The invention relates to the technical field of preparation of triphenyl ethyl phosphonium bromide, in particular to a method and equipment for preparation of triphenyl ethyl phosphonium bromide, including the following steps: step 1, pretreatment: bromoethane is placed at 20 30 C for 45 55min, followed by microwave treatment, followed by triphenyl phosphonium at 30 40 C for 25 min for reserve; step 2. Ethyl bromide and triphenylphosphonium in sudden one were added to absolute ethanol at a weight ratio of 2:1, and then fed into the reactor. Bromoethane was pretreated to improve its contact with triphenylphosphonium and increase its reaction efficiency. Then it was mixed in a reactor. The yield and purity of bromoethane were significantly improved. The ratio of raw materials, pretreatment, reaction rate and reaction yield were greatly improved compared with the existing technology.
【技术实现步骤摘要】
一种制备三苯基乙基溴化鏻的方法及设备
本专利技术涉及三苯基乙基溴化鏻制备
,具体涉及一种制备三苯基乙基溴化鏻的方法及设备。
技术介绍
三苯基乙基溴化鏻又称乙基三苯基溴化磷,分子式是CHBrP,分子量为371.2506,该物质刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,现有中国专利文献(公开号:CN106832795A)公开了一种耐高温防腐乙烯基树脂,按重量份数计包括:双酚A甲醛环氧树脂33-36份,有机硅改性环氧树脂10-12份,丙稀酸改性醇酸树脂2-4份,甲基丙烯酸15-16份,丙烯酸10-13份,富马酸11-14份,顺丁烯二酸酐15-18份,三苯基乙基溴化鏻0.5-1份,对苯二酚0.2-0.5份,苯乙烯40-43份,高温改性剂2-10份,中国专利文献(公开号:CN106832795A)公开了一种快速光固化乙烯基树脂。按重量份数计包括:双酚F/间苯二酚共聚型环氧树脂47-50份,有机硅改性环氧树脂10-15份,丁醚苯代三聚氰胺树脂3-5份,甲基丙烯酸15-16份,丙烯酸14-18份,富马酸6-8份,顺丁烯二酸酐9-15份,三苯基乙基溴化鏻0.5-1份,对苯二酚0.3-0.6 ...
【技术保护点】
1.一种制备三苯基乙基溴化鏻的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,预处理:将溴乙烷置于温度为20‑30℃下,静置45‑55min,再进行微波处理,随后再将三苯基鏻于30‑40℃下,静置25‑35min,备用;步骤二,将步骤一中的溴乙烷、三苯基鏻按照重量比2:1加入无水乙醇中,随后送入到反应釜(5)中,反应温度为90‑110℃,反应20‑30min,随后再加入溴代苯,继续反应1‑2h,随后将温度升至160‑170℃,保温20‑30min,即得本专利技术的三苯基乙基溴化鏻。
【技术特征摘要】
1.一种制备三苯基乙基溴化鏻的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,预处理:将溴乙烷置于温度为20-30℃下,静置45-55min,再进行微波处理,随后再将三苯基鏻于30-40℃下,静置25-35min,备用;步骤二,将步骤一中的溴乙烷、三苯基鏻按照重量比2:1加入无水乙醇中,随后送入到反应釜(5)中,反应温度为90-110℃,反应20-30min,随后再加入溴代苯,继续反应1-2h,随后将温度升至160-170℃,保温20-30min,即得本发明的三苯基乙基溴化鏻。2.根据权利要求1所述的一种制备三苯基乙基溴化鏻的方法,其特征在于,所述微波处理条件为:微波频率300-400MHz,功率为700-780W,微波处理方式为微波处理35-45s后停止1-2min,再进行微波处理20-30s后停止45-55s,如此反复2-3次。3.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:张朵,龙健朝,刘宇,
申请(专利权)人:江西肯特化学有限公司,
类型:发明
国别省市:江西,36
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