A preparation method of graphene-nickel-phosphorus-polytetrafluoroethylene composite material is introduced. First, PTFE powder is plasma treated, then sensitized and activated, electroless nickel-phosphorus plating is coated on the surface and aminated. Then, the ultrafine graphene powder modified by ethylenediamine is dispersed into the aminated nickel-phosphorus-polytetrafluoroethylene particles. Finally, PTFE wear-resistant and friction-reducing composites with excellent tribological properties were prepared by cold pressing and heat treatment. The patented technology realizes the uniform distribution of graphene and nickel-phosphorus particles in PTFE, avoids the agglomeration of graphene and nickel-phosphorus particles in PTFE, and effectively improves the wear resistance and friction reduction characteristics of PTFE. The composite prepared by the patented technology has the advantages of high mechanical strength, high thermal stability, low wear rate, low friction coefficient and long service life. It can be widely used in machinery, electronics, aerospace and other fields.
【技术实现步骤摘要】
石墨烯-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法
本专利技术涉及于自润滑聚合物材料
，特别涉及一种石墨烯-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法。
技术介绍
近年来，随着工业制造技术的不断发展，各行业对于机器设备的可靠性提出了越来越高的要求。统计表明机器设备活动构件因磨损导致失效是影响设备运转可靠性的一个主要原因，而且磨损带来的经济损失数目巨大，给经济发展和产业升级都带来极大的压力。因此，有效减缓磨损和实现摩擦过程的监控，是保障设备稳定运行的技术关键，为此改善摩擦件和摩擦副间的润滑条件是提升设备运转可靠性的主要途径之一。传统润滑剂虽然可以有效降低运动接触界面的摩擦磨损状况，但是该类润滑系统存在结构复杂、质量较大、维护繁琐且成本高。随着自润滑材料的广泛应用，高分子聚合物及其复合自润滑材料因其自身具有的质量轻、摩擦性能优良等特点，有着极其广阔的应用前景。聚四氟乙烯是一种具有优异减摩特性的自润滑聚合物材料，由于其极低的摩擦系数、高熔点、极高的化学稳定性等特点，使其成为一种重要的摩擦用首选材料。但聚四氟乙烯材料由于自身的分子结构特点，其在耐磨性能上存在耐磨性和耐高温性差的缺陷...
【技术保护点】
1.一种石墨烯‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：步骤一：对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理；步骤二：将聚四氟乙烯粉末的无水乙醇浸润处理后，配制氯化亚锡敏化液和氯化钯活化液，对聚四氟乙烯粉末进行敏化处理和活化处理；步骤三：配制制备镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末所用化学镀镍磷镀液，制备镍磷‑聚四氟乙烯复合材料，并对其进行胺化处理；步骤四：制备石墨烯超细粉末，并对其进行乙二胺改性处理；步骤五：制备石墨烯‑镍磷‑聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料，并对石墨烯‑镍磷‑聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料进行成型处理。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：步骤一：对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理；步骤二：将聚四氟乙烯粉末的无水乙醇浸润处理后，配制氯化亚锡敏化液和氯化钯活化液，对聚四氟乙烯粉末进行敏化处理和活化处理；步骤三：配制制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末所用化学镀镍磷镀液，制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料，并对其进行胺化处理；步骤四：制备石墨烯超细粉末，并对其进行乙二胺改性处理；步骤五：制备石墨烯-镍磷-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料，并对石墨烯-镍磷-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料进行成型处理。2.如权利要求1所述的石墨烯-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理的具体步骤如下：S1：预设射频发生器的频率以及功率，将聚四氟乙烯粉末均匀地平铺至反应室内的两电极间的载物台上，调整两电极的间距至第一预设距离；使反应室的第一端与真空泵相连且反应室的第二端与进气系统相连；S2:启动真空泵后，将反应室工作气压保持在第一压力值，在第一预设时间内持续通入空气；S3：待反应室内气压稳定后，启动高频电源对聚四氟乙烯粉末进行辐照处理；S4：等离子辐照处理完毕后，依次关闭射频电源、进气系统和真空泵，取出聚四氟乙烯粉末，将其在空气中放置第三预设时间，得到等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末。