一种通过湿法纺丝制备酚醛纤维的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过湿法纺丝制备酚醛纤维的方法，通过将酚类化合物和醛类化合物，在碱性条件下发生反应，制得醇溶性热固性酚醛树脂；获得热固性酚醛树脂与聚乙烯醇缩丁醛（PVB）溶液混合均匀进行湿法纺丝，并将初生纤维经过热固化，得到湿法纺丝制备的酚醛纤维。本发明专利技术方法合成树脂过程时间短、纺丝工艺简单、不需进行盐酸甲醛溶液固化即可得到力学性能优异、极限氧指数高的酚醛纤维，缩短了生产周期，减少了制作步骤，降低了能源消耗，减轻了环境污染。

A Method of Preparing Phenolic Fiber by Wet Spinning

The invention discloses a method for preparing phenolic fibers by wet spinning. Alcohol-soluble thermosetting phenolic resins are prepared by reacting phenolic compounds and aldehydes under alkaline conditions. Thermosetting phenolic resins are evenly mixed with polyvinyl butyral (PVB) solution for wet spinning, and primary fibers are cured by heat and prepared by wet spinning. Phenolic fibers. The method has the advantages of short synthetic process time, simple spinning process, no need to solidify formaldehyde hydrochloride solution to obtain phenolic fibers with excellent mechanical properties and high limit oxygen index, shorten production cycle, reduce production steps, reduce energy consumption and reduce environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种通过湿法纺丝制备酚醛纤维的方法
本专利技术属于阻燃、隔热、耐温特种纤维的制备领域，具体涉及一种通过湿法纺丝制备酚醛纤维的方法。
技术介绍
酚醛纤维是一种新型纤维材料，具有较高的残碳率、密度小，极限氧指数高，良好的抗燃性能，在2500℃高温火焰中，不延燃，移除火焰后不燃烧，其独特的三维交联结构，使之在任何温度下不会熔融，并且收缩率较低，导热系数低，由于酚醛纤维组成中仅含C、H、O三种元素，在高温火焰中发烟量极少，无有毒气体产生，因为其特殊的性能被广泛应用于国防、工业、纺织业等领域。目前制备酚醛纤维的主要方法有：熔融纺丝，湿法纺丝，干法纺丝，静电纺丝等，其中熔融纺丝得到的初生纤维在冷却、凝固后强度很低，伸缩度小，难以进行后续操作；使用盐酸-甲醛固化液进行交联处理，所需时间长，并且生成致癌的二氯甲醚，工艺复杂，工作周期长，各工序难以连续化。干法纺丝则存在溶剂回收；工艺、设备等较复杂的问题[任蕊，酚醛纤维及其性能的研究，应用化工，2013]。而静电纺丝由于产量低，难以大规模工业化生产而限制了其发展。湿法纺丝无需借助甲醛-盐酸进行交联处理，仅需通过脱水、脱醛即能完成交联反应，但鲜有报道，中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过湿法纺丝制备酚醛纤维的方法，其特征在于步骤如下：（1）将PVB加入醇中，加热使PVB完全溶解得到的PVB溶液；（2）将酚类化合物与醛类化合物及碱性催化剂混合，加热至45‑65℃保持0.5‑2h，升温至80‑95℃，反应1‑8h，待反应液降至室温后，调pH值为中性，离心分离或减压抽滤，并洗涤低温干燥除去其中的水分得到醇溶性酚醛树脂，然后加入PVB溶液，在25‑50℃进行溶解0.5‑5h，生成热固性酚醛/PVB溶液；（3）生成的热固性酚醛/PVB溶液在室温下静置，得到粘稠状的纺丝原液；将获得的纺丝原液进行湿法纺丝，将获得的初生纤维进行热固化处理，得到湿法纺丝制备的的酚醛纤维。

【技术特征摘要】
1.一种通过湿法纺丝制备酚醛纤维的方法，其特征在于步骤如下：（1）将PVB加入醇中，加热使PVB完全溶解得到的PVB溶液；（2）将酚类化合物与醛类化合物及碱性催化剂混合，加热至45-65℃保持0.5-2h，升温至80-95℃，反应1-8h，待反应液降至室温后，调pH值为中性，离心分离或减压抽滤，并洗涤低温干燥除去其中的水分得到醇溶性酚醛树脂，然后加入PVB溶液，在25-50℃进行溶解0.5-5h，生成热固性酚醛/PVB溶液；（3）生成的热固性酚醛/PVB溶液在室温下静置，得到粘稠状的纺丝原液；将获得的纺丝原液进行湿法纺丝，将获得的初生纤维进行热固化处理，得到湿法纺丝制备的的酚醛纤维。2.根据权利要求1所述的通过湿法纺丝制备酚醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的醇为甲醇、乙醇或丙二醇。3.根据权利要求1所述的通过湿法纺丝制备酚醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，PVB溶液中PVB的质量分数为5-15%。4.根据权利要求1所述的通过湿法纺丝制备酚醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（2...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨凯，焦明立，任东雪，刁泉，梅林，张彩云，杨红英，魏朋，
申请(专利权)人：中原工学院，
类型：发明
国别省市：河南,41