The invention discloses a preparation method of 1,2 -cyclopentadienyl imide. Using 1,2_cyclopentamide as raw material, cyclization was directly heated in solvent, stratification was carried out while heat was taken, the upper layer was decolorized in water, and crude product was obtained. High purity 1,2_cyclopentamide was obtained by recrystallization in crystallizing solvent. The process has mild reaction conditions, prevents high temperature carbonization, does not need distillation, and has good product quality and high yield. It is a suitable process for production.
【技术实现步骤摘要】
一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法
本专利技术涉及化学合成
，特别是涉及一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法。
技术介绍
1，2-环戊二甲酰亚胺Cyclopentane-1,2-dicarboximude是制备格列齐特（Gliclazide）的重要中间体。现有工艺以1，2-环戊二甲酰胺直接在300℃高温下反应合成1，2-环戊二甲酰亚胺，该方法反应温度高，焦化现象严重，而且产品收率低(不到50％)，质量差，同时存在冲料的风险；或者用1，2-环戊二甲酰胺在有机溶剂中与酸成盐，再环合制得1，2-环戊二甲酰亚胺，该方法产生大量的废盐，且对设备腐蚀严重，收率也不高；申请号为201410594596.2，名称为“一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法”的专利申请提出了一种解决结焦的方案，但是需要在环合反应过程引入催化剂，减压蒸馏时加入解聚剂减少聚合物的产生，但是不可避免的由于产品高沸点需要高温蒸馏，特别在蒸馏后期，蒸馏釜壁的局部过热必然造成部分产品的结焦甚至炭化。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述存在的缺陷而提供一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法。本专利技术采用高温导...
【技术保护点】
1.一种1，2‑环戊二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，以1,2‑环戊烷二甲酰胺为原料，在溶剂中直接加热环合，趁热分层，上层在水中脱色后结晶得到粗品，在结晶溶剂中重结晶得到高纯度的1,2‑环戊二甲酰亚胺。
【技术特征摘要】
1.一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，以1,2-环戊烷二甲酰胺为原料，在溶剂中直接加热环合，趁热分层，上层在水中脱色后结晶得到粗品，在结晶溶剂中重结晶得到高纯度的1,2-环戊二甲酰亚胺。2.根据权利要求1所述的一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述的反应溶剂为沸点大于200℃的导热油。3.根据权利要求2所述的一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述的反应溶剂为二甲基硅油，二乙基硅油、苯基硅油中的至少一种。4.根据权利要求2所述的一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，1,2-环戊二甲酰胺与反应溶剂的质量比为1:0.3~1:10，优选1:0.8-1.5。5.根据权利要求1所述的一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，加热环合温度为180-300℃，优选加热环合温度为200-260℃。6.根据权利要求1所述的一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，环合反应时...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭立增，王宝亮，马少红，李华伟，赵培新，
申请(专利权)人：济南爱思医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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