一种3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑羟基喹哪啶‑4‑羧酸的制备方法，包括如下步骤：1)、合成肟基乙酰苯胺2)、用步骤(a)所得的肟基乙酰苯胺合成靛红：3)、步骤(b)所得的靛红合成喹哪啶：将25～28g氢氧化钙、20～28g靛红和640～660g水混合，滴加15～17g一氯丙酮，升温至80～90℃，保温反应4～5h，然后降温至50℃，滴加盐酸适量后，保温反应0.5～1.5h，过滤，将滤饼溶解在水中，同时加入氯化铵，升温至55℃，保温0.5～1h，过滤，水洗，烘干，得到黄色产物喹哪啶。本发明专利技术调节了靛红和氢氧化钙的配比，降低了氢氧化钙的实际使用量，从而降低了一氯丙酮的使用量，因而可以降低生产成本，提高效益。

Preparation of 3-hydroxyquinadine-4-carboxylic acid

The invention discloses a preparation method of 3 hydroxyquinadine 4 carboxylic acid, which comprises the following steps: 1) synthesis of oxime acetanilide 2; synthesis of indigo from oxime acetanilide obtained by step (a); synthesis of indigo from indigo red obtained by step (b); mixing 25-28g calcium hydroxide, 20-28g indigo red and 640-660 g water, dropping 15-17g ketoacetone, heating to 80-90 degrees C, and keeping. After 4-5 hours of temperature reaction, the temperature was lowered to 50 C. After dropping appropriate amount of hydrochloric acid, the heat preservation reaction was 0.5-1.5 H. The filter cake was filtered and dissolved in water. At the same time, ammonium chloride was added to the filter cake. The temperature was raised to 55 C and the heat preservation was 0.5-1 H. The yellow product quinadine was filtered, washed and dried to obtain quinadine. The invention adjusts the ratio of indigo and calcium hydroxide, reduces the actual usage of calcium hydroxide, reduces the usage of chloroacetone, thereby reducing the production cost and improving the benefit.

【技术实现步骤摘要】
一种3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法
本专利技术涉及一种制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法。
技术介绍
3-羟基喹哪啶-4-羧酸是制备C.I.分散黄54、64主要中间体。同时也是一种医药中间体。常规生产技术中，以靛红为原料合成3-羟基喹哪啶-4-羧酸的工艺非常成熟。对比文件CN102070523A公开了一种制备备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法，在该方法中靛红、无机碱和份一氯丙酮的摩尔比为1:1：1～2.0，一氯丙酮的使用量较高，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备工艺一氯丙酮的使用量较高的缺陷，提供一种3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：一种3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法，包括如下步骤：1)、合成肟基乙酰苯胺：在烧瓶中加入，无水硫酸盐和三氯乙醛，搅拌溶解后加入无机酸，升温至35～55℃，分批次加入苯和羟胺，升温至78～88℃，保温1～3h，快速冷却到30℃以下，继续搅拌1h，过滤，水洗，烘干，得到产物肟基乙酰苯胺；2)、用步骤(a)所得的肟基乙酰苯胺合成靛红：将浓硫酸与水混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3‑羟基喹哪啶‑4‑羧酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、合成肟基乙酰苯胺：在烧瓶中加入，无水硫酸盐和三氯乙醛，搅拌溶解后加入无机酸，升温至35～55℃，分批次加入苯和羟胺，升温至78～88℃，保温1～3h，快速冷却到30℃以下，继续搅拌1h，过滤，水洗，烘干，得到产物肟基乙酰苯胺；2)、用步骤(a)所得的肟基乙酰苯胺合成靛红：将浓硫酸与水混合，控制温度30℃以下，分批次加入肟基乙酰苯胺，控制温度在40～50℃，加料时间0.5～1h，40℃水浴中保温反应4～5h，将物料缓慢倒入到有水的烧瓶中，温度控制在20℃以下，加料时间20～30min，保温搅拌0.5～1h，过滤，冷水洗涤...

【技术特征摘要】
1.一种3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、合成肟基乙酰苯胺：在烧瓶中加入，无水硫酸盐和三氯乙醛，搅拌溶解后加入无机酸，升温至35～55℃，分批次加入苯和羟胺，升温至78～88℃，保温1～3h，快速冷却到30℃以下，继续搅拌1h，过滤，水洗，烘干，得到产物肟基乙酰苯胺；2)、用步骤(a)所得的肟基乙酰苯胺合成靛红：将浓硫酸与水混合，控制温度30℃以下，分批次加入肟基乙酰苯胺，控制温度在40～50℃，加料时间0.5～1h，40℃水浴中保温反应4～5h，将物料缓慢倒入到有水的烧瓶中，温度控制在20℃以下，加料时间20～30min，保温搅拌0.5～1h，过滤，冷水洗涤至中性，脱干，得产物靛红；3)、步骤(b)所得的靛红合成喹哪啶：将25～28g氢氧化钙、20～28g靛红和640～660g...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴建中，刘伟强，蒋利华，王步成，
申请(专利权)人：南京金浩医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32