一种一水合稀土碳酸氧盐的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Re2O(CO3)2·H2O(Re＝Eu，Sm，Gd)的水热制备方法。主要特点是以g‑C3N4、Re2O3、稀硝酸为原料，利用水热过程，就可以制备出Re2O(CO3)2·H2O。主要原理：在水热过程中，氮化碳表面会发生质子化，随着时间的延长，氮化碳与水反应，生成NH4

Preparation of Rare Earth Carbonate Monohydrate

The present invention provides a hydrothermal preparation method of Re2O (CO3) 2. H2O (Re=Eu, Sm, Gd). The main characteristic is that Re2O(CO3)2.H_2O can be prepared by hydrothermal process using g_C3N4, Re2O_3 and dilute nitric acid as raw materials. Principle: During the hydrothermal process, the surface of carbon nitride will be protonated. With time going on, carbon nitride reacts with water to produce NH4.

【技术实现步骤摘要】
一种一水合稀土碳酸氧盐的制备方法
本专利技术涉及到利用水热法制备水合稀土含氧碳酸盐的制备方法，属于材料制备的

技术介绍
自20世纪60年代以来，激光技术突飞猛进，以激光束作为信息载体的各种激光设备，如激光测距机、激光制导装置、激光雷达等越来越多地应用到战场中。激光具有能量大、亮度高、方向性好、单色性好以及相干性等优点，作为雷达使用时，与普通微波雷达相比，具有分辨力高、抗干扰能力强、隐蔽性高、体积小、质量轻等优势。激光制导导弹或炸弹的投掷精度、应战能力达到了惊人的地步，以致可以做到被发现就会被击中，被击中就会被摧毁，因此反激光探测技术(即激光隐身技术)在现代隐身技术中的地位越来越重要，已成为现代隐身技术的重要方面。常见的激光器波长为0.69μm、0.93μm、1.06μm、1.54μm或10.6μm，其中波长为1.06μm的激光器是当今军事上应用最广和最成熟的激光器，因此研制一种能有效防护1.06μm激光的激光防护材料迫在眉睫。稀土元素具有特殊的电子构型，且每种稀土元素的4f层电子数不同，具有丰富的电子能级，利用稀土元素4f电子层在f-f组态之内或者f-d组态之间的跃迁能达到对某一特定波长的激光强吸收效果。研究表明，三价稀土离子Sm3+自f-f、f-d组态的跃迁，最接近1.06μm。张其土课题组曾采用固相法和溶胶凝胶法制备了SmBO3粉体，研究其光学吸收特性，发现Sm3+离子的6H5/2基态向6F9/2激发态的跃迁使其在1.05～1.15μm波段范围内形成一个较为强烈的吸收峰，可作为一种针对1.06μm激光的激光防护吸收剂材料，但其最大吸收峰在1.075μm处。众所周知，结构与键合方式的不同会影响材料的吸收光谱，本专利技术用水热法合成了Sm2O(CO3)2·xH2O，使Sm3+的最大吸收峰蓝移到1.067um。将专利技术的方法扩展到Eu，Gd等轻稀土元素中，可得到相应的水合稀土碳酸氧盐Eu2O(CO3)2·H2O、Sm2O(CO3)2·xH2O、Gd2O(CO3)2·H2O。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种稀土碳酸氧盐的简单制备方法，主要特点是以g-C3N4、Re2O3、稀硝酸为原料，利用水热过程，就可以制备出Re2O(CO3)2·H2O。具体步骤是：(1)Re(NO3)3(Re＝Eu，Sm，Gd)溶液的配制用一定量的浓硝酸将Re2O3溶解，NaOH(质量分数10％)调节溶液的pH值大约为12，有白色沉淀产生，将白色沉淀离心分离，重新分散在0.6M的稀硝酸中，控制Re2O3的量，就可得到不同浓度的Re(NO3)3溶液。也可以用浓硝酸将Re2O3溶解，在加热条件下使之蒸干，得到稀土硝酸盐晶体。再将该晶体溶于不同体积的水，得到不同浓度的稀土硝酸盐Re(NO3)3溶液。(2)Re2O(CO3)2·H2O的制备往Re(NO3)3溶液中加入一定量的氮化碳，超声使氮化碳在溶液中均匀分散，转移至反应釜中，180℃～220℃反应6～48h，就可得到Re2O(CO3)2·H2O，区别在于Re2O(CO3)2·H2O形状的不同。附图说明图1实施案例1制备的碳酸氧钐的XRD图谱图2实施案例1制备的碳酸氧钐的SEM图谱图3实施案例1制备的碳酸氧钐的紫外-可见吸收光谱图4实施案例2制备的碳酸氧铕的XRD图谱图5实施案例3制备的碳酸氧钐的XRD图谱图6实施案例3制备的碳酸氧钐的SEM图谱图7实施案例3制备的碳酸氧钐的紫外-可见吸收光谱图8实施案例4制备的碳酸氧钐的XRD图谱图9实施案例4制备的碳酸氧钐的紫外-可见吸收光谱具体实施案例用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果：实施例1称取1.22mmolSm2O3于烧杯中，加入适量的浓硝酸，超声溶解，当溶液呈现黄色透明时，在磁力搅拌的情况下，用质量分数为10％的NaOH调节溶液的pH为12，继续搅拌30min，用高速离心机离心，去离子水洗涤两次后重新分散在浓度为0.3M的适量稀硝酸中，超声溶解，得Sm3+的溶液的浓度大约为0.08M。量取10ml0.08M的Sm(NO3)3溶液，加入0.4g的g-C3N4和30ml去离子水，超声至g-C3N4在溶液中均匀分散，转移至反应釜中，200℃反应8h，将所得产物离心，洗涤，干燥。所得产物的物相、结构、吸收光谱见附图1、2、3。实施例2量取10ml0.08M的Eu(NO3)3溶液，加入0.4g的g-C3N4和30ml去离子水，超声至g-C3N4在溶液中均匀分散，转移至反应釜中，200℃反应8h，将所得产物离心，洗涤，干燥。所得Eu2O(CO3)2·H2O的XRD谱图见附图4。实施例3量取10ml0.08M的Sm(NO3)3溶液，加入0.4g的g-C3N4和30ml去离子水，超声至g-C3N4在溶液中均匀分散，转移至反应釜中，200℃反应24h，将所得产物离心，洗涤，干燥。所得产物Sm2O(CO3)2·H2O的物相、结构、吸收光谱见附图5、6、7。实施例4量取5ml0.08M的Sm(NO3)3溶液，加入0.4g的g-C3N4和35ml去离子水，超声至g-C3N4在溶液中均匀分散，转移至反应釜中，200℃反应8h，将所得产物离心，洗涤，干燥。所得产物Sm2O(CO3)2·H2O的物相、吸收光谱见附图8、9。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一水合稀土碳酸氧盐(Re2O(CO3)2·H2O)的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)用硝酸将稀土氧化物溶解，配制成稀土硝酸盐溶液水溶液(Re(NO3)3，Re＝Eu，Sm，Gd)；(2)将适量氮化碳、稀硝酸加入到上述溶液中，加水定容至一定体积，超声处理使氮化碳在溶液中均匀分散；(3)将上述混合液移至反应釜中，在一定温度下水热反应即可制备出水合稀土碳酸氧盐Re2O(CO3)2·H2O。

【技术特征摘要】
1.一种一水合稀土碳酸氧盐(Re2O(CO3)2·H2O)的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)用硝酸将稀土氧化物溶解，配制成稀土硝酸盐溶液水溶液(Re(NO3)3，Re＝Eu，Sm，Gd)；(2)将适量氮化碳、稀硝酸加入到上述溶液中，加水定容至一定体积，超声处理使氮化碳在溶液中均匀分散；(3)将上述混合液移至反应釜中，在一定温度下水热反应即可制备出水合稀土碳酸氧盐Re2O(CO3)2·H2O。2.按权利要求1所述的一种Re2O(CO3)2·H2O的制备方法，其特征在于Re3+和氮化碳的摩尔比控制在0.05～2:1。3.按权利要求1所述的一种Re2O(CO3)2·H2O的制备方法，其特征在于稀土Re3+水溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：单妍，郝菲菲，于薛刚，陈克正，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37