一种基于颜色判断的三(单)不饱和漆酚分离纯化方法技术

一种C15三(单)不饱和漆酚分离纯化的方法，其步骤为将新鲜生漆在氮(氩、二氧化碳)气等惰性气体保护氛围中溶解于甲(乙)醇或乙酸乙酯等极性溶剂中，超声溶解；100～300目硅胶作为填料进行柱层析分离，洗脱剂选用乙酸乙酯和石油醚，按总体积500，乙酸乙酯体积为50～10混合洗脱，以色带变化作为参考，收集第一次和第二次流出的粉红色带洗脱液，洗脱液经浓缩得到高纯度的三(单)不饱和漆酚标准品：由本发明专利技术方法制备的三(单)不饱和漆酚收率较高、纯度达到95％以上，方法操作简单、低毒环保。

A Method of Separation and Purification of Three (Single) Unsaturated Urushiol Based on Color Judgment

A method for separation and purification of C15 tri (mono) unsaturated urushiol is described in this paper. The steps are as follows: dissolving fresh lacquer in polar solvents such as methyl (ethyl) alcohol or ethyl acetate in inert gas atmosphere such as nitrogen (argon, carbon dioxide) and dissolving it by ultrasound; using 100-300 mesh silica gel as filler for column chromatography separation, using ethyl acetate and petroleum ether as eluent, with a total volume of 500 and a volume of 5 ethyl acetate as eluent. The first and second pink strip eluents were collected by 0-10 mixed elution with reference to the change of color band. The eluents were concentrated to obtain high purity standard products of tri (mono) unsaturated urushiol: the yield of tri (mono) unsaturated urushiol prepared by the method of the invention is high, the purity is over 95%, the method is simple to operate, low toxicity and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种基于颜色判断的三(单)不饱和漆酚分离纯化方法
本专利技术涉及天然产物分离纯化领域，具体涉及一种三(单)不饱和漆酚分离纯化方法。利用本专利技术的方法可以高效分离两种已知的、经济价值较高的漆酚林化产品。
技术介绍
中国有着丰富的漆树资源，生漆为“涂料之王”，由于目前生漆市场混乱，作假行为扰乱了生漆市场本来规范的市场秩序。三不饱和漆酚作为生漆中含量最高的漆酚，其生物活性最高，标准品难以制得。目前国内外科研机构，均是自行制备三不饱和漆酚标准品，但制备耗能较大，且制备得到的漆酚易氧化、自聚。当下三不饱和漆酚标准品的纯化往往采用柱层析分离纯化方法，其中采用苯、丙酮等毒性较大溶剂和洗脱，由于苯和丙酮的挥发性比较大，毒性较大，浓度不易控制，所得产品纯度不高，不是一种安全可靠的分离纯化方法：寻求一种高效优质的三不饱和漆酚分离纯化方法是目前生漆市场的形势所需。文献《生漆中C15三烯漆酚的分离制备》(2016.09.25吉首大学学报)介绍了一种三不饱和漆酚的制备与纯化方法，其中提到了将粗品纯化过程中“将浓缩生漆先经梯度淋洗，梯度收集三不饱和漆酚粗品；而后在低温环境，继续细化洗脱剂梯度分离得到纯品粗品三本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三不饱和漆酚分离纯化方法，其特征在于包括以下步骤：a.溶解：将新鲜生漆(三不饱和漆酚含量为浓缩漆酚50％以上)用甲(乙)醇或乙酸乙酯等极性溶剂充分溶解，溶解时生漆与甲醇质量体积比为50∶200～400(g∶mL)。b.装柱：采用层析柱分离纯化，层析柱选用100～300目硅胶，硅胶与浓缩漆酚的质量比为3～4∶1，装柱时采用湿法装柱。c.层析：把溶解后的浓缩漆酚溶液进行柱层析，流速控制在10～15ml/min，洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚，总体积为500ml，乙酸乙酯体积从50ml到最终10ml。d.颜色：随着洗脱剂极性从大到小，观察层析柱硅胶色带变化，层析柱颜色至上而下分别为黑色‑黄色‑红...

【技术特征摘要】
1.一种三不饱和漆酚分离纯化方法，其特征在于包括以下步骤：a.溶解：将新鲜生漆(三不饱和漆酚含量为浓缩漆酚50％以上)用甲(乙)醇或乙酸乙酯等极性溶剂充分溶解，溶解时生漆与甲醇质量体积比为50∶200～400(g∶mL)。b.装柱：采用层析柱分离纯化，层析柱选用100～300目硅胶，硅胶与浓缩漆酚的质量比为3～4∶1，装柱时采用湿法装柱。c.层析：把溶解后的浓缩漆酚溶液进行柱层析，流速控制在10～15ml/min，洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚，总体积为500ml，乙酸乙酯体积从50ml到最终10ml。d.颜色：随着洗脱剂极性从大到小，观察层析柱硅胶色带变化，层析柱颜色至上而下分别为黑色-黄色-红色-粉红色。e.浓缩：把收集到的浅...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成章，齐志文，
申请(专利权)人：南京中森生物科技有限公司，中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：江苏,32