3.如权利要求2所述的石墨烯-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：两电极间的第一预设距离为15mm；射频发生器的频率为13.56MHz，功率为500W；所述第一压力值为5Pa；第一预设时间为5min；空气的通入速率为150mL/min；高频电源的电压为40V，在40V电压下对聚四氟乙烯粉末进行辐照处理；所述辐照处理的时间为第二预设时间；辐照处理的时间为60～120s，以使其表面有C＝C键生成，以利于后续聚合反应的进行；第三预设时间为15～30min。4.如权利要求3所述的石墨烯-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：为改善聚四氟乙烯粉末的浸润性，对其进行无水乙醇的浸润处理，其具体步骤如下：S1:将经等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末加入到盛有无水乙醇的容器中，聚四氟乙烯粉末与无水乙醇的质量比为1:10；S2:将聚四氟乙烯粉末和无水乙醇的混合溶液进行磁力搅拌，磁力搅拌的时间为20～30min，磁力搅拌的转子速度控制在150～200r/min，以便使聚四氟乙烯粉末在无水乙醇中均匀分散，之后过滤收集截留的固体颗粒即得到了浸润处理的聚四氟乙烯粉末；氯化亚锡敏化液配制具体步骤如下：S1:室温下将氯化亚锡加入到质量浓度为37％浓盐酸中，氯化亚锡与浓盐酸的质量比为1:1；S2:将溶液进行搅拌后，静置6～8h，使氯化亚锡完全溶解；S3:待氯化亚锡完全溶解后，将去离子水加入到氯化亚锡和浓盐酸的混合溶液中，在加入去离子水的同时，对混合溶液进行搅拌，去离子水与浓盐酸的质量比为100:1；S4:将完成S3步骤后的溶液进行磁力搅拌，进行磁力搅拌的时间为30min，得到了氯化亚锡敏化液；氯化钯活化液配制的具体步骤如下：S1:通过移液枪量取质量浓度为37％浓盐酸并将其加入到去离子水中，浓盐酸与去离子水的质量比为1:1000；S2:去离子水和浓盐酸混合后，将混合溶液进行磁力搅拌10min，然后将氯化钯加入到混合溶液中，其中氯化钯与混合溶液的质量比为1:5000，磁力搅拌溶液使加入的氯化钯充分溶解；S3:将S2中得到的溶液进行磁力搅拌30min，得到氯化钯活化液。对聚四氟乙烯粉末进行敏化处理，其具体步骤如下：S1:在室温下将无水乙醇浸润处理的聚四氟乙烯粉末加入到盛有氯化亚锡敏化液的容器中，聚四氟乙烯粉末与氯化亚锡敏化液的质量比为1:100；S2:将装有聚四氟乙烯粉末和氯化亚锡敏化液的容器置于超声环境中进行超声处理；超声处理时间为5～10min，超声波频率为40kHz，超声水浴温度为50～60℃；S3:对经过S2步骤后的混合溶液进行过滤，收集经过敏化处理后的聚四氟乙烯粉末，采用去离子水对所收集的聚四氟乙烯粉末进行至少一次洗涤；S4:直至洗涤所用的去离子水的pH为中性，到了敏化的聚四氟乙烯粉末；对聚四氟乙烯粉末进行活化处理，其具体步骤如下：S1:将敏化处理后的聚四氟乙烯粉末加入到盛有氯化钯活化液的烧杯中，聚四氟乙烯粉末与氯化钯活化液的质量比为1:50；S2:将添加有聚四氟乙烯粉末的氯化钯活化液置于超声波环境中进行超声处理；超声处理时间为5～10min，超声波频率为40kHz，超声水浴温度为50～60℃；S3:经过超声处理后，对混合溶液进行过滤并收集进行活化处理后的聚四氟乙烯粉末；S4：采用去离子水对S3中所收集的聚四氟乙烯粉末进行至少一次洗涤；S5:直至洗涤用的去离子水的pH为中性，得到先后经敏化和活化处理的聚四氟乙烯粉末。5.如权利要求4所述的石墨烯-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：配制制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末所用化学镀镍磷镀液的具体步骤如下：S1:室温下将次亚磷酸钠加入到盛有去离子水的容器中，次亚磷酸钠与去离子水的质量比为1.5～2:200；S2:设定加热温度为50～60℃，进行加热水浴的同时进行磁力搅拌，转子速度控制在300～400r/min；S3:当S2中的溶液温度升至50～60℃且次亚磷酸钠完全溶解后，依次将硫酸镍、柠檬酸、醋酸钠、丁二酸、氟化氢铵加入到溶液中，搅拌溶液使加入的各试剂溶解；S4:待所加试剂皆充分溶解后，将溶液温度降至室温，并用质量浓度为25％的氨水将溶液的pH值调至4.4～5.4，得到化学镀镍磷镀液；制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的具体步骤如下：S1:将化学镀镍磷镀液温度以2℃/min的升温速率由室温升至80～85℃；S2:将经敏化和活化处理并清洗干净后的聚四氟乙烯粉末加入到温度已升至80～85℃的化学镀镍磷镀液中并进行搅拌，聚四氟乙烯粉末与化学镀镍磷镀液的质量比为1:200；其中S2中的搅拌从聚四氟乙烯粉末加入的开始直至施镀结束的整个过程，需要持续进行搅拌；搅拌时转子速度控制在300～400r/min；控制化学镀镍磷镀液的温度为80～85℃，在搅拌的同时对聚四氟乙烯粉末施镀，所述施镀的时间为60～90min。S3:施镀结束后先停止搅拌，然后关闭电源温控系统，待镀液冷却至室温后对施镀液进行过滤收集固体颗粒，采用去离子水多次洗涤所收集的固体颗粒；S4:直至等离子洗涤液的pH为中性，将洗涤干净的固体颗粒置于烘箱中干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为10h，得到镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；镍磷-聚四氟乙烯复合材料的胺化处理的具体步骤如下：S1：在通风环境下，将质量浓度为98％的水合肼加入到无水乙醇中，得到水合肼乙醇混合溶液，水合肼与无水乙醇的质量比为1:2～3，进行磁力搅拌持续时间为15min，转子速度控制在150～200r/min；S2:将经化学镀镍磷后制备的镍磷-聚四氟乙烯...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨育林，李飞，宋来洲，齐效文，闫艳红，梁丽芬，高添，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13
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