一种漆蜡复合纳米银液体抗菌涂膜保鲜剂的制备方法技术

本发明专利技术属于食品保鲜剂领域，涉及一种漆蜡复合纳米银液体抗菌涂膜保鲜剂的制备方法。以精制漆蜡制备漆蜡银乳液，采用亚临界萃取银杏叶和皂化反应制备银杏类脂纳米银乳液。通过对稳定性和抗菌抑菌性能对比，确定漆蜡银乳液、银杏类脂纳米银乳液和紫胶乳液复配工艺，制备漆蜡复合纳米银液体抗菌涂膜保鲜剂涂膜处理对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌等菌类有抗菌作用，其性能优于紫胶单一涂膜对椪柑的腐烂，大大降低了柑桔腐烂率，具有良好的保鲜效果。

【技术实现步骤摘要】
一种漆蜡复合纳米银液体抗菌涂膜保鲜剂的制备方法
本专利技术涉及食品保鲜剂领域，涉及一种漆蜡复合纳米银液体抗菌涂膜保鲜剂的制备方法及应用。
技术介绍
漂白紫胶是天然紫胶经过脱色、漂白处理得到的一种产品。因其具有优良的抗拉强度，超强的粘附力，坚硬，耐磨以及对紫外线稳定等优点，使得其可以作为涂膜保鲜剂中的被膜剂而被广泛使用。在实际应用中表明漂白紫胶对采摘后的水果具有明显的保鲜贮藏作用，但是需要加入化学防腐剂来增强防腐抗菌性能，这易造成保鲜剂存在微生物抗药性和毒副作用，危害人类健康。果蜡被覆于水果表面，起防腐、保鲜保质、抑制水分蒸发、防止微生物侵袭、增加水果表面光洁度和亮度、延长贮藏期和货架期等作用。国际市场上销售的苹果、柑桔等都必须经过打蜡处理，世界发达国家水果采后处理打蜡率达到了80％～90％。我国是世界水果生产大国，但出口量和贸易额明显偏低，其主要原因是水果采后商品化处理技术落后、果蜡研制水平不高、种类较少、打蜡率低。目前，控制果蔬采后病害广泛使用化学杀菌剂，由于化学杀菌剂残留危害人体健康及植物病原菌对化学杀菌剂产生抗药性，因此迫切需要研究无公害高效防腐保鲜剂产品，天然果蜡和植物提取物复配的果蔬保鲜剂具有极广阔的前景。生物蜡具有合成蜡不可比的优点，尽管成本高，应用量不大，但从从长远来看，由于生物蜡可再生、绿色环保、不仅具有合成蜡的作用，而且可用于食品、药品、电子产品等领域。动物蜡主要指蜂蜡和虫白蜡，矿物蜡指页岩蜡和层膜蜡。植物蜡主要有大豆蜡、木蜡等，野漆树蜡是植物蜡中木蜡中的一种。漆树主要指漆树科、漆属(Toxicodendron)的一类植物，属于漆树科的落叶乔木，是我国重要的传统经济林之一，栽培历史悠久，品种资源丰富。我国漆树主要分布在秦巴山区、云贵高原和江西、湖南等地，品种资源丰富，野漆树的果实漆籽产量居世界首位，年产籽量约500万吨。国内漆籽的加工企业较少，大多还是作坊式加工，技术低下，主要采用机榨法或水煮法，漆籽油和蜡不能分开，出蜡率仅为15％～20％，且加工过程高温，如压榨法在蒸炒过程中由于温度高(炒籽法130℃，30min)或时间长(炕籽法70℃，20h)，致使漆籽中脂溶性色素及其它杂质进入蜡中，经高温氧化后颜色变暗，极难从漆蜡中除去。水煮法工艺中，蛋白质、色素类杂质也和蜡一同煮出，漆蜡含水量高，熔点低，酸值和过氧化值高，产品颜色深绿，质软，有腥味，表面无光泽，环境污染大，制约了漆蜡的应用。通过乳化剂能将漆蜡均匀分散到水相中，再应用到保鲜剂中，达到支撑涂膜剂，封闭果实表面的气孔，降低呼吸强度和新陈代谢，减少其脱水、皱缩，并抑制微生物的生长的作用。程运江等人已经利用漆蜡与小烛树蜡制成了一种水溶性柑橘保鲜剂，具有较好的成膜性和保鲜效果。因此将漆蜡应用到保鲜剂中不仅能够提高保鲜剂的保鲜效果也可以增强其安全性，同时也开发出了具有一定药用价值的新型保鲜剂，提高蔬果的商业价值。银杏叶类脂成分包括挥发油、甾醇、聚戊烯醇、烷基醇(酚、醛、酮)类成分国内外研究报道相对较少，它们极性相似，较难分离。通过溶剂提取、皂化分离方法可以得到银杏叶类脂，其中主要成分聚戊烯醇(polyprenols，GBP)含量可达20～50％，聚戊烯醇是以C5异戊烯基为结构单元的类脂化合物，是生物体细胞膜中糖蛋白合成过程中的重要活性成分，参与生物体内多种代谢，生物活性十分广泛。文献报道，银杏叶类脂具有良好的抑菌活性，可用于新型保鲜剂。纳米银溶液(NanoSilver)是将粒径制备到1-100nm的金属银单质。纳米银粒径大多在20纳米左右，具有光谱杀菌作用，大约650多种细菌，而且不产生耐药性。纳米银作用在细胞膜蛋白质上，可直接破坏细菌细胞膜与氧代谢酶-SH)结合，阻碍细菌等微生物对氨基酸、尿嘧啶等生长必需的营养物质的吸收，从而抑制其生长。