豆制品原料重金属含量检测方法技术

本发明专利技术涉及豆制品加工技术领域，具体公开了豆制品原料重金属含量检测方法，包括以下步骤，粉碎：取样品100，研磨成粉后备用；样品溶液制备：向样品混合设备中加入清水2L，将样品粉末与清水充分混合后，得到样品溶液，加热1h，得到高浓度的样品溶液；消解样品：准备消解液，将消解液倒入烧杯中，将烧杯加热2h，得到消解样品；检测：向消解样品中加入盐酸溶液，加入清水定容，采用重金属检测仪对样品进行检测，即能测定样品中重金属的含量。采用本专利的检测方法能避免消解过程中大量发泡的问题。

Determination of Heavy Metals in Soybean Products

The invention relates to the technical field of soybean products processing, and specifically discloses the detection method of heavy metal content in raw materials of soybean products, including the following steps: taking sample 100 and grinding it into powder for reserve; sample solution preparation: adding 2L water to the sample mixing equipment, fully mixing sample powder with water, obtaining sample solution, heating for 1h, and obtaining high concentration sample solution; Sample: Prepare the digestion solution, pour the digestion solution into the beaker, heat the beaker for 2 hours to get the digestion sample; Detection: add hydrochloric acid solution to the digestion sample, add clear water volume, use heavy metal detector to detect the sample, that is, the content of heavy metals in the sample can be determined. The detection method of this patent can avoid the problem of a large number of foams in the digestion process.

