化合物的纯化方法技术

本发明专利技术的化合物的纯化方法包括使下述式(A0)和/或(B0)所示的羟基取代芳香族化合物和溶剂的溶液在过滤器中流通的工序。(前述式(A0)中，n

Purification of compounds

A purification method of the compound of the present invention includes a process in which the following (A0) and / or (B0) hydroxyl substituted aromatic compounds and solvents in the filter are circulated in the filter. (A0), n

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】化合物的纯化方法
本专利技术涉及化合物(例如羟基取代芳香族化合物)的纯化方法。
技术介绍
二羟基萘等羟基取代芳香族化合物作为用作半导体用的封装材料、涂布剂、抗蚀剂用材料、半导体下层膜形成材料的化合物或树脂的原料是有用的(例如参照专利文献1～2)。另外，作为二羟基萘等羟基取代芳香族化合物的纯化方法，已知有特定的方法(例如参照专利文献3)。现有技术文献专利文献专利文献1：国际公开第2013/024778号专利文献2：国际公开第2013/024779号专利文献3：中国专利申请公开第103467249号
技术实现思路
专利技术要解决的问题在上述用途中，尤其金属含量为了成品率提高而成为重要的性能评价项目。即，将羟基取代芳香族化合物作为原料而得到的化合物或树脂中包含大量金属时，半导体中残存金属而使半导体的电特性降低，因此要求降低作为杂质的金属含量。作为用于降低由羟基取代芳香族化合物得到的化合物或树脂的金属含量的纯化方法，考虑以下方法：在包含该化合物或树脂和有机溶剂的混合物中加入离子交换水或纯水而进行重结晶后进行固液分离的方法；使该化合物或树脂在不与水任意混溶的有机溶剂中溶解，使该溶液与水溶液接触进行提取处理，由此使金属成分转移到水相，然后将有机相和水相分液来降低金属含量的方法。然而，在上述方法中，将金属含量高的羟基取代芳香族化合物用作原料时，存在对特定的金属种类的去除效果不充分这样的问题。因此，期望确立金属含量降低了的高纯度的羟基取代芳香族化合物在工业上有利的纯化方法。另外，羟基取代芳香族化合物的纯度低时，存在由该羟基取代芳香族化合物得到的化合物或树脂的收率降低或发生偏差这样的问题。进而，以往公开的纯化方法中，关于降低金属含量未进行研究，金属含量的降低不充分。本专利技术的目的在于，提供用于在工业上有利地对羟基取代芳香族化合物进行纯化的方法。用于解决问题的方案本专利技术人等为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现通过使包含羟基取代芳香族化合物和溶剂的溶液在过滤器中流通，可显著降低该溶液中的金属成分的含量，从而完成了本专利技术。即，本专利技术如下所述。[1]一种化合物的纯化方法，其包括使包含下述式(A0)和/或(B0)所示的羟基取代芳香族化合物和溶剂的溶液在过滤器中流通的工序。(前述式(A0)中，n0为0～9的整数，m0为0～2的整数，p0为0～9的整数，此处，m0为1时，表示前述式(A0)具有萘骨架或联苯骨架，Ra各自独立地为选自由羟基、卤代基、碳数1～40的直链状、支链状或环状的烷基、任选具有取代基的碳数6～40的芳基、或碳数2～40的烯基以及它们的组合组成的组中的基团，该烷基、该芳基或该烯基任选包含醚键、酮键或酯键。前述式(B0)中，n1为0～9的整数，p1为0～9的整数，Rb各自独立地为选自由氢原子、羟基、卤代基、碳数1～40的直链状、支链状或环状的烷基、任选具有取代基的碳数6～40的芳基、或碳数2～40的烯基以及它们的组合组成的组中的基团，该烷基、该芳基或该烯基任选包含醚键、酮键、或酯键。)[2]根据权利要求1所述的化合物的纯化方法，其中，前述羟基取代芳香族化合物为下述式(A)和/或(B)所示的化合物。(前述式(A)中，n0为0～9的整数，m0为0～2的整数，p0为0～9的整数，此处，m0为1时，表示前述式(A)具有萘骨架或联苯骨架，R0各自独立地为碳数1～30的直链状、支链状或环状的烷基、任选具有取代基的碳数6～15的芳基、或碳数2～15的烯基，前述式(B)中，n1为0～9的整数，p1为0～9的整数，R1各自独立地为碳数1～30的直链状、支链状或环状的烷基、任选具有取代基的碳数6～15的芳基、或碳数2～15的烯基。)[3]根据[1]所述的化合物的纯化方法，其中，前述羟基取代芳香族化合物为选自下述式(A-1)所示的化合物、下述式(A-2)所示的化合物、下述式(A-3)所示的化合物、下述式(A-4)所示的化合物、以及下述式(B-1)所示的化合物组成的组中的1种以上。(前述式(A-1)中，n0为0～5的整数，前述式(A-2)中，n0为0～7的整数，前述式(A-3)～(A-4)中，n0为0～9的整数，前述式(B-1)中，n1为0～9的整数。)[4]根据[1]所述的化合物的纯化方法，其中，前述羟基取代芳香族化合物为下述式(1)所示的化合物。[5]根据[1]所述的化合物的纯化方法，其中，前述羟基取代芳香族化合物为选自由2,6-二羟基萘和2,7-二羟基萘组成的组中的1种以上。[6]根据[1]～[5]中的任一项所述的化合物的纯化方法，其中，前述过滤器的标称孔径小于1.0μm。[7]根据[1]～[6]中的任一项所述的化合物的纯化方法，其中，前述过滤器为选自由中空纤维膜过滤器、膜滤器以及褶皱膜过滤器组成的组中的1种以上。[8]根据[1]～[7]中的任一项所述的化合物的纯化方法，其中，前述过滤器的过滤材料为选自由聚酰亚胺制、聚烯烃树脂制以及氟树脂制组成的组中的1种以上。[9]根据[1]～[8]中的任一项所述的化合物的纯化方法，其中，前述过滤器包含离子交换体。[10]根据[1]～[9]中的任一项所述的化合物的纯化方法，其中，前述过滤器包含具有Zeta电位的物质。[11]根据[1]～[10]中的任一项所述的化合物的纯化方法，其中，前述溶剂为选自由醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲基异丁基酮、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯、环戊酮以及环己酮组成的组中的1种以上。[12]根据[1]～[11]中的任一项所述的化合物的纯化方法，其中，前述溶液的制备和流通在氧浓度低于20％的气氛中进行。[13]根据[1]～[12]中的任一项所述的化合物的纯化方法，其中，相对于前述羟基取代芳香族化合物的质量，前述溶液中所含的铬的含量被降低为50ppb以下。专利技术的效果根据本专利技术，可以在工业上有利地对羟基取代芳香族化合物进行纯化。具体实施方式以下，对本专利技术的实施方式(以下也记作“本实施方式”。)进行详细说明。需要说明的是，以下实施方式是用于说明本专利技术的例示，本专利技术不仅限定于这些实施方式。本实施方式的化合物的纯化方法包括使包含下述式(A0)和/或(B0)所示的羟基取代芳香族化合物和溶剂的溶液在过滤器中流通的工序。由于如上所述地构成，因此通过本实施方式的化合物的纯化方法，可以在工业上有利地对羟基取代芳香族化合物进行纯化。尤其，如后述实施例所示，关于二羟基萘溶液中所含的铬(Cr)的含量，相对于该二羟基萘的质量可以降低至50ppb以下。如上所述，本实施方式中的“纯化”是指充分降低能够与羟基取代芳香族化合物共存的金属成分的操作，具体而言，得到Na量为50ppb以下、Fe量为60ppb以下、Cr量为70ppb以下、以及Sn量为50ppb以下的羟基取代芳香族化合物。本实施方式中，优选纯化后的能够与羟基取代芳香族化合物共存的Na量为50ppb以下、Fe量为50ppb以下、Cr量为50ppb以下、以及Sn量为50ppb以下。这些金属成分量可以用后述实施例记载的方法测定。需要说明的是，本实施方式中的“流通”是指上述溶液从过滤器外部通过该过滤器内部并再次向过滤器外部移动，例如使上述溶液仅在过滤器表面发生接触的状态、使上述溶液一边在该表面上发生接触一边在离子交换树脂外部移动的状态(即，仅发生接触的状态)是除外本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化合物的纯化方法，其包括使包含下述式(A0)和/或(B0)所示的羟基取代芳香族化合物和溶剂的溶液在过滤器中流通的工序，