纳米银颗粒具有超强的渗透性，可迅速渗入皮下2mm杀菌，对普通细菌、顽固细菌、耐药细菌以及真菌引起的较深处的组织感染均有良好的杀菌作用。目前开发天然植物得取物复合纳米银溶液抗菌剂成为新的发展方向。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种漆蜡复合纳米银液体抗菌涂膜保鲜剂的制备方法，将天然漆蜡与银杏叶类脂复配纳米银液体应用到保鲜剂中，可改善了紫胶涂膜的成膜特性，进一步提高涂膜液的抗菌性能，对柑桔达到良好的贮藏保鲜功能。为实现本专利技术目的，一种漆蜡复合纳米银液体抗菌涂膜保鲜剂的制备方法采用的技术方案为：第一步：漆蜡纳米银乳液制备将精制漆蜡、乳化剂、纳米银液体和去离子水按质量百分比例1～10∶5～20∶0.1～3∶20～90置于反应容器中，加热至70℃以上，搅拌30～60Min，搅拌转速500～3000rpm/min，制得淡棕白色漆蜡纳米银乳液，乳液粒径400-850nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级。第二步银杏类脂浓缩物制备称取银杏叶放入亚临界萃取，提取媒介丁烷，提取温度30℃～50℃，萃取压力0.6Mpa～1.5Mpa，萃取时间0.5～2小时，萃取二次，合并萃取相，得到银杏类脂软膏，将软膏全部倒入搅拌器中，加入5％～10％左右的氢氧化钠-乙醇溶液，固液比(kg/L)1∶10～30，在温度70℃以上搅拌1～2h，再用石油醚萃取3～5次，合并浓缩，得到银杏类脂浓缩物。第三步银杏类脂纳米银乳液制备银杏类脂浓缩物、壳聚糖、纳米银液体和去离子水按质量百分比例1～10∶0.1～5∶0.1～5∶85-95置于反应容器中，加热至70℃以上，搅拌30～60Min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到棕色银杏类脂纳米银乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级。第四步紫胶乳液制备按质量百分比例取5％～15％紫胶、1％～5％吗啉和1％～2％丙二醇混合加热至110～130℃，500～1000rpm/min搅拌至其完全融化，待温度降至80～100℃时，加入质量重量1％～4％油酸混合均匀，，再加入1％`2％氨水和75～95％去离子水，置于反应容器中，加热至80℃以上，搅拌30～60Min，搅拌转速1000～3000rpm/min，得到棕色紫胶乳液，乳液粒径700～1000nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级。第五步漆蜡复合保鲜剂制备取漆蜡纳米银乳液、银杏类脂纳米银乳液和紫胶乳液按质量百分比例15～25∶20～40∶50～70置于反应容器中，加热至70℃以上，搅拌15～60Min，搅拌转速1000～3000rpm/min再用均质机均质，得到半透明淡棕色的漆蜡复合保鲜剂，乳液粒径400～1000nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级。本专利技术首先采用低温精制技术，对Rhussuccedanea、Rhusvernicifera和Melanorrhoeausitata品种的漆籽经过压榨或非极性溶剂提取粗蜡，溶剂选择如6号溶剂油、正己烷、石油醚、丙酮、乙醚、乙醇等其中一种，优先6号溶剂油、正己烷、石油醚中一种。粗制漆蜡含有大量色素、不饱合油脂和过氧化物，其软化点低于50，白度小于30，酸值大于100，过氧化值大于50，碘值高于100。本专利技术用活性炭或白土吸附脱色粗蜡，脱色剂占粗制漆蜡质量1％～5％，脱色温度85～100℃，优选95℃；脱色时间0.5～2h，优选1h。脱色后真空脱臭，脱臭温度120～140℃，优选13本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种漆蜡复合纳米银液体抗菌涂膜保鲜剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步：漆蜡纳米银乳液制备。将精制漆蜡、乳化剂、纳米银液体和去离子水按质量百分比例1～10∶5～20∶0.1～3∶20～90置于反应容器中，加热至70℃以上，搅拌30～60min，搅拌转速500～3000rpm/min，制得淡棕白色漆蜡纳米银乳液，乳液粒径400‑850nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；第二步：银杏类脂浓缩物制备。