【技术实现步骤摘要】
豆制品原料重金属含量检测方法
本专利技术涉及豆制品加工
，特别涉及豆制品原料重金属含量检测方法。
技术介绍
重金属污染具有致癌、致畸、致突变的巨大危害。在全世界范围内，几乎每个经历过工业化的国家和地区都曾发生过不同程度的重金属污染，而且因为积累效应造成多起因重金属污染的重大危害事件，给生态环境和当地居民生命健康造成了巨大危害。目前，我国由于工业快速发展，含重金属工业废气、废水和废渣的大量排放，使得我国的重金属污染形势日趋严重，重金属元素通过土壤-植物系统迁移转化，并经过食物链的积累和放大作用，对人体产生更大的毒害。为了确保公司产品质量，避免含有重金属成分的豆制品原料进入公司的食品加工线，需要加强对豆制品的重金属含量进行检测。现有的重金属检测方法通常包括样品制备、消解和检测三大步骤，消解即将高强度酸加入样品中，破坏样品中的有机物和溶解样品颗粒，并将各种价态的待测重金属元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物，以便于重金属的检测，由于现有的方法中消解过程通常是将消解液直接加入到样品中，而豆制品的原料在研磨后通常含有大量的淀粉，直接加入消解液会产生大量的泡沫，泡沫的外溢不仅会造成检测失败，同时对操作人员的安全造成极大的威胁。
技术实现思路
本专利技术提供了豆制品原料重金属含量检测方法，以解决现有的重金属检测方法中，直接向样品中加入消解液，导致发泡严重，对操作人员的安全造成极大威胁。为了达到上述目的，本专利技术的基础方案为：豆制品原料重金属含量检测方法，包括以下步骤，A、粉碎：在豆制品原料中取样品100g，将样品洗净、烘干后投入研磨机中进行研磨，研磨成粉后将样品粉末取出备用；B、样品溶液制备：向样品混合设备中加入清水2L，将所述步骤A中取得的样品粉末投入样品混合设备中，启动样品混合设备，将步骤A得到的样品粉末与清水充分混合后，得到样品溶液，取出样品溶液并放置在烧杯中，将烧杯在90℃-110℃的温度下加热1h，得到高浓度的样品溶液；C、消解样品：准备消解液100-150ml，所述消解液为HNO3、HCl和HClO4的混合液，将所述消解液倒入所述步骤B中装有高浓度样品溶液的烧杯中，将烧杯在高于120℃温度下加热2h，后停止加热，得到消解样品；D、检测：待步骤C中的消解样品冷却后，向消解样品中加入盐酸溶液60ml，所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:5，加入清水定容，采用重金属检测仪对样品进行检测，即能测定样品中重金属的含量。本基础方案的工作原理和技术效果在于：1、步骤A中将样品洗净、烘干后进行研磨，这样可避免粘附在样品表面的含重金属杂质对检测结果造成影响。2、步骤B中将样品粉末加清水后，又对溶液进行加热得到高浓度的样品溶液，这样的效果在于，由于豆制品原料粉末中淀粉含量通常较高，如果直接放入较少的水制备高浓度溶液，由于淀粉遇水会发生结团，因此难以直接制备，因此通过先加入大量水将样品粉末完全溶解后，再进行高温加热将水蒸发，得到高浓度的样品溶液。3、步骤C中加入的消解液的目的在于：破坏样品溶液中的有机物、溶解样品颗粒，并将各种价态的待测重金属元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物；另外由于步骤B中得到的是湿润的样品溶液，向该样品溶液中加入消解液可避免产生大量泡沫的问题，避免给操作人员的安全造成威胁。进一步，所述步骤A中在完成对样品的研磨后，启动研磨机，同时向研磨机中通入清水，研磨机内残留的样品粉末冲洗干净后，停止通水并关机，将研磨机放置到通风处。有益效果：将研磨机进行清洗的效果在于，避免研磨机中残留的粉末对下一次样品造成污染，影响下一次样品的检测结果。进一步，所述步骤B中的清水为去离子水。有益效果：去离子水，即将水中可能存在的金属离子进行去除，以避免对检测结果产生影响。进一步，将所述步骤A中得到的样品粉末放入筛分机中进行筛分处理，对筛分完成后的样品粉末进行称量。有益效果：采用筛分机将可能存在的研磨不完全的大颗粒粉末筛分出去，以避免大颗粒粉末难以被充分消解，从而导致检测结果不准确的问题。进一步，所述步骤C中在对烧杯加热的过程中，每间隔15min对烧杯中的溶液进行搅拌。有益效果：搅拌的效果在于增大消解液对样品溶液的接触面积，使得溶液中的样品被充分的消解，同时缩短消解的时间。进一步，所述步骤C中在对烧杯加热前，将烧杯用杯盖封闭后静置2h。有益效果：由于消解液在对样品溶液消解过程中可能会产生泡沫，此时直接加热可能会导致泡沫外溢，从而发生危险，因此将烧杯用杯盖封闭后静置一方面增长消解液与溶液接触时间，另一方面是减少发泡，泡沫在消解过程中逐渐消失。附图说明图1为本专利技术豆制品原料重金属含量检测方法实施例中采用的样品混合设备的结构示意图；图2为图1中A-A向剖视图。