一种手性异构体分析方法技术

本发明专利技术公开了一种同时检测盐酸帕洛诺司琼中3个异构体含量的方法，其包括如下步骤：(1)流动相配制：按体积比(60～80)：(40～20)将正己烷与醇混合，加入适量的三氟醋酸与二乙胺，得到流动相；(2)供试品溶液的配制：称取盐酸帕洛诺司琼，用溶剂配制成浓度为0.1‑10mg/ml溶液，即得；(3)检测：采用高效液相色谱法紫外检测器对样品进行检测，紫外检测波长为230～250nm；色谱柱为以三(3，5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)直链淀粉为填充剂的手性柱。本发明专利技术的检测方法操作简单，主峰与异构体分离良好，保留适合，灵敏度高，经方法验证表明该分析方法的准确度和精密度高，方法专属性和重现性良好，便于标准化操作。

【技术实现步骤摘要】
一种手性异构体分析方法
本专利技术涉及一种同时检测盐酸帕洛诺司琼中3个异构体含量的高灵敏度方法，属于医药原料的分析领域。
技术介绍
盐酸帕洛诺司琼，化学名称为：(3aS)-2-(3S)-1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基-2,3,3a,4,5,6-六氢化-1-苯[反]异喹啉-1-酮盐酸盐。本注射剂是由瑞士HelsinnHealthcareSA公司研制，是第二代5-HT3受体拮抗剂，盐酸帕洛诺司琼于2003年7月获得FDA审批通过，在美国、日本等极少数发达国家实现了上市。盐酸帕洛诺司琼分子中含有2个手性中心，因此存在4种立体构型，如下所示。活性成分(即盐酸帕洛诺司琼)的两个手性中心分别为S,S-构型，1个对映异构体构型为R,R-构型；其余2个非对映异构体分别为S,R-和R,S-构型。美国药典第40版首次收载了盐酸帕洛诺司琼，采用手性色谱柱同时检测3个异构体，但2个非对映异构体的分离较差，方法灵敏度较差，严重影响异构体含量的检测，也不适用于其注射液的检测。重庆大学邓婕硕士论文“5-羟色胺3拮抗剂盐酸帕洛诺司琼的合成与分析”中报道了对本品各异构体的分析，采用手性柱仅能实现对两个非对映异构本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测盐酸帕洛诺司琼中3个异构体含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)流动相配制：按体积比(60～80)：(40～20)将正己烷与醇混合，加入适量的三氟醋酸与二乙胺，得到流动相；(2)供试品溶液的配制：称取盐酸帕洛诺司琼，用溶剂配制成浓度为0.1‑10mg/ml溶液，即得；(3)检测：采用高效液相色谱法紫外检测器对样品进行检测，紫外检测波长为230～250nm；色谱柱为以三(3，5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)直链淀粉为填充剂的手性柱。

【技术特征摘要】
1.一种同时检测盐酸帕洛诺司琼中3个异构体含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)流动相配制：按体积比(60～80)：(40～20)将正己烷与醇混合，加入适量的三氟醋酸与二乙胺，得到流动相；(2)供试品溶液的配制：称取盐酸帕洛诺司琼，用溶剂配制成浓度为0.1-10mg/ml溶液，即得；(3)检测：采用高效液相色谱法紫外检测器对样品进行检测，紫外检测波长为230～250nm；色谱柱为以三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)直链淀粉为填充剂的手性柱。2.如权利要求1所述的同时检测盐酸帕洛诺司琼中3个异构体含量的方法，其特征在于：步骤(1)所述三氟醋酸的加入体积为正己烷的0.1～1％；优选为0.2～0.5％。3.如权利要求1所述的同时检测盐酸帕洛诺司琼中3个异构体含量的方法，其特征在于：步骤(1)所述二乙胺的加入体积为正己烷的0.1～1％，优选为0.1～0.3％。4.如权利要求1所述的同时检测盐酸帕洛诺司琼中3个异构体含量的方法，其特征在于：所述流动相中正己烷、醇、三氟醋酸、二乙胺的体积比为(60～80)：(40～20)：0.2：0.1。5.如权利要求1所述的同时检测盐酸帕洛诺司琼中3个异构体...

【专利技术属性】
技术研发人员：王元，宋君，唐文生，
申请(专利权)人：药源生物科技启东有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32