一种基于漆蜡复合白木香油制备漆蜡基纳米银微乳液的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于漆蜡复合白木香油制备漆蜡基纳米银微乳液的方法。取漆蜡和乌桕蜡按质量百分比40～70∶30～60置于反应器中，通过加氢催化制备漆蜡基复合蜡，再与异丙醇按质量百分比10～30∶70～95置于反应器中，加入脂肪酶，脂肪酶与漆蜡溶液质量比为为3～10∶1000，制备漆蜡基复合蜡异丙酯黄色油状液体。漆蜡基复合蜡异丙酯、白木香油、壳聚糖乳化剂、纳米银液体和去离子水按质量百分比例5～15∶1～5∶0.1～5∶0.1～5∶80～95置于反应容器中乳化制备漆蜡基白木香油复合蜡纳米银乳液，再与熊果苷微乳液复配制备熊果苷漆蜡基复合蜡纳米银乳液，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌、白色念珠菌和枯草芽孢杆菌具有较好的抑制活性。

Preparation of lacquer wax based nano silver microemulsion based on lacquer wax and white wood essential oil

The invention relates to a method for preparing lacquer wax based nano silver microemulsion based on lacquer wax and white wood essential oil. Lacquer wax and Chinese tallow wax were put in the reactor at the mass percentage of 40-70:30-60. Lacquer wax-based composite wax was prepared by hydrogenation catalysis, and then was placed in the reactor with Isopropanol at the mass percentage of 10-30:70-95. Lipase was added. The mass ratio of lipase to lacquer wax solution was 3-10:1000. Lacquer wax-based composite wax isopropyl ester was prepared. Yellow oily liquid. Lacquer wax based composite wax isopropyl ester, white wood essential oil, chitosan emulsifier, nano silver liquid and deionized water were prepared in the reaction container by mass ratio of 5~15: 1~5: 0.1 to 5: 0.1 to 5: 80~95. Lacquer wax based white wood essential oil complex wax nano silver emulsion was prepared, and arbutin microemulsion was prepared to prepare arbutin lacquer base complex. The waxy nano silver emulsion has good inhibitory activity against Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Klebsiella pneumoniae, Candida albicans and Bacillus subtilis.

【技术实现步骤摘要】
一种基于漆蜡复合白木香油制备漆蜡基纳米银微乳液的方法
本专利技术涉及生物化工
，特别涉及一种基于漆蜡复合白木香油制备漆蜡基纳米银微乳液的方法。
技术介绍
