末、Zr(OH)4粉末和耐强酸碱粘接剂进行混合，煅烧后，得到除杂吸附剂；其中，所述耐强酸碱粘接剂为M，所述除杂吸附剂的化学式为Zr5Al6O29H20M2；向所述含锂溶液加入所述除杂吸附剂和盐酸溶液，再采用酸碱调节剂将pH值调节至0.2～1.0，所述除杂吸附剂能够吸附所述含锂溶液中的杂质酸根和杂质阳离子，过滤后，得到氯化锂溶液和含杂质的除杂吸附剂；对所述氯化锂溶液进行蒸发结晶操作，得到氯化锂；采用去离子水对所述含杂质的除杂吸附剂进行洗水操作，得到酸性水洗液及水洗后的除杂吸附剂，所述酸性水洗液备用；向所述水洗后的除杂吸附剂加入氢氧化钠溶液，再采用所述酸碱调节剂将pH值调节至10.0～12.0，所述水洗后的除杂吸附剂能够解吸所述杂质酸根和所述杂质阳离子，得到可循环使用的除杂吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种氯化锂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供含锂溶液；将Al2O3粉末、Zr(OH)4粉末和耐强酸碱粘接剂进行混合，煅烧后，得到除杂吸附剂；其中，所述耐强酸碱粘接剂为M，所述除杂吸附剂的化学式为Zr5Al6O29H20M2；向所述含锂溶液加入所述除杂吸附剂和盐酸溶液，再采用酸碱调节剂将pH值调节至0.2～1.0，所述除杂吸附剂能够吸附所述含锂溶液中的杂质酸根和杂质阳离子，过滤后，得到氯化锂溶液和含杂质的除杂吸附剂；对所述氯化锂溶液进行蒸发结晶操作，得到氯化锂；采用去离子水对所述含杂质的除杂吸附剂进行洗水操作，得到酸性水洗液及水洗后的除杂吸附剂，所述酸性水洗液备用；向所述水洗后的除杂吸附剂加入氢氧化钠溶液，再采用所述酸碱调节剂将pH值调节至10.0～12.0，所述水洗后的除杂吸附剂能够解吸所述杂质酸根和所述杂质阳离子，得到可循环使用的除杂吸附剂。2.根据权利要求1所述的氯化锂制备方法，其特征在于，所述耐强酸碱粘接剂为聚四氟乙烯、聚六氟丙烯和聚八氟丁烯中的至少一种。3.根据权利要求1所述的氯化锂制备方法，其特征在于，在所述除杂吸附剂的混合操作中，所述Al2O3粉末、Zr(OH)4粉末和耐强酸碱粘接剂的质量比为(1～3)：(2～9)：(2～6)。4.根据权利要求1所述的氯化锂制备方法，其特征在于，所述除杂吸附剂与所述含锂溶液中锂离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦晓明，王晓荣，曾文强，骆锦红，
申请(专利权)人：湖北上和化学有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42