一种湿法纺丝制备钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛纤维的方法技术

本发明专利技术公开了一种湿法纺丝制备钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛纤维的方法，通过将酚类化合物、醛类化合物、钼酸进行反应生成钼酸改性高邻位热塑性酚醛树脂；然后溶于无水乙醇中与醛类反应后得到钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛树脂；与无水乙醇、聚乙烯醇缩丁醛等混合搅拌均匀进行湿法纺丝，得到的初生纤维经过热固化即得钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛纤维。本发明专利技术方法利用湿法纺丝制备酚醛纤维，不需要进行溶液固化就可得到力学性能好，极限氧指数高的酚醛纤维，提高了可纺性，减少了制作步骤，降低了污染，减少了能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种湿法纺丝制备钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛纤维的方法
本专利技术属于阻燃，耐温的特种纤维的制备领域，具体涉及一种湿法纺丝制备钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛纤维的方法。
技术介绍
酚醛纤维具有较低的导热系数和较高的极限氧指数，且在燃烧过程中少烟，无毒，无熔融滴落现象，具有瞬间耐高温的性能，因为其在火焰温度甚至更高温度下会发生碳化，分解，出二氧化碳和水带走热量，是良好的阻燃隔热材料。尽管酚醛纤维的制备适宜采用熔融纺丝工艺，这一方法已被认可并以实现工业化。然而由于前驱体酚醛树脂分子量低，初生纤维极脆，后序工序难以操作；并且如何使纤维成为不溶不熔的具有三维交联结构的缩聚物，是此工艺的难点。另一方面，通过熔融纺丝制备酚醛纤维必须经过溶液固化，而固化液中甲醛与盐酸一定条件下反应生成的二氯甲醚，对人有致癌作用，因此应该对其制备方法加以改善。其中焦明立（申请号201510781947.5，一种耐烧蚀高邻位钼酚醛纤维的制备方法）通过在高邻位酚醛树脂合成过程中加入钼酸合成了一种耐烧蚀高邻位钼酚醛树脂，通过熔融纺丝制备了酚醛纤维，但依旧不能避免熔融纺丝带来的严重污染，另外青岛大学的郑爽对酚醛纤维湿本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种湿法纺丝制备钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛纤维的方法，其特征在于步骤如下：（1）将酚类化合物与醛类化合物及二价金属盐混合，加热至沸腾反应2‑6h；然后滴加酸类催化剂，继续沸腾反应0.5‑4h，反应结束后开始减压抽水，并降温至40‑70℃，然后缓慢升温至95℃，加入钼酸，恒温沸腾 2h，减压抽水并升温至105‑170℃，继续反应0.1‑4h得到钼酸改性高邻位酚醛树脂；（2）将钼酸改性高邻位酚醛树脂溶于无水乙醇中，加入碱性催化剂不断搅拌至均匀，升温至50‑90℃，加入醛类化合物继续反应3‑7h，降至室温，调节pH至4.8‑8.2，抽滤3‑5次后，减压蒸馏并加热至50‑90℃，待反应至粘稠...

【技术特征摘要】
1.一种湿法纺丝制备钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛纤维的方法，其特征在于步骤如下：（1）将酚类化合物与醛类化合物及二价金属盐混合，加热至沸腾反应2-6h；然后滴加酸类催化剂，继续沸腾反应0.5-4h，反应结束后开始减压抽水，并降温至40-70℃，然后缓慢升温至95℃，加入钼酸，恒温沸腾2h，减压抽水并升温至105-170℃，继续反应0.1-4h得到钼酸改性高邻位酚醛树脂；（2）将钼酸改性高邻位酚醛树脂溶于无水乙醇中，加入碱性催化剂不断搅拌至均匀，升温至50-90℃，加入醛类化合物继续反应3-7h，降至室温，调节pH至4.8-8.2，抽滤3-5次后，减压蒸馏并加热至50-90℃，待反应至粘稠取出，得钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛树脂；（3）取聚乙烯醇缩丁醛与钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛树脂先后溶于无水乙醇中，搅拌混合均匀得到纺丝原液，将纺丝原液进行湿法纺丝，纺丝速率为20-500m/min，在凝固浴中经双扩散后得到初生纤维；（4）将初生纤维用水清洗后，干燥，惰性气氛条件下升温至140-220℃，恒温0.1-6h后自然降温至室温，得到通过湿法纺丝制备的钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛纤维。2.根据权利要求1所述的湿法纺丝制备钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（1）中酚类化合物为苯酚、间甲酚或二甲酚，所述醛类化合物为甲醛、乙醛或糠醛，所述二价金属盐为乙酸锌，乙酸镉或乙酸钴。3.根据权利要求1所述的湿法纺丝制备钼酸改性高分子量高邻位热固性酚醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（1）中酚类化合物与醛类化合物的摩尔比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦明立，任东雪，杨凯，李玉南，曹健，张彩云，米立伟，桑向东，
申请(专利权)人：中原工学院，
类型：发明
国别省市：河南,41