同时测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的方法，将香兰素和乙基香兰素衍生为丙酸酯后进行测定。检测步骤如下：溶液的配制、标准储备溶液的配制、样品溶液的制备、气相色谱‑质谱定性分析、定量测定。本发明专利技术可同时检测粮谷、液体乳、稀奶油、植物油、婴幼儿配方食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素，采用丙酸酐衍生，检测效率高，检测成本低，快速，简便，高效，易推广。

Simultaneous determination of vanillin, methyl vanillin and ethyl vanillin in food

The invention discloses a method for simultaneous determination of vanillin, methyl vanillin and ethyl vanillin in foods. The vanillin and ethyl vanillin are derivatized into propionic acid, and then determined. The detection method comprises the following steps of: preparation of solution, standard stock solution, sample solution preparation, gas chromatography mass spectrometry qualitative analysis and quantitative determination. The invention can simultaneously detect vanillin, methyl vanillin and ethyl vanillin in cereals, liquid milk, diluted butter, vegetable oil and infant formula food, and is derived from propionic anhydride. The detection efficiency is high, the detection cost is low, and the method is fast, simple, efficient and easy to popularize.

【技术实现步骤摘要】
同时测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的方法
本专利技术涉及一种检测方法。特别是一种同时测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的方法，主要用于粮谷、液体乳、稀奶油、植物油、婴幼儿配方食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测方法。
技术介绍
香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素均具有浓郁的奶香味，其中香兰素天然存在于自然界许多植物中，后两种是化学合成物质。三种物质是食品中常用的食品增香剂，它们被广泛用于糖果、饼干、糕点和饮料中。但文献报道大剂量食用香兰素可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝、肾。而我国不少商家为了追求最大利益违法添加香料，以至出现“香精大米”和“香精包子”事件。随着国内外对食品安全的关注，食品中香味剂的使用的安全也被提到议事日程。《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2014）中已规定较大婴儿和幼儿配方食品中香兰素和乙基香兰素的最大使用量均为5mg/100mL（其中100mL以即食食品计），婴幼儿谷类辅助食品中香兰素的最大使用量为7mg/100g（其中100g以即食食品计），但甲基香兰素则不得使用；对于多数食品香料按生产需要适量食用，但对于稀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的方法，其特征在于：所述的食品为粮谷食品或婴幼儿配方食品或液体乳或稀奶油或植物油液态食品，首先将食品中香兰素和乙基香兰素衍生为丙酸酯后进行测定，步骤如下：（1）溶液的配制①衍生试剂溶液：取丙酸酐和吡啶，按体积比1∶1的比例混匀；②饱和氯化钠水溶液：称取氯化钠，然后加水，利用超声方式使氯化钠充分溶解，氯化钠与水的用量比为：200g∶500mL；（2）标准溶液的配制①配制标准储备溶液：称取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素三种标准物质分别置于容量瓶中，均用乙腈定容至刻度，分别得到1mg/mL的香兰素标准储备溶液、甲基香兰素标准储备溶液、乙基香兰素标准储备...

【技术特征摘要】
1.一种同时测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的方法，其特征在于：所述的食品为粮谷食品或婴幼儿配方食品或液体乳或稀奶油或植物油液态食品，首先将食品中香兰素和乙基香兰素衍生为丙酸酯后进行测定，步骤如下：（1）溶液的配制①衍生试剂溶液：取丙酸酐和吡啶，按体积比1∶1的比例混匀；②饱和氯化钠水溶液：称取氯化钠，然后加水，利用超声方式使氯化钠充分溶解，氯化钠与水的用量比为：200g∶500mL；（2）标准溶液的配制①配制标准储备溶液：称取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素三种标准物质分别置于容量瓶中，均用乙腈定容至刻度，分别得到1mg/mL的香兰素标准储备溶液、甲基香兰素标准储备溶液、乙基香兰素标准储备溶液，并且避光于-18℃保存；②配制混合标准使用溶液：分别吸取上述三种标准储备液于同一容量瓶中，用乙腈释到刻度，配制成浓度为100μg/mL的混合标准使用溶液，避光于-18℃保存；（3）样品制备将被测的固态食品样品粉碎成粉末，并且使其全部通过425μm的标准网筛，或者将液态食品样品混匀；（4）样品溶液的制备将粮谷类食品或婴幼儿配方食品加水，再加入乙腈，食品、水、乙腈的用量比为2g∶5mL∶10mL，涡旋振荡30s，在室温下超声提取20min；再加入氯化钠，氯化钠与食品的用量比为1∶1，剧烈摇振30s，超声10min，涡旋混匀，以5000r/min离心2min，取上层提取液于具塞磨口玻璃离心管中，加入正己烷和衍生试剂溶液，提取液与正己烷、衍生试剂溶液的用量比为2mL∶1mL∶20μL，涡旋混合10s，在60℃下衍生10min，冷却至室温后加入无水硫酸镁后涡旋混合20s，以5000r/min离心1min，提取液与无水硫酸镁的用量比为1mL∶100mg，取下层乙腈用微孔滤膜过滤后待测；所述的微孔滤膜为0.22μm有机相；所述的粮谷样品包括大米和小麦粉，婴幼儿配方食品包括乳粉和米粉；或者将液体乳加入乙腈，液体乳与乙腈的用量比为5g∶10mL，涡旋振荡30s，在室温下超声提取20min，再加入氯化钠，液体乳与氯化钠的用量比为5g∶2g，剧烈摇振30s，超声10min，涡旋混匀，以5000r/min离心2min，取上层提取液于具塞磨口玻璃离心管中，加入正己烷和衍生试剂溶液，提取液与正己烷和衍生试剂溶液的用量比为2mL∶1mL∶20μL，涡旋混合10s，在60℃下衍生10min，冷却至室温后加入无水硫酸镁，提取液与无水硫酸镁的用量比为1mL∶100mg并涡旋混合20s，以5000r/min离心1min，取下层乙腈用微孔滤膜过滤后待测，所述的微孔滤膜为0.22μm有机相；所述的液体乳为巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳；或者将稀奶油加入乙腈，稀奶油与乙腈的用量比为2g∶10mL，涡旋振荡30s，在室温下超声提取20min，再加入氯化钠，液体乳与氯化钠的用量比为5g∶2g，剧烈摇振30s，超声10min，涡旋混匀，以5000r/min离心2min，取上层提取液于具塞磨口玻璃离心管中，加入正己烷和衍生试剂溶液，提取液与正己烷和衍生试剂溶液的用量比为2mL∶1mL∶20μL，涡旋混合10s，在60℃下衍生10min，冷却至室温后加入无水硫酸镁，提取液与无水硫酸镁的用量比为1mL∶100mg并涡旋混合20...

【专利技术属性】
技术研发人员：张敬波，姜俊，毛希琴，戴学东，曲宝成，李鹏，余魏，
申请(专利权)人：大连市食品检验所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21