：白木香是热带及亚热带常绿乔木，为我国特有的珍贵药用植物，是国产沉香的唯一植物资源。主要分布于我国广东、广西、福建、台湾等地，其中最多分布在海南。白木香在受到外界刺激(酸、碱、盐、微生物)时才会诱导防御性反应从而产生树脂，包被心材，进而形成沉香。沉香产生后会形成倍半萜类、2-(2-苯乙基)色酮类及其衍生物、芳香族类、脂肪酸类等化学成分，除此之外还有一些二萜、三萜及甾醇类成分。白木香油主要由白木香挥发性组成与脂溶性成分，挥发性成分包括γ-依兰油烯(γ-Muurolene)、α-依兰油烯(α-Muurolene)、4，7-二甲基-1-异丙基-1，2，4a，5，6，8a-六氢萘、δ-杜松烯(δ-Cadinene)、τ-依兰油醇(τ-Muurolol)、α-杜松醇(α-Cadinol)、1，6-二甲基-4-异丙基萘，等。脂溶性成分包括苄基丙酮、α-檀香醇、沉香螺旋醇、苍术醇、马兜铃烯、愈创烯、α-桉叶油醇、木香醇、γ-蛇床烯、白木香醛、棕榈酸、硬脂酸、6，7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮。白木香油具用抗菌、抗病毒、改善心脑血管疾病，广泛用于医药和日化。我国盛产乌桕，年产乌桕籽10～15万t，乌桕蜡3～5万t。现在仅有很少一部分被用作食用，大部分可用于制造护肤油，肥皂，蜡纸，固体酒精和高级香料，是一种良好的化工原料。乌桕蜡主要是棕榈酸和油酸的甘油酯，脂肪酸组成中通常含棕榈酸65％左右，含油酸32％左右。漆蜡来自漆籽外果皮膜蜡质层，漆蜡化学组成由90％～95％三甘油酯、3％～15％游离脂肪酸及1％～2％游离脂肪醇组成，其中结合脂肪酸由70％～75％棕榈酸、3％～5％硬脂酸、15％～35％油酸及2％～5％二元脂肪酸组成。在我国部分地方一直有食用和药用的习惯，由于炒菜、煎炸食物及制作漆蜡酒、漆蜡茶，对皮肤没有过敏和毒副作用，还可以防治胃病和止血，是产妇和手术者的绝好营养品。但是乌桕蜡与漆蜡的组成相似，含有棕榈酸65％左右和含油酸32％左右，由于不饱和脂肪酸的存在，造成熔点较低，酸值碘值较高，性能不稳定，容易被氧化，无法满足高档化妆品生产需求。如何提高乌桕蜡与漆蜡的软化点，加氢是可行的技术方案。同时利用乌桕蜡与漆蜡中棕榈酸生物转化加工漆蜡基脂肪酸蔗糖脂、漆蜡基棕榈酸异丙酯等，在国际上应用十分广泛，广泛应用于制药及化妆品工业中。主要作为添加剂和增溶剂使用。棕榈酸异丙酯性能稳定，不宜氧化产生异味。在护肤及化妆品中是优良的皮肤柔润剂，可使肌肤柔软嫩滑，无油腻感。其对皮肤渗透性好，可作为睫毛膏中色素的良好溶剂，常用于护肤霜、发油、眼影、口红、睫毛膏等配方中。漆蜡有良好的弹性和柔软性，可被广泛的应用于涂料、日用化妆品、电子技术、纺织印染、高级化妆品、医药等行业。并且乌桕蜡的价格低于漆蜡，将乌桕蜡与漆蜡复配，可制备低成本高性能的新型木蜡。熊果苷，又名熊果甙、熊果素、熊果叶甙、熊果酚甙或杨梅甙，因其最早来源于天然绿色植物，是一个集“绿色”、“安全”和“高效”概念于一体的皮肤美白活性物质。它能够迅速渗入肌肤，在不影响皮肤细胞增殖浓度的同时，有效地抑制皮肤中酪氨酸酶的活性，阻断黑色素的形成，通过自身与酪氨酸酶的结合，加速黑色素的分解与排泄，从而减少皮肤色素沉积，祛除色斑和雀斑。还有润肤、愈创、杀菌和协同抗炎等作用。是目前国外流行的最安全有效的美白原料之一，也是二十一世纪最具竞争力的皮肤美白祛斑活性剂。目前市场上以日本木蜡为代表的高性能漆蜡，应用市场十分紧俏，它的价格是其他生物蜡的5-8倍。而我国目前的漆蜡加工技术落后，加工所得产品熔点低、色泽深、酸值高、韧性差，制备的仍是低端的粗产品，限制了在电子产品，油墨材料，润滑剂及光亮剂等领域的应用，缺乏高附加值的漆蜡精细品。通过加氢技术，可以提高天然植物蜡的性能，提升熔点，降低酸值碘值。微乳液是一种自发形成，热力学稳定的透明液体，它易于保存，易于制备，工艺过程简单。微乳液应用范围广，应用领域在不断的拓宽。例如微乳透皮给药系统，有较低的表面张力，可以提高对难溶性药物的增容作用，增加角质层脂质的双层流动性，使微乳更易于透过角质层被人体吸收，从而达到更佳良好的药用效果。
技术实现思路
针对白木香油、乌桕蜡与漆蜡、熊果苷和漆蜡基棕榈酸异丙酯的特性，解决高档化妆品应用中愈创杀菌、美白祛斑和雀斑及柔软渗透性等技术问题，为实现本专利技术目的，通过加氢、酶催化和复配技术，开发一种基于漆蜡复合白木香油制备漆蜡基纳米银微乳液。