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.09.04 JP 2015-1746351.一种化合物的纯化方法，其包括使包含下述式(A0)和/或(B0)所示的羟基取代芳香族化合物和溶剂的溶液在过滤器中流通的工序，所述式(A0)中，n0为0～9的整数，m0为0～2的整数，p0为0～9的整数，此处，m0为1时，表示所述式(A0)具有萘骨架或联苯骨架，Ra各自独立地为选自由羟基、卤代基、碳数1～40的直链状、支链状或环状的烷基、任选具有取代基的碳数6～40的芳基、或碳数2～40的烯基以及它们的组合组成的组中的基团，该烷基、该芳基或该烯基任选包含醚键、酮键或酯键；所述式(B0)中，n1为0～9的整数，p1为0～9的整数，Rb各自独立地为选自由氢原子、羟基、卤代基、碳数1～40的直链状、支链状或环状的烷基、任选具有取代基的碳数6～40的芳基、或碳数2～40的烯基以及它们的组合组成的组中的基团，该烷基、该芳基或该烯基任选包含醚键、酮键或酯键。2.根据权利要求1所述的化合物的纯化方法，其中，所述羟基取代芳香族化合物为下述式(A)和/或(B)所示的化合物，所述式(A)中，n0为0～9的整数，m0为0～2的整数，p0为0～9的整数，此处，m0为1时，表示所述式(A)具有萘骨架或联苯骨架，R0各自独立地为碳数1～30的直链状、支链状或环状的烷基、任选具有取代基的碳数6～15的芳基、或碳数2～15的烯基，所述式(B)中，n1为0～9的整数，p1为0～9的整数，R1各自独立地为碳数1～30的直链状、支链状或环状的烷基、任选具有取代基的碳数6～15的芳基、或碳数2～15的烯基。3.根据权利要求1所述的化合物的纯化方法，其中，所述羟基取代芳香族化合物为选自下述式(A-1)所示的化合物、下述式(A-2)所示的化合物、下述式(A-3)...

【专利技术属性】
技术研发人员：内山直哉，堀内淳矢，牧野嶋高史，越后雅敏，大越笃，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP