The invention belongs to the field of analytical chemistry and provides a method for determining 3 chloro 1,2 propylene glycol in condiments. 3 MCPD in condiments is extracted by butanone and determined by reacting with butanone to form cyclic compounds under the catalysis of toluene sulfonic acid. The detection steps are as follows: preparation of solution, preparation of standard reserve solution, preparation of sample solution, qualitative analysis by gas chromatography-mass spectrometry and quantitative determination. The invention can be used to detect 3 MCPD in liquid condiments such as soy sauce, fish sauce, protein condiment, chicken essence, seafood powder and other solid condiments. Butanone is used as extraction solvent and derivative reagent, without concentration and solvent conversion process, avoiding expensive derivative reagent in traditional detection methods. This method has the advantages of simple pretreatment, less organic solvent consumption, green environmental protection, mild derivative conditions, high accuracy, low detection cost and easy promotion.
【技术实现步骤摘要】
一种测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇的方法
本专利技术属于分析化学领域，涉及一种检测方法，特别是一种绿色环保、成本低、操作简单的测定调味品中3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)的方法，主要用于酱油、蛋白调味液、固体调味品中3-MCPD的检测。
技术介绍
氯丙醇是一类国际公认的食品污染物，其中尤其以3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)含量最高、毒性最大，其主要污染源来自酸水解植物蛋白液。天然酿造酱油是以大豆为原料经微生物发酵方法生产，发酵过程中蛋白质水解氨基酸而呈鲜味的调味品，发酵过程需3个月。在高温和强酸性条件下，动植物蛋白能迅速水解成游离氨基酸，同时动植物体中的甘油酯会和盐酸反应生成一系列的有毒的氯代丙醇类化合物。受利益的驱使，不法厂家会将含有化学法生产的水解蛋白液的勾兑酱油来冒充酿造酱油。欧洲环保局已将3-MCPD列为潜在的致癌物质，如果长期食用含有该化合物的酱油或调味液可能会引起肾脏及生育方面的疾病。欧盟要求在水解植物蛋白以及酱油中3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)的最高含量为20μg/kg。我国的国家标准《酿造酱油》、行业标准《配制酱油》以及现行...
【技术保护点】
1.一种测定调味品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的方法，其特征在于：将调味品中的3‑氯‑1,2‑丙二醇在酸性条件下采用丁酮衍生后进行测定，具体包括以下步骤：(1)配制饱和氯化钠溶液(2)配制标准溶液①配制标准储备溶液：将3‑氯‑1,2‑丙二醇标准物质和内标物D5‑3‑氯‑1,2‑丙二醇置于两个容量瓶中，用乙酸乙酯定容分别配制浓度为1mg/mL的标准储备溶液，二者均避光于‑18℃保存；②配制标准使用溶液：分别吸取适量3‑氯‑1,2‑丙二醇标准储备液和D5‑3‑氯‑1,2‑丙二醇标准储备液于容量瓶中，用乙酸乙酯稀释配制浓度为40μg/mL的标准使用溶液，和浓度为60μg/mL的内标使...
【技术特征摘要】
1.一种测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇的方法，其特征在于：将调味品中的3-氯-1,2-丙二醇在酸性条件下采用丁酮衍生后进行测定，具体包括以下步骤：(1)配制饱和氯化钠溶液(2)配制标准溶液①配制标准储备溶液：将3-氯-1,2-丙二醇标准物质和内标物D5-3-氯-1,2-丙二醇置于两个容量瓶中，用乙酸乙酯定容分别配制浓度为1mg/mL的标准储备溶液，二者均避光于-18℃保存；②配制标准使用溶液：分别吸取适量3-氯-1,2-丙二醇标准储备液和D5-3-氯-1,2-丙二醇标准储备液于容量瓶中，用乙酸乙酯稀释配制浓度为40μg/mL的标准使用溶液，和浓度为60μg/mL的内标使用溶液，二者均避光于-18℃保存；(3)制备样品溶液将液态调味品中加入内标使用溶液、氯化钠，涡旋混合后加入丁酮，涡旋2min，调味品、内标使用溶液、氯化钠、丁酮的用量比为3g∶10μL∶1.5g：3mL；离心后将上层提取液全部取出置于具塞磨口玻璃离心管中，加入80mg无水硫酸镁，涡旋后静置5min；离心后全部倒入预装有50mg对甲苯磺酸的螺口样品瓶中，涡旋使对甲苯磺酸全部溶解，在60℃下衍生20min，冷却至室温后加入饱和氯化钠溶液、碳酸钠后涡旋混合，饱和氯化钠溶液和碳酸钠用量比为300μL：50mg；离心后取上层提取液加入无水硫酸镁、PSA固相萃取填料后涡旋30s，静置5min后离心，将离心产物采用微孔滤膜过滤后待测；提取液与无水硫酸镁、PSA的用量比为1mL∶80mg：50mg；或者将粉末状固体调味品加入内标使用溶液、丁酮，样品与内标溶液、丁酮的用量比为1g∶10μL：3mL，涡旋混合，在室温下超声提取20min，再加入饱和氯化钠溶液2mL后涡旋混合1min，离心后将上层提取液全部取出置于具塞磨口玻璃离心管中，加入80mg无水硫酸镁，涡旋30s后静置5min；离心后全部倒入预装有50mg对甲苯磺酸的螺口样品瓶中，涡旋使对甲苯磺酸全部溶解，在60℃下衍生20min，冷却至室温后加入饱和氯化钠溶液、碳酸钠后涡旋混合，饱和氯化钠溶液和碳酸钠用量比为300μL：50mg；离心取上层提取液加入无水硫酸镁、PSA固相萃取填料后涡旋30s，静置5min后离心，将离心产物采用微孔滤膜过滤后待测；提取液与无水硫酸镁、PSA的用量比为1mL∶80mg：50mg；(4)制备标准工作溶液在饱和氯化钠溶液中加入内标使用溶液、标准使用溶液，混匀后加入丁酮，所述的饱和氯化钠溶液、内标使用溶液、标准使用溶液和丁酮所用比例为...
【专利技术属性】
技术研发人员：张敬波，姜俊，戴学东，董广彬，李鹏，毛希琴，单婷婷，余巍，张海，丛长庚，
申请(专利权)人：大连市食品检验所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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