称取银杏叶放入亚临界萃取，提取媒介丁烷，提取温度30℃～50℃，萃取压力0.6MPa～1.5MPa，萃取时间0.5～2小时，萃取二次，合并萃取相，得到银杏类脂软膏，将软膏全部倒入搅拌器中，加入5％～10％左右的氢氧化钠‑乙醇溶液，固液比(kg/L)1∶10～30，在温度70℃以上搅拌1～2h，再用石油醚萃取3～5次，合并浓缩，得到银杏类脂浓缩物；第三步：银杏类脂纳米银乳液制备。银杏类脂浓缩物、壳聚糖、纳米银液体和去离子水按质量百分比例1～10∶0.1～5∶0.1～5∶85‑95置于反应容器中，加热至70℃以上，搅拌30～60min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到棕色银杏类脂纳米银乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；第四步：紫胶乳液制备。按质量百分比例取5％～15％紫胶、1％～5％吗啉和1％～2％丙二醇混合加热至110～130℃，500～1000rpm/min搅拌至其完全融化，待温度降至80～100℃时，加入质量重量1％～4％油酸混合均匀，，再加入1％`2％氨水和75～95％去离子水，置于反应容器中，加热至80℃以上，搅拌30～60Min，搅拌转速1000～3000rpm/min，得到棕色紫胶乳液，乳液粒径700～1000nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；第五步：漆蜡复合保鲜剂制备。取漆蜡纳米银乳液、银杏类脂纳米银乳液和紫胶乳液按质量百分比例15～25∶20～40∶50～70置于反应容器中，加热至70℃以上，搅拌15～60Min，搅拌转速1000～3000rpm/min再用均质机均质，得到半透明淡棕色的漆蜡复合保鲜剂，乳液粒径400～1000nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级。...

【技术特征摘要】
1.一种漆蜡复合纳米银液体抗菌涂膜保鲜剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步：漆蜡纳米银乳液制备。将精制漆蜡、乳化剂、纳米银液体和去离子水按质量百分比例1～10∶5～20∶0.1～3∶20～90置于反应容器中，加热至70℃以上，搅拌30～60min，搅拌转速500～3000rpm/min，制得淡棕白色漆蜡纳米银乳液，乳液粒径400-850nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；第二步：银杏类脂浓缩物制备。称取银杏叶放入亚临界萃取，提取媒介丁烷，提取温度30℃～50℃，萃取压力0.6MPa～1.5MPa，萃取时间0.5～2小时，萃取二次，合并萃取相，得到银杏类脂软膏，将软膏全部倒入搅拌器中，加入5％～10％左右的氢氧化钠-乙醇溶液，固液比(kg/L)1∶10～30，在温度70℃以上搅拌1～2h，再用石油醚萃取3～5次，合并浓缩，得到银杏类脂浓缩物；第三步：银杏类脂纳米银乳液制备。银杏类脂浓缩物、壳聚糖、纳米银液体和去离子水按质量百分比例1～10∶0.1～5∶0.1～5∶85-95置于反应容器中，加热至70℃以上，搅拌30～60min，搅拌转速3000～5000rpm/min，得到棕色银杏类脂纳米银乳液，乳液粒径150～400nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；第四步：紫胶乳液制备。按质量百分比例取5％～15％紫胶、1％～5％吗啉和1％～2％丙二醇混合加热至110～130℃，500～1000rpm/min搅拌至其完全融化，待温度降至80～100℃时，加入质量重量1％～4％油酸混合均匀，，再加入1％`2％氨水和75～95％去离子水，置于反应容器中，加热至80℃以上，搅拌30～60Min，搅拌转速1000～3000rpm/min，得到棕色紫胶乳液，乳液粒径700～1000nm，离心稳定性和贮存稳定性达到1级；...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成章，薛兴颖，
申请(专利权)人：南京中森生物科技有限公司，中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：江苏,32