一种微分环流连续生产氯乙酸的装置与工艺制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种微分环流连续生产氯乙酸的装置与工艺，包括主反应器、预反应器、分离器、循环泵、一级冷凝器、二级冷凝器、除雾器、出料泵、管线与自控仪表，所述主反应器均为管式微通道反应换热器，内部设置有若干个微通道，其具有多个纵向的主反应器管程和多个横向的主反应器壳程，主反应器壳程连接主反应器两侧的主反应器冷却水进口和主反应器冷却水出口，所述主反应器底部设置有气液混合室，本发明专利技术与传统技术相比，省去了加氢脱氯设备和附属氯化氢吸收装置，减少了设备投资成本，通过微分环流技术减少了氯化液中多氯代物的产生，提高了氯乙酸的生产效率和质量。

A Device and Process for Continuous Production of Chloroacetic Acid by Differential Circulation

The invention provides a device and process for continuous production of chloroacetic acid by differential circulation, including a main reactor, a pre-reactor, a separator, a circulating pump, a primary condenser, a secondary condenser, a demister, a feed pump, a pipeline and an automatic instrument. The main reactor is a tubular microchannel reaction heat exchanger with several microchannels inside, and has a plurality of longitudinal main reactors. The main reactor shell side connects the main reactor cooling water inlet and the main reactor cooling water outlet on both sides of the main reactor. The bottom of the main reactor is provided with a gas-liquid mixing chamber. Compared with the traditional technology, the present invention saves hydrodechlorination equipment and auxiliary hydrogen chloride absorption device, reduces the equipment investment cost, and adopts differential circulation technology. The production efficiency and quality of chloroacetic acid were improved by reducing the production of polychlorinates in chlorinated solution.

【技术实现步骤摘要】
一种微分环流连续生产氯乙酸的装置与工艺
本专利技术涉及精细化工领域，尤其涉及一种微分环流连续生产氯乙酸的装置与工艺。
技术介绍
氯乙酸是有机合成的重要原料和中间体，在氯产品及醋酸衍生物中占有显著地位。氯乙酸含有-Cl和-COOH两个重要官能团，Cl分别被F、Br、I、NH2、CN、SH、OH等基团取代后可形成多种化工产品，可广泛用于医药、染整、农药、造纸、油田等行业。氯乙酸合成方法众多，但在大规模工业化中主要为醋酸氯化催化法。按照催化剂不同，分为硫磺催化法和醋酐催化法。硫磺催化法以氯气和醋酸为底物，硫磺为催化剂，产生氯乙酸。工业生产中往往通过主反应釜后串联一个副反应釜实现，主反应釜中氯气醋酸反应后得到氯化液，副反应釜用来吸收未反应完的氯气，以提高原料的利用率。氯化液中除了主产物一氯乙酸外，还有二氯代、三氯代产物、乙酰氯及未反应完的冰醋酸，需要通过结晶法进行提纯。目前工业化的硫磺催化法均为间歇式生产工艺，工艺简便、操作灵活、设备投资少，但原料消耗高，生产周期长，成本高，污染严重。醋酐催化法以氯气和醋酸为底物，醋酐为催化剂，产生氯乙酸。目前工业化的醋酐催化法可分为间歇式生产工艺和连续式生产工艺两种。瑞士苏尔寿专利采用间歇式生产工艺，在结晶过程中采用动态熔融结晶技术，产品纯度可达到99％以上，但仍有大量含各种副产物的母液生成。荷兰阿克苏诺贝尔公司发展了连续式生产工艺。不同于间歇式生产工艺中氯化、结晶等独立反应釜，阿克苏诺贝尔公司形成了连续反应器。氯化液经钯碳催化选择加氢，将二氯代、三氯代产物还原为氯乙酸和冰醋酸，然后精馏提纯，最后冷却结片。