本专利技术采用的技术方案为：第一步，漆蜡基复合蜡制备取漆蜡和乌桕蜡按质量百分比40～70∶30～60置于反应器中升温至110℃，搅拌均匀，加入0.1～1％钯碳催化剂，再通入氢气反应，反应温度110～160℃，氢气压力0.1～0.5Mpa，反应时间40～150Min，反应结束至常压，趁热熔状态加入2％400目活性炭脱色20～60Min，再经过5～20μm滤布过滤，冷却至固体状，得到漆蜡基复合蜡；第二步，漆蜡基复合蜡酯交换取漆蜡基复合蜡和异丙醇按质量百分比10～30∶70～95置于反应器中升温至80℃，搅拌均匀，再降温至50～60℃得到均匀的漆蜡溶液，加入脂肪酶，脂肪酶与漆蜡溶液质量比为为3～10∶1000，磁力振荡速率150～1000r/min，反应时间10～72h，反应结束后，过滤脂肪酶，用热水洗涤，静置分层。将上层产物收集后减压蒸馏除去异丙醇溶剂，得到漆蜡基复合蜡异丙酯黄色油状液体，酯化度大于90％，黏度为10～15mPa·s，折光率为1.420～1.440，酯化度大于90％；第三步，漆蜡基白木香油复合蜡纳米银乳液制备漆蜡基复合蜡异丙酯、白木香油、壳聚糖乳化剂、纳米银液体和去离子水按质量百分比例5～15∶1～5∶0.1～5∶0.1～5∶80～95置于反应容器中，加热至70℃以上，搅拌30～60Min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到漆蜡基复合蜡纳米银乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；第四步，熊果苷微乳液制备将熊果苷溶于45℃去离子水中，加0.1～0.5％亚硫酸氢钠、0.1～0.5％维生素C和维生素E氧化剂，配制成0.5～5％熊果苷溶液，再加入含10～20％橄榄油，3～5％蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)和1～3％司班80，加热至60～70℃，搅拌30～60Min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到W/O型熊果苷微乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；第五步，W/O型熊果苷漆蜡基复合蜡纳米银乳液制备漆蜡基复合蜡纳米银乳液与熊果苷微乳液按质量百分比例1∶1～5置于反应容器中，加热至70℃以上，加入1～3％司班80，搅拌30～60Min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到W/O型熊果苷漆蜡基复合蜡纳米银乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级。本专利技术采用乌桕蜡和漆蜡为原料，乌桕籽脱皮经正己烷萃取或压榨得到的固态油脂，经脱溶脱色冷冻精制的乌桕蜡，由55％～65％棕榈酸，25％～40％油酸和亚油酸组成，熔点40℃～45℃，皂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于漆蜡复合白木香油制备漆蜡基纳米银微乳液的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，漆蜡基复合蜡制备取漆蜡和乌桕蜡按质量百分比40～70∶30～60置于反应器中升温至110℃，搅拌均匀，加入0.1～1％钯碳催化剂，再通入氢气反应，反应温度110～160℃，氢气压力0.1～0.5Mpa，反应时间40～150Min，反应结束至常压，趁热熔状态加入2％400目活性炭脱色20～60Min，再经过5～20μm滤布过滤，冷却至固体状，得到漆蜡基复合蜡；第二步，漆蜡基复合蜡酯交换取漆蜡基复合蜡和异丙醇按质量百分比10～30∶70～95置于反应器中升温至80℃，搅拌均匀，再降温至50～60℃得到均匀的漆蜡溶液，加入脂肪酶，脂肪酶与漆蜡溶液质量比为为3～10∶1000，磁力振荡速率150～1000r/min，反应时间10～72h，反应结束后，过滤脂肪酶，用热水洗涤，静置分层。将上层产物收集后减压蒸馏除去异丙醇溶剂，得到漆蜡基复合蜡异丙酯黄色油状液体，酯化度大于90％，黏度为10～15mPa·s，折光率为1.420～1.440，酯化度大于90％；第三步，漆蜡基白木香油复合蜡纳米银乳液制备漆蜡基复合蜡异丙酯、白木香油、壳聚糖乳化剂、纳米银液体和去离子水按质量百分比例5～15∶1～5∶0.1～5∶0.1～5∶80～95置于反应容器中，加热至70℃以上，搅拌30～60Min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到漆蜡基复合蜡纳米银乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；第四步，熊果苷微乳液制备将熊果苷溶于45℃去