芳香族酰氯的制备方法技术

本发明专利技术属于化学合成技术领域，具体涉及一种芳香族酰氯的制备方法。在LED光源照射下，芳香族羧酸、氯化剂和催化剂进行预反应，得到混合物料；将混合物料加入到混料罐中进一步混合均匀，混合完毕的物料从混料罐进入进料罐，进料罐内物料依次进入反应釜A、反应釜B和反应釜C进行反应，反应釜C反应完全物料进入精馏系统；向精馏系统中的物料中加入脱色剂，减压精馏，即得。本发明专利技术具有工艺简单、连续、高效的特点，提高了生产能力，降低了消耗，稳定了产品质量。

Preparation of Aromatic Acyl Chlorides

The invention belongs to the technical field of chemical synthesis, in particular to a preparation method of aromatic acyl chloride. Under the illumination of LED light source, aromatic carboxylic acids, chlorinating agents and catalysts are pre-reacted to obtain the mixture material. The mixture material is added into the mixing tank to further mix evenly. The mixed material enters the feeding tank from the mixing tank, and the material in the feeding tank enters the reactor A, the reactor B and the reactor C in turn to react, and the reactor C reacts completely with the material entering the distillation system. Decolorizing agent is added to the material in the distillation system and vacuum distillation is obtained. The invention has the characteristics of simple process, continuity and high efficiency, improves production capacity, reduces consumption and stabilizes product quality.