连续式生产工艺中加氢还原和精馏相结合的提纯过程替代了间歇式生产工艺中的结晶，没有母液产生，但是在加氢还原前由于氯乙酰和氯乙酰氯与氢反应生成乙醛和氯乙醛等重组分亦为污染物。即荷兰阿克苏诺贝尔公司工艺具有自动化优势，但是设备投资大，生产成本高，也没有消除污染。目前，在“能效倍增、经济可持续发展”的新要求下，需要一种新型的“节能、降耗、环保”的氯乙酸生产方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种连续生产氯乙酸的装置及工艺，以解决上述设备投资大、产成本高、有环境污染的技术问题。本专利技术为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：一种微分环流连续生产氯乙酸的装置，包括主反应器、预反应器、分离器、循环泵、一级冷凝器、二级冷凝器、除雾器、出料泵、精馏系统以及管线与自控仪表，所述主反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个纵向的主反应器管程和多个横向的主反应器壳程，主反应器壳程两端分别连接主反应器两侧的主反应器冷却水进口和主反应器冷却水出口，所述主反应器底部设置有气液混合室，所述气液混合室底部开设有主反应器气体入口，侧面开设有主反应器液体入口，所述气液混合室内设有高效混合结构体，所述主反应器管程上下两端分别连接主反应器顶部的主反应器出料口和气液混合室；所述预反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个纵向的预反应器管程和多个横向的预反应器壳程，所述预反应器壳程两端分别连接预反应器两侧的预反应器冷却水进口和预反应器冷却水出口，所述预反应器底部设有预反应器混合室，预反应器混合室底部设有预反应器混合液出口，侧面设有预反应器气体入口，预反应器中部设有预反应器回收室，预反应器回收室设有醋酐加料口，预反应器顶部设有预反应器出料室，预反应器出料室侧面设有醋酸加料口，顶部设有预反应器出料口，所述预反应器管程连接预反应器混合室、预反应器回收室和预反应器出料室。。作为优选，所述主反应器管程和预反应器壳程内均填充有微通道陶瓷填料，该微通道陶瓷填料直径为8～100mm，主反应器管程直径为10～110mm，预反应器管程直径为8～120mm，主反应器和预反应器内部均设有氧化铝蜂巢陶瓷填料。作为优选，所述微通道陶瓷填料直径为14～64mm，主反应器管程直径为15～65mm，预反应器管程直径为30～100mm。作为优选，所述主反应器和预反应器的主体均为由钛合金、浸渍石墨、碳钢、碳化硅的一种或几种制成，主反应器和预反应器的外壳为碳钢。作为优选，所述分离器为带夹套搪玻璃容器，其顶部设有分离器混合液入口和分离器气体出口，底部设有分离器液体出口，该分离器混合液入口连接主反应器出料口，该分离器气体出口连接预反应器气体入口，该分离器液体出口设有循环泵和出料泵，循环泵连接主反应器液体入口，出料泵连接精馏系统。作为优选，所述预反应器出料口连接一级冷凝器的入口，一级冷凝器的出口连接二级冷凝器的入口，二级冷凝器的入口连接除雾器的入口，除雾器的出口连接下工序，所述一级冷凝器、二级冷凝器、除雾器均设有回流管道，该回流管道与预反应器混合液出口汇合后连接循环泵。基于上述装置的一种连续生产氯乙酸的工艺，包含以下步骤：步骤1：分离器内氯化液由分离器液体出口排出并通过循环泵加压后从主反应器底部的主反应器液体入口进入气液混合室，氯气从主反应器气体入口进入气液混合室，氯化液与氯气的气液混合室充分混合后进入主反应器管程进行化学反应，同时通过主反应器壳程中的冷却水冷却，反应后的混合液经过主反应器出料口和分离器混合液入口后回流到分离器进行气液分离；步骤2：分离后的氯化氢气体从分离器气体出口排出后通过预反应器气体入口进入预反应器混合室，分离器内氯化液重新通过循环泵进入主反应器继续反应；步骤3：氯化氢气体在预反应器中反应并上升到预反应器回收室，在此回收低沸点的醋酸和乙酰氯，并与醋酐加料口加入的醋酐混合后继续反应并上升到预反应器出料室，在预反应器出料室与醋酸加料口加入的醋酸混合后从预反应器出料口排出进入一级冷凝器，预反应器反应时通过预反应器壳程中的冷却水冷却；步骤4：一级冷凝器将氯化氢气体中夹带的醋酸和乙酰氯冷凝，氯化氢气体进入二级冷凝器；步骤5：二级冷凝器将氯化氢气体中夹带的未冷凝乙酰氯冷凝，氯化氢气体进入除雾器。步骤6：除雾器将氯化氢气体中夹带的氯化氢液滴截留，氯化氢气体进入下工序。步骤7：一级冷凝器中分离的醋酸和乙酰氯、二级冷凝器中分离的乙酰氯、除雾器中分离的氯化氢液滴以及预反应器混合液出口出来的混合液汇合后通过循环泵打入主反应器中。所述的步骤1中的反应温度为80～105℃，反应压力为80～250KPa。所述的步骤2中当分离器中氯化液的氯乙酸浓度达到75～90％时，则通过出料泵将氯化液打出，送至精馏系统，经过精馏系统精馏后获得高纯度的氯乙酸，同时回收醋酸和乙酰氯。所述的步骤3中反应温度为80～105℃，反应压力为80～250KPa，醋酐的加入量占醋酸加入量的质量比为1％～10％。上述工艺通过循环泵控制氯化液与氯气在主反应器的微通道内反应，气液充分接触，增加其停留时间，同时控制反应过程的温度，规避深度氯化发生，可称之为微分环流技术。