超微氧化钪的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超微氧化钪的制备方法。该方法包括：采用羧酸萃取剂‑有机溶剂混合溶液对含钪离子溶液进行萃取处理，得到钪负载有机相，其中羧酸萃取剂‑有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂相对于含钪离子溶液中的钪离子过量添加；将钪负载有机相与氨水混合并进行皂化反应，形成水‑油乳液；加热干燥水‑油乳液并其发生热水解反应，得到钪沉淀；煅烧钪沉淀，得到超微氧化钪。上述制备方法中，利用羧酸萃取剂的萃取，微反应器对于钪沉淀形状、尺寸的控制，结合氨水的酸碱调节能力和羧酸萃取剂在热水解反应过程中的包覆能力，有效制备了尺寸在超微级别的氧化钪产品。除此以外，本发明专利技术提供的制备方法还具有简单高效的特点，更利于应用于工业化生产。

Preparation of Ultrafine Scandium Oxide

The invention provides a preparation method of ultrafine scandium oxide. The method comprises the following steps: extraction of scandium ion solution by using carboxylic acid extractant and organic solvent mixed solution to obtain scandium loaded organic phase, wherein carboxylic acid extractant, mixed solvent of organic solvent, and carboxylic acid extractant are added to scandium ions containing scandium ion solution. After the thermal drying of water emulsion and its thermal hydrolysis reaction, scandium precipitation was obtained, and scandium precipitation was obtained to obtain scandium ultramicro oxide. In the above preparation methods, scandium oxide products with super-micro size were prepared effectively by extracting carboxylic acid extractant, controlling the shape and size of scandium precipitation in microreactor, combining the acid-base adjusting ability of ammonia water and the coating ability of carboxylic acid extractant in the process of hot-water hydrolysis. In addition, the preparation method provided by the invention has the characteristics of simplicity and high efficiency, and is more advantageous to industrial production.

【技术实现步骤摘要】
超微氧化钪的制备方法
本专利技术涉及材料化学领域，具体而言，涉及一种超微氧化钪的制备方法。
技术介绍
超微粒子(纳米粒子)指粒径为0.001～0.1μm的微细粒子。氧化钪(Sc2O3)粉末，尤其是亚微米级的氧化钪可用于制备高效激光器、固体电解质、超导材料等方面，对材料性能有明显提升效果。目前制备氧化钪的方法主要为湿法冶金的方式，利用酸溶解了钪离子之后，采用沉淀剂直接沉淀钪离子。比如：中国专利201110186520.2公开了一种高纯氧化钪的制备方法，其主要是利用盐酸溶解钪离子，滤液加氨水进行沉淀至pH值为7～8，然后过滤、洗涤，得到氧化钪产品。然而，这样的方法制得的产品粒径较大，无法得到超微氧化钪。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种超微氧化钪的制备方法，以解决现有技术中无法有效制备超微氧化钪的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种超微氧化钪的制备方法，其包括以下步骤：采用羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液对含钪离子溶液进行萃取处理，得到钪负载有机相，其中羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂相对于含钪离子溶液中的钪离子过量添加；将钪负载有机相与氨水混合并进行皂化反应，形成水-油乳液；加热干燥水-油乳液并其发生热水解反应，得到钪沉淀；煅烧钪沉淀，得到超微氧化钪。