具体实施方式下面通过具体实施方式进一步详细说明：说明书附图中的附图标记包括：混合桶10、磁块11、接料桶12、出水管13、出水阀14、竖轴20、搅拌杆21、刻度杆22、通道23、第一竖直段231、水平段232、第二竖直段233、缩口段234、涡轮24、筛网25、连杆26、推动盘30、滑块301、第一滑动腔302、第二滑动腔303、气流槽304、乳胶层305、弹簧306、连通管307、进气管308、通气管309、中间腔310。实施例：豆制品原料重金属含量检测方法，该方法包括以下四个步骤：A、粉碎：在豆制品原料中随机取样品100g，本实施例中豆制品原料选用黄豆，将样品黄豆洗净、烘干后投入研磨机中进行研磨，当黄豆全部研磨成粉后停机将黄豆粉末取出，放入筛分机中进行筛分处理，将黄豆粉中可能存在研磨不完全的大颗粒粉末筛出，后对筛分完成后的黄豆粉末进行称量；研磨机中的黄豆粉末取出后，继续启动研磨机，同时向研磨机中通入清水，将研磨机中残留的黄豆粉末清洗干净后关机，将研磨机放置在通风处，使其内部自然干燥。B、样品溶液制备：向样品混合设备中倒入去离子后的清水2L，将步骤A中取得的黄豆粉末投入样品混合设备中，启动样品混合设备，将步骤A中得到的黄豆粉末与清水充分混合后，得到黄豆粉溶液，取出黄豆粉溶液并放置在烧杯中，将烧杯在100℃的温度下加热1h，得到高浓度的黄豆粉溶液。C、消解样品：准备消解液100-150ml，该消解液为HNO3、HCl和HClO4的混合溶液，将消解液倒入步骤B中装有高浓度黄豆粉溶液的烧杯中，将烧杯用杯盖封闭后静置2h，后将烧杯在120℃温度下加热2h，在加热过程中每间隔15min对烧杯中的溶液进行搅拌，得到体积缩减的消解样品。D、检测：待步骤C中得到的消解样品冷却后，向消解样品中加入盐酸溶液60ml，其中盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:5，将盐酸溶液与消解样品混合均匀后，加入去离子后的清水定容，采用重金属检测仪对样品进行检测，即可得到样品中的重金属含量。本实施例中的重金属检测仪采用的是授权号为：CN205280643的中国专利公布的一种重金属检测仪器，采用该仪器对豆制品原料样品中的重金属含量进行检测。上述步骤B中使用的样品混合设备，基本如图1所示，包括机架，在机架上设有清水桶、混合桶10、接料桶12与驱动机构，其中清水桶、混合桶10和接料桶12均固定在机架上，清水桶位于混合桶10上方，而接料桶12位于混合桶10的下方，清水桶底部设有出水管13，出水管13本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.豆制品原料重金属含量检测方法，其特征在于：包括以下步骤，A、粉碎：在豆制品原料中取样品100g，将样品洗净、烘干后投入研磨机中进行研磨，研磨成粉后将样品粉末取出备用；B、样品溶液制备：向样品混合设备中加入清水2L，将所述步骤A中取得的样品粉末投入样品混合设备中，启动样品混合设备，将步骤A得到的样品粉末与清水充分混合后，得到样品溶液，取出样品溶液并放置在烧杯中，将烧杯在90℃‑110℃的温度下加热1h，得到高浓度的样品溶液；C、消解样品：准备消解液100‑150ml，所述消解液为HNO3、HCl和HClO4的混合液，将所述消解液倒入所述步骤B中装有高浓度样品溶液的烧杯中，将烧杯在高于120℃温度下加热2h，后停止加热，得到消解样品；D、检测：待步骤C中的消解样品冷却后，向消解样品中加入盐酸溶液60ml，所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:5，加入清水定容，采用重金属检测仪对样品进行检测，即能测定样品中重金属的含量。

【技术特征摘要】
1.豆制品原料重金属含量检测方法，其特征在于：包括以下步骤，A、粉碎：在豆制品原料中取样品100g，将样品洗净、烘干后投入研磨机中进行研磨，研磨成粉后将样品粉末取出备用；B、样品溶液制备：向样品混合设备中加入清水2L，将所述步骤A中取得的样品粉末投入样品混合设备中，启动样品混合设备，将步骤A得到的样品粉末与清水充分混合后，得到样品溶液，取出样品溶液并放置在烧杯中，将烧杯在90℃-110℃的温度下加热1h，得到高浓度的样品溶液；C、消解样品：准备消解液100-150ml，所述消解液为HNO3、HCl和HClO4的混合液，将所述消解液倒入所述步骤B中装有高浓度样品溶液的烧杯中，将烧杯在高于120℃温度下加热2h，后停止加热，得到消解样品；D、检测：待步骤C中的消解样品冷却后，向消解样品中加入盐酸溶液60ml，所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:5，加入清水定容，采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国政，
申请(专利权)人：贵州省三好食品开发有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52