离子水中，加0.1～0.5％亚硫酸氢钠、0.1～0.5％维生素C和维生素E氧化剂，配制成0.5～5％熊果苷溶液，再加入含10～20％橄榄油，3～5％蓖麻油聚氧乙烯醚(EL‑40)和1～3％司班80，加热至60～70℃，搅拌30～60Min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到W/O型熊果苷微乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；第五步，W/O型熊果苷漆蜡基复合蜡纳米银乳液制备漆蜡基复合蜡纳米银乳液与熊果苷微乳液按质量百分比例1∶1～5置于反应容器中，加热至70℃以上，加入1～3％司班80，搅拌30～60Min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到W/O型熊果苷漆蜡基复合蜡纳米银乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级。...

【技术特征摘要】
1.一种基于漆蜡复合白木香油制备漆蜡基纳米银微乳液的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，漆蜡基复合蜡制备取漆蜡和乌桕蜡按质量百分比40～70∶30～60置于反应器中升温至110℃，搅拌均匀，加入0.1～1％钯碳催化剂，再通入氢气反应，反应温度110～160℃，氢气压力0.1～0.5Mpa，反应时间40～150Min，反应结束至常压，趁热熔状态加入2％400目活性炭脱色20～60Min，再经过5～20μm滤布过滤，冷却至固体状，得到漆蜡基复合蜡；第二步，漆蜡基复合蜡酯交换取漆蜡基复合蜡和异丙醇按质量百分比10～30∶70～95置于反应器中升温至80℃，搅拌均匀，再降温至50～60℃得到均匀的漆蜡溶液，加入脂肪酶，脂肪酶与漆蜡溶液质量比为为3～10∶1000，磁力振荡速率150～1000r/min，反应时间10～72h，反应结束后，过滤脂肪酶，用热水洗涤，静置分层。将上层产物收集后减压蒸馏除去异丙醇溶剂，得到漆蜡基复合蜡异丙酯黄色油状液体，酯化度大于90％，黏度为10～15mPa·s，折光率为1.420～1.440，酯化度大于90％；第三步，漆蜡基白木香油复合蜡纳米银乳液制备漆蜡基复合蜡异丙酯、白木香油、壳聚糖乳化剂、纳米银液体和去离子水按质量百分比例5～15∶1～5∶0.1～5∶0.1～5∶80～95置于反应容器中，加热至70℃以上，搅拌30～60Min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到漆蜡基复合蜡纳米银乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；第四步，熊果苷微乳液制备将熊果苷溶于45℃去离子水中，加0.1～0.5％亚硫酸氢钠、0.1～0.5％维生素C和维生素E氧化剂，配制成0.5～5％熊果苷溶液，再加入含10～20％橄榄油，3～5％蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)和1～3％司班80，加热至60～70℃，搅拌30～60Min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到W/O型熊果苷微乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；第五步，W/O型熊果苷漆蜡基复合蜡纳米银乳液制备漆蜡基复合蜡纳米银乳液与熊果苷微乳液按质量百分比例1∶1～5置于反应容器中，加热至70℃以上，加入1～3％司班80，搅拌30～60Min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到W/O型熊果苷漆蜡基复合蜡纳米银乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级。2.根据权利要求1所述一种基于漆蜡复合白木香油制备漆蜡基纳米银微乳液的方法，其特征在于乌桕蜡来于乌桕...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成章，
申请(专利权)人：南京中森生物科技有限公司，中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：江苏,32