进一步地，将钪负载有机相与氨水混合的步骤中，同时向钪负载有机相中加入相调节剂；优选相调节剂为烷烃基有机醇，更优选相调节剂为正丁醇、正己醇、正辛醇及异辛醇中的一种或多种；优选地，加入相调节剂的步骤中，相调节剂与钪负载有机相之间的体积比为1:5～20。进一步地，采用羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液对含钪离子溶液进行萃取处理的步骤中，萃取终点的pH为2～4；优选采用氨水控制萃取终点。进一步地，羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂为脂肪族烷烃基羧酸、芳香烃基羧酸及环烷酸中的一种或多种；优选脂肪族烷烃基羧酸为正己酸、正戊酸、正丁酸及正丙酸中的一种或多种；优选芳香烃基羧酸为仲辛基苯氧基乙酸和/或仲壬基苯氧基乙酸；优选环状烷烃基羧酸选自含有环戊基或环己基的羧酸中的一种或多种。进一步地，羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的有机溶剂为烷烃类溶剂，优选烷烃类溶剂为正辛烷、正庚烷、正己烷、环己烷及煤油中的一种或多种。进一步地，将羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂的摩尔数记为N1，将含钪离子溶液中的钪离子的摩尔数记为N2，3＜N1/N2＜20；优选地，羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂的浓度为0.01～2mol/L；优选地，采用羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液对含钪离子溶液进行萃取处理的步骤中，含钪离子溶液的体积大于羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液的体积。进一步地，将钪负载有机相与氨水混合的步骤中，采用的氨水的浓度为4～13mol/L；优选地，氨水与钪负载有机相的体积比为1:2～100。进一步地，加热干燥水-油乳液的步骤中，采用蒸馏的方式进行加热干燥，且蒸馏过程的温度为90～220℃，时间为1.5～3h。进一步地，煅烧钪沉淀的步骤中，煅烧温度为400～800℃。进一步地，含钪离子溶液为含氯化钪的水溶液，其中钪离子的浓度为0.001～1.0mol/L；更优选含钪离子溶液中还包括Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+及Co2+中的一种或多种。本专利技术提供了一种超微氧化钪的制备方法，其包括以下步骤：采用羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液对含钪离子溶液进行萃取处理，得到钪负载有机相，其中羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂相对于含钪离子溶液中的钪离子过量添加；将钪负载有机相与氨水混合并进行皂化反应，形成水-油乳液；加热干燥水-油乳液并其发生热水解反应，得到钪沉淀；煅烧钪沉淀，得到超微氧化钪。本专利技术提供的上述制备方法中，利用羧酸萃取剂的萃取，微反应器对于钪沉淀形状、尺寸的控制，结合氨水的酸碱调节能力和羧酸萃取剂在热水解反应过程中的包覆能力，有效制备了尺寸在超微级别的氧化钪产品。除此以外，本专利技术提供的制备方法还具有简单高效的特点，更利于应用于工业化生产。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。正如
技术介绍
部分所描述的，现有技术中无法有效制备超微氧化钪。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种超微氧化钪的制备方法，其包括以下步骤：采用羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液对含钪离子溶液进行萃取处理，得到钪负载有机相，其中羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂相对于含钪离子溶液中的钪离子过量添加；将钪负载有机相与氨水混合并进行皂化反应，形成水-油乳液；加热干燥水-油乳液并其发生热水解反应，得到钪沉淀；煅烧钪沉淀，得到超微氧化钪。羧酸萃取剂对钪离子具有很好的萃取效果，可以从含钪离子溶液中富集提取钪离子。采用羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液对含钪离子溶液进行萃取处理，即可将钪离子从其溶液中萃取至有机相中，得到钪负载有机相(萃取机理为阳离子交换机制，具体见下文)。