【技术实现步骤摘要】
芳香族酰氯的制备方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种芳香族酰氯的制备方法。
技术介绍
芳香族酰氯类产品是一类重要的精细化学品中间体，通常被用作聚合物树脂合成过程的反应单体，例如芳纶纤维1313、1414、高性能聚合物树脂芳香族聚酯、聚芳醚酮等生产中，芳香族酰氯均是重要的反应单体。然而，在聚合反应中，芳香族酰氯产品必须具有高纯度：只有纯度>99.9％，才能应用于生产，否则将会对高性能聚合物树脂产品的分子量、色泽、机械性能和热稳定性产生严重的影响。目前工业生产中大多数采用间歇式蒸馏，间歇式蒸馏具有设备比较简单，通用性广，机动性大，可以适应料液组成的较大波动，以至不同的料液，特别是在多元精馏中，装置简单得多，操作也较容易，但是它的生产能力小，单位能耗较大，并且间歇蒸馏是非定态过程，釜中液相的组成随蒸馏过程的进行不断变化，因此塔内操作参数也不断变化，导致产品质量不稳。芳香族酰氯类产品(尤其是对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯产品)是一类重要的精细化学品中间体，在重要聚合物树脂的合成过程中，这些产品通常被用作聚合反应单体，例如在芳纶纤维的合成生产中对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯产品就被作为反应单体使用，类似的应用还发生在其它高性能聚合物树脂的生产中，例如芳香族聚酯，聚芳醚酮等。然而，能够作为聚合反应单体使用的芳香族酰氯产品必须具备的条件即是高纯度。芳香族酰氯类产品只有在具有非常高的纯度，而且单官能团杂质总含量低于600ppm时，才能应用于生产高性能聚合物树脂，否则将会对高性能聚合物树脂产品的分子量、色泽、机械性能和热稳定性产生严重的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种芳香族酰氯的制备方法，具有工艺简单、连续、高效的特点，提高了生产能力，降低了消耗，稳定了产品质量。本专利技术所述的芳香族酰氯的制备方法，步骤如下：(1)在LED光源照射下，芳香族羧酸、氯化剂和催化剂进行预反应，得到混合物料；(2)将混合物料加入到混料罐中进一步混合均匀，混合完毕的物料从混料罐进入进料罐，进料罐内物料依次进入反应釜A、反应釜B和反应釜C进行反应，反应釜C反应完全物料进入精馏系统；(3)向精馏系统中的物料中加入脱色剂，减压精馏，即得。步骤(1)中所述的LED光源波长范围为380-480nm。步骤(1)中所述的氯化剂为氯气或氯化亚砜。步骤(1)中所述的催化剂为ZnCl2。步骤(1)中所述的预反应温度为60-90℃，预反应时间为2-3小时。步骤(2)中所述的反应釜A的温度为60-70℃，压力为0.35-0.4MPa。步骤(2)中所述的反应釜B的温度为70-80℃，压力为0.25-0.3MPa。步骤(2)中所述的反应釜C的温度为80-90℃，压力为0.1-0.2MPa。步骤(3)中所述的脱色剂为硅藻土或活性炭。物料在各个储罐、反应器之间的转移采用压差的方式进行。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：本专利技术具有工艺简单、连续、高效的特点，提高了生产能力，降低了消耗，稳定了产品质量。附图说明图1是本专利技术设备的结构示意图；图中：1、混料罐；2、进料罐；3、反应釜A；4、反应釜B；5、反应釜C；6、第一冷凝器；7、第二冷凝器；8、第三冷凝器；9、调节阀。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1(1)在380nmLED光源照射下，芳香族羧酸、氯化剂氯气和催化剂ZnCl2进行预反应，预反应温度为60℃，预反应时间为2小时，得到混合物料；(2)将混合物料加入到混料罐中进一步混合均匀，混合完毕的物料从混料罐进入进料罐，进料罐内物料依次进入反应釜A、反应釜B和反应釜C进行反应，反应釜C反应完全物料进入精馏系统；(3)向精馏系统中的物料中加入脱色剂硅藻土，减压精馏，即得。实施例2(1)在480nmLED光源照射下，芳香族羧酸、氯化剂氯化亚砜和催化剂ZnCl2进行预反应，预反应温度为90℃，预反应时间为3小时，得到混合物料；(2)将混合物料加入到混料罐中进一步混合均匀，混合完毕的物料从混料罐进入进料罐，进料罐内物料依次进入反应釜A、反应釜B和反应釜C进行反应，反应釜C反应完全物料进入精馏系统；(3)向精馏系统中的物料中加入脱色剂活性炭，减压精馏，即得。实施例3(1)在400nmLED光源照射下，芳香族羧酸、氯化剂氯化亚砜和催化剂ZnCl2进行预反应，预反应温度为80℃，预反应时间为2.5小时，得到混合物料；(2)将混合物料加入到混料罐中进一步混合均匀，混合完毕的物料从混料罐进入进料罐，进料罐内物料依次进入反应釜A、反应釜B和反应釜C进行反应，反应釜C反应完全物料进入精馏系统；(3)向精馏系统中的物料中加入脱色剂活性炭，减压精馏，即得。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芳香族酰氯的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)在LED光源照射下，芳香族羧酸、氯化剂和催化剂进行预反应，得到混合物料；(2)将混合物料加入到混料罐中进一步混合均匀，混合完毕的物料从混料罐进入进料罐，进料罐内物料依次进入反应釜A、反应釜B和反应釜C进行反应，反应釜C反应完全物料进入精馏系统；(3)向精馏系统中的物料中加入脱色剂，减压精馏，即得。

【技术特征摘要】
1.一种芳香族酰氯的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)在LED光源照射下，芳香族羧酸、氯化剂和催化剂进行预反应，得到混合物料；(2)将混合物料加入到混料罐中进一步混合均匀，混合完毕的物料从混料罐进入进料罐，进料罐内物料依次进入反应釜A、反应釜B和反应釜C进行反应，反应釜C反应完全物料进入精馏系统；(3)向精馏系统中的物料中加入脱色剂，减压精馏，即得。2.根据权利要求1所述的芳香族酰氯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的LED光源波长范围为380-480nm。3.根据权利要求1所述的芳香族酰氯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的氯化剂为氯气或氯化亚砜。4.根据权利要求1所述的芳香族酰氯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王帅坡，张海，王荣海，王哲，贾亚非，刘晓玉，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37