The invention belongs to the field of liquor product quality analysis, in particular to a detection method of sodium cyclohexyl sulfamate in liquor. The method first converts sodium cyclohexyl sulfamate into amino compounds by desulfonation reaction, then neutralizes the sample treatment solution, and then uses derivative reagents to derive amino compounds before column, finally quantitatively detects them by high performance liquid chromatography. The method for determining sodium cyclohexylaminosulfonate in liquor provided by the invention is simple and easy to operate, has low analysis cost and high sensitivity, and can meet the needs of liquor sampling and daily monitoring at the lowest operation cost.
【技术实现步骤摘要】
一种白酒中环己基氨基磺酸钠的液相色谱检测方法
本专利技术属于白酒产品质量分析领域，特别涉及一种白酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法。
技术介绍
环己基氨基磺酸钠是一种人工合成的非营养性水溶性的甜味剂，是食品生产中常用的添加剂。我国食品安全标准GB2760-2014中规定了环己基氨基磺酸钠在各类食品中的使用范围和使用限量。其中，规定白酒、黄酒、葡萄酒中不允许添加环己基氨基磺酸钠，配制酒中最大添加限量为0.65g/kg。但个别酒企为了降低成本，掩盖其产品的口感缺陷，人为超标违规添加。近年来，国家有关部门在对全国白酒的抽检过程中发现，环己基氨基磺酸钠经常超标使用。因此，建立适用于白酒生产企业及相关机构日常监测的环己基氨基磺酸钠的检测方法十分必要。目前，环己基氨基磺酸钠的检测方法有气相法、液相色谱-紫外检测法、液质法、比色法、薄层层析法等。其中，比色法、薄层层析法相对来说灵敏度较低，难以满足痕量检测需求。气相色谱法方法比较成熟，成本较低，但是在易受基质干扰而产生假阳性，故GB5009.97-2016方法中特别说明第一法气相色谱法不适用于白酒中环己基氨基磺酸钠的检测。液相色谱-...
【技术保护点】
1.一种白酒中环己基氨基磺酸钠的液相色谱检测方法，该方法包括以下步骤：首先通过脱磺酸基反应将环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物，其次对样品处理液进行中和反应，再利用衍生试剂对氨基化合物进行柱前衍生，最后通过高效液相色谱法定量检测。
【技术特征摘要】
1.一种白酒中环己基氨基磺酸钠的液相色谱检测方法，该方法包括以下步骤：首先通过脱磺酸基反应将环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物，其次对样品处理液进行中和反应，再利用衍生试剂对氨基化合物进行柱前衍生，最后通过高效液相色谱法定量检测。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下操作步骤：（1）脱磺酸基：取白酒样品，加入过氧化氢溶液和浓盐酸溶液，混合，置于100℃水浴中加热反应20-120min，得样品处理液；（2）中和：将样品处理液冷却至室温，加入氢氧化钠溶液，混匀，得待衍生液；（3）柱前衍生：加入衍生试剂，混匀，反应3-10min；（4）过滤：取衍生后的溶液，经0.22µm的有机滤膜过滤；（5）通过高效液相色谱法定量检测。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，过氧化氢溶液的加入量为1/2-1体积的白酒取样量；浓盐酸溶液的加入量为1/10-1/5体积的白酒取样量。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，水浴加热反应时间为40-65min。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，氢氧化钠溶液的浓度为400g/L，加入量为浓盐酸溶液加入量的1-1...
【专利技术属性】
技术研发人员：柯润辉，安红梅，李晓斌，陈云，尹建军，
申请(专利权)人：中国食品发酵工业研究院有限公司，内蒙古河套检测有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。