与此同时，羧酸萃取剂因自身具有表面活性剂的类似结构，具有较强的表面活性。因羧酸萃取剂相对于含钪离子溶液中的钪离子过量添加，未参与萃取处理的羧酸萃取剂经氨水皂化后，得到的皂化萃取剂具有更强的表面活性。这样，将钪负载有机相与氨水混合并进行皂化反应，可以形成较为稳定的油包水型水-油乳液，经氨水皂化后的羧酸萃取剂位于乳液中的水油界面处。水油界面处的皂化萃取剂围成了多个小尺寸的微反应器，微反应器中包覆有水相，多个微反应器稳定分散在乳液体系中。同时，氨水还可以起到调节微反应器内部溶液酸碱度的作用，对于微反应器的形状、粒度等均具有调控作用。随后，加热干燥上述水-油乳液，该过程中，有机相中的有机溶剂逐渐被蒸发，而负载在有机相中的钪在加热的状态下逐渐与微反应器中的水相接触并发生热水解反应，形成粒径较小的氢氧化钪沉淀。在此过程中，羧酸萃取剂会包覆在氢氧化钪沉淀表面，进一步起到防止超微粉末团聚、稳定粉末形态尺寸的作用。最后，该沉淀经煅烧即可形成超微氧化钪。上述各步骤的原理如下：萃取处理(HA代表萃取剂，脚标(o)代表有机相)：Sc3++3HA(o)→ScA3(o)+3H+皂化反应：HA(o)+NH4OH→NH4A(o)+H2O热水解反应：ScA3(o)+3H2O→Sc(OH)3·3HA(o)煅烧反应：2Sc(OH)3→Sc2O3+3H2O↑钪离子从溶液中被萃取富集并与杂质离子分离，羧酸萃取剂同时还起到形成微反应器和稳定超微粉末形态的作用，本专利技术提供的制备方法可对产物的大小、形态和性质进行调控。总之，本专利技术提供的上述制备方法中，利用羧酸萃取剂的萃取，微反应器对于钪沉淀形状、尺寸的控制，结合氨水的酸碱调节能力和羧酸萃取剂在热水解反应过程中的包覆，有效制备了尺寸在超微级别的氧化钪产品。除此以外，本专利技术提供的制备方法还具有简单高效的特点，更利于应用于工业化生产。在一种优选的实施方式中，将钪负载有机相与氨水混合的步骤中，同时向钪负载有机相中加入相调节剂。加入相调节剂有利于进一步提高水-油乳液的稳定性。需要说明的是，加入的相调节剂还能够在水解反应结束后随着钪沉淀一起分离，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超微氧化钪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用羧酸萃取剂‑有机溶剂混合溶液对含钪离子溶液进行萃取处理，得到钪负载有机相，其中所述羧酸萃取剂‑有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂相对于所述含钪离子溶液中的钪离子过量添加；将所述钪负载有机相与氨水混合并进行皂化反应，形成水‑油乳液；加热干燥所述水‑油乳液并其发生热水解反应，得到钪沉淀；煅烧所述钪沉淀，得到所述超微氧化钪。

【技术特征摘要】
1.一种超微氧化钪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液对含钪离子溶液进行萃取处理，得到钪负载有机相，其中所述羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂相对于所述含钪离子溶液中的钪离子过量添加；将所述钪负载有机相与氨水混合并进行皂化反应，形成水-油乳液；加热干燥所述水-油乳液并其发生热水解反应，得到钪沉淀；煅烧所述钪沉淀，得到所述超微氧化钪。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述钪负载有机相与氨水混合的步骤中，同时向所述钪负载有机相中加入相调节剂；优选所述相调节剂为烷烃基有机醇，更优选所述相调节剂为正丁醇、正己醇、正辛醇及异辛醇中的一种或多种；优选地，加入所述相调节剂的步骤中，所述相调节剂与所述钪负载有机相之间的体积比为1:5～20。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用所述羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液对所述含钪离子溶液进行萃取处理的步骤中，萃取终点的pH为2～4；优选采用氨水控制所述萃取终点。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂为脂肪族烷烃基羧酸、芳香烃基羧酸及环烷酸中的一种或多种；优选所述脂肪族烷烃基羧酸为正己酸、正戊酸、正丁酸及正丙酸中的一种或多种；优选所述芳香烃基羧酸为仲辛基苯氧基乙酸和/或仲壬基苯氧基乙酸；优选所述环状烷烃基羧酸选自含有环戊基或环己基的羧酸中的一种或多种。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玮玮，杜尚超，付国燕，刘召波，李明川，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11