本专利技术的有益效果是：(1)设备投资省：由于通过微分环流技术减少了氯化液中多氯代物的产生，因此与传统技术相比，省去了加氢脱氯工艺及设备，省去了附属氯化氢吸收装置，减少了整体设备投资。(2)生产成本低：由于不存在加氢脱氯工艺，省去了昂贵钯碳催化剂的使用；由于本工艺氯化反应的选择性提高(二氯乙酸生成量极低)，无精馏重组分残液生成，产品的回收率大幅度提高；采用氯化氢尾气净化处理，乙酰氯“逃逸”大为减少，同时在预反应器和精馏系统中对醋酐和乙酰氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微分环流连续生产氯乙酸的装置，包括主反应器、预反应器、分离器、循环泵、一级冷凝器、二级冷凝器、除雾器、出料泵、精馏系统以及管线与自控仪表，其特征在于：所述主反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个纵向的主反应器管程和多个横向的主反应器壳程，主反应器壳程两端分别连接主反应器两侧的主反应器冷却水进口和主反应器冷却水出口，所述主反应器底部设置有气液混合室，所述气液混合室底部开设有主反应器气体入口，侧面开设有主反应器液体入口，所述气液混合室内设有高效混合结构体，所述主反应器管程上下两端分别连接主反应器顶部的主反应器出料口和气液混合室；所述预反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个纵向的预反应器管程和多个横向的预反应器壳程，所述预反应器壳程两端分别连接预反应器两侧的预反应器冷却水进口和预反应器冷却水出口，所述预反应器底部设有预反应器混合室，预反应器混合室底部设有预反应器混合液出口，侧面设有预反应器气体入口，预反应器中部设有预反应器回收室，预反应器回收室设有醋酐加料口，预反应器顶部设有预反应器出料室，预反应器出料室侧面设有醋酸加料口，顶部设有预反应器出料口，所述预反应器管程连接预反应器混合室、预反应器回收室和预反应器出料室。...

【技术特征摘要】
1.一种微分环流连续生产氯乙酸的装置，包括主反应器、预反应器、分离器、循环泵、一级冷凝器、二级冷凝器、除雾器、出料泵、精馏系统以及管线与自控仪表，其特征在于：所述主反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个纵向的主反应器管程和多个横向的主反应器壳程，主反应器壳程两端分别连接主反应器两侧的主反应器冷却水进口和主反应器冷却水出口，所述主反应器底部设置有气液混合室，所述气液混合室底部开设有主反应器气体入口，侧面开设有主反应器液体入口，所述气液混合室内设有高效混合结构体，所述主反应器管程上下两端分别连接主反应器顶部的主反应器出料口和气液混合室；所述预反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个纵向的预反应器管程和多个横向的预反应器壳程，所述预反应器壳程两端分别连接预反应器两侧的预反应器冷却水进口和预反应器冷却水出口，所述预反应器底部设有预反应器混合室，预反应器混合室底部设有预反应器混合液出口，侧面设有预反应器气体入口，预反应器中部设有预反应器回收室，预反应器回收室设有醋酐加料口，预反应器顶部设有预反应器出料室，预反应器出料室侧面设有醋酸加料口，顶部设有预反应器出料口，所述预反应器管程连接预反应器混合室、预反应器回收室和预反应器出料室。2.根据权利要求1所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的装置，其特征在于：所述主反应器管程和预反应器壳程内均填充有微通道陶瓷填料，该微通道陶瓷填料直径为8～100mm，主反应器管程直径为10～110mm，预反应器管程直径为8～120mm，主反应器和预反应器内部均设有氧化铝蜂巢陶瓷填料。3.根据权利要求2所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的装置，其特征在于：所述微通道陶瓷填料直径为14～64mm，主反应器管程直径为15～65mm，预反应器管程直径为30～100mm。4.根据权利要求1所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的装置，其特征在于：所述主反应器和预反应器的主体均为由钛合金、浸渍石墨、碳钢、碳化硅的一种或几种制成，主反应器和预反应器的外壳为碳钢。5.根据权利要求1所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的装置，其特征在于：所述分离器为带夹套搪玻璃容器，其顶部设有分离器混合液入口和分离器气体出口，底部设有分离器液体出口，该分离器混合液入口连接主反应器出料口，该分离器气体出口连接预反应器气体入口，该分离器液体出口设有循环泵和出料泵，循环泵连接主反应器液体入口，出料泵连接精馏系统。6.根据权利要求1所述的一种微...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱振中，汪美贞，汪振华，
申请(专利权)人：杭州众立化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33