一种浓缩活心丸的质量检测方法技术

本发明专利技术提供一种浓缩活心丸的质量检测方法，所述浓缩活心丸的质量检测方法包括以下有效成分的鉴别和含量测定，鉴别：先取浓缩活心丸制成供试品溶液，另取麝香酮、冰片、蟾酥、熊胆、人参对照品制成对照品溶液，然后按照薄层色谱法试验，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定：按照高效液相色谱法测定，所述浓缩活心丸每1g含体外培育牛黄以胆红素(C33H36N4O6)计，不得少于5.5mg；每1g含蟾酥以华蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的总量计，不得少于1.8mg；按照气相色谱法测定，所述浓缩活心丸每1g含人工麝香以麝香酮(C16H30O)计，不得少于1.0mg；每1g含冰片以异龙脑(C10H18O)与龙脑(C10H18O)的总量计，不得少于13.5mg。

【技术实现步骤摘要】
一种浓缩活心丸的质量检测方法
本专利技术涉及属于药物检测领域，具体涉及一种浓缩活心丸的质量检测方法。
技术介绍
活心丸为2010年度国家药品标准提高品种，由广州悦康生物制药有限公司生产。浓缩活心丸具有益气活血，温经通脉的功效。主治胸痹、心痛，适用于冠心病、心绞痛。浓缩活心丸为黑色或金黄色的包衣浓缩水丸，除去包衣后显褐色至黑褐色；气香，味辛、麻。处方为：灵芝20g，人工麝香1.2g，熊胆2.4g，体外培育牛黄1.2g，珍珠2.4g，人参18g，蟾酥1.8g，附子(黑顺片)9g，冰片1.2g，红花2.0g。制法是：以上十味，人参、灵芝、红花分别用75％乙醇提取二次，第一次、第二次各2.5小时，分别合并提取液，滤过，滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉，备用；附子(黑顺片)分别用75％乙醇提取二次，第一次、第二次各2.5小时，分别滤过，合并滤液，滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉；药渣用水提取2小时，滤液滤过浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉，与附子醇提干膏粉，混匀，备用；珍珠水飞或粉碎成细粉；人工麝香、蟾酥、体外培育牛黄、熊胆与冰片分别粉碎成细粉，与上述四种干膏粉混匀，加入微晶纤维素及淀粉适量混匀，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种浓缩活心丸的质量检测方法，所述浓缩活心丸的处方为：灵芝20g，人工麝香1.2g，熊胆2.4g，体外培育牛黄1.2g，珍珠2.4g，人参18g，蟾酥1.8g，附子(黑顺片)9g，冰片1.2g，红花2.0g；其特征在于所述浓缩活心丸的质量检测方法包括如下鉴别和含量测定方法：(一)鉴别方法：(1)麝香酮的薄层鉴别:取所述浓缩活心丸0.8g，研细，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取麝香酮对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60～9...

【技术特征摘要】
1.一种浓缩活心丸的质量检测方法，所述浓缩活心丸的处方为：灵芝20g，人工麝香1.2g，熊胆2.4g，体外培育牛黄1.2g，珍珠2.4g，人参18g，蟾酥1.8g，附子(黑顺片)9g，冰片1.2g，红花2.0g；其特征在于所述浓缩活心丸的质量检测方法包括如下鉴别和含量测定方法：(一)鉴别方法：(1)麝香酮的薄层鉴别:取所述浓缩活心丸0.8g，研细，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取麝香酮对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚-乙酸乙酯＝20:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)冰片的薄层鉴别:取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取(一)鉴别方法(1)麝香酮的薄层鉴别项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯＝17:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)蟾酥的薄层鉴别:取(一)鉴别方法(1)麝香酮的薄层鉴别项下的备用滤渣，挥尽乙醚，加乙醇15ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取蟾酥对照药材20mg，自“加乙醇15ml”起，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-丙酮＝4:3:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)熊胆的薄层鉴别:取所述浓缩活心丸0.4g，研细，加乙醚，密塞，冷浸3次，每次10ml，每次浸渍30分钟，药渣挥去乙醚，加甲醇20ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，取续滤液10ml，蒸干，残渣加20％氢氧化钠溶液0.5ml，置水浴中加热10小时，取出后，用盐酸调节pH值至显酸性，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊胆对照药材100mg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水＝10∶5∶5∶3∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30％硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光斑点；(5)人参的薄层鉴别:取所述浓缩活心丸0.8g，研细，加三氯甲烷30ml，加热回流1小时，滤过，滤渣挥干溶剂，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一Merck硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水＝65：35：10在10℃以下放置形成的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光斑点；(二)含量测定方法：(1)体外培育牛黄：按照高效液相色谱法测定；对照品溶液的制备：取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含胆红素对照品15μg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备：取供试品，研细，取约50mg，精密称定，置具塞容器中，加入含0.15％十六烷基三甲基氯化铵的10％草酸溶液3ml，涡旋至充分混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷25ml，称定重量...

【专利技术属性】
技术研发人员：上官康，
申请(专利权)人：广州悦康生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44