一种高纯度丙泊酚的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度丙泊酚的生产方法，所述具体操作步骤为：步骤一：将丙泊酚粗品在真空状态下进行筛选过滤，步骤二：然后过滤后的丙泊酚粗品在真空状态下利用HPLC法检测其含有的杂质，得到杂质种类以及含量数据，记录数据，步骤三：将检测后的丙泊酚粗品放入到真空状态下的玻璃器皿内，然后给整个玻璃器皿加热，使丙泊酚粗品加热并搅拌至熔融状态，然后反渗透膜过滤液体中的杂质，再利用活性炭进行吸附杂质。本发明专利技术通过将丙泊酚粗品加热将低温沸点的杂质利用反渗透膜和活性炭去除，利用高温蒸馏，将不同沸点的杂质先蒸馏出去，然后温度逐渐增加，达到丙泊酚沸点时，将丙泊酚蒸馏分离出去，剩余的高沸点杂质留下去除，制备的丙泊酚纯度高。

Production method of propofol with high purity

The invention discloses a production method of high purity propofol. The specific operation steps are as follows: step 1: Screening and filtering the crude propofol in vacuum state; step 2: Detecting the impurities contained in the filtered propofol crude in vacuum state by HPLC, and obtaining the impurity types and content data. Step 3: Put the detected crude propofol into a vacuum glassware, then heat the whole glassware, make the crude propofol heated and stirred to the melting state, then reverse osmosis membrane filter the impurities in the liquid, and then use activated carbon to adsorb the impurities. By heating the crude product of propofol, impurities at low boiling point are removed by reverse osmosis membrane and activated carbon, and by high temperature distillation, impurities at different boiling points are distilled out first, and then the temperature is gradually increased. When the boiling point of propofol is reached, propofol is distilled and separated, and the remaining impurities at high boiling point are removed and prepared. Propofol has high purity.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度丙泊酚的生产方法
本专利技术涉及高纯度丙泊酚的生产方法领域，特别涉及一种高纯度丙泊酚的生产方法。
技术介绍
虽然丙泊酚粗品引入多种较大的毒性的工艺杂质，但是为了满足用药安全，各国对医用丙泊酚的纯度都提出了很高的要求，对各单个杂质的含量也提出了严格的限制。因此，将60-75％纯度的丙泊酚粗品提纯到99％以上的高纯度丙泊酚，即丙泊酚的精制成为研究热点。目前的精制方法包括:精馏纯化法、低温结晶纯化法、柱色谱法和酯化水解法。但是精馏纯化需要很高理论板数且反复蒸馏，低温结晶对原料要求高，需要反复低温长时间操作，脂化水解由于反应增多且丙泊酚上羟基位阻较大而反应苛刻。综上所述，目前丙泊酚的精制方法存在操作步骤长，处理时间长，设备要求高的缺点，且很容易导致氧化杂质3，3'，5，5'-四异丙基联苯酚和2，6-二异丙基-1，4-笨醌超标，而氧化杂质由于毒性大是药用丙泊酚的核心关注和控制的杂质，并且在提纯过程中丙泊酚提纯使用的器皿若为金属材质也会影响内部物质的氧化，影响提纯。因此，专利技术一种高纯度丙泊酚的生产方法来解决上述问题很有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度丙泊酚的生产方法，通过将丙泊酚粗品加热将低温沸点的杂质利用反渗透膜和活性炭去除，使丙泊酚制备纯度更高，利用高温蒸馏，将不同沸点的杂质先蒸馏出去，然后温度逐渐增加，达到丙泊酚沸点时，将丙泊酚蒸馏分离出去，剩余的高沸点杂质留下去除，整个方法制备的丙泊酚纯度高，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高纯度丙泊酚的生产方法，所述具体操作步骤为：步骤一：将丙泊酚粗品在真空状态下进行筛选过滤；步骤二：然后过滤后的丙泊酚粗品在真空状态下利用HPLC法检测其含有的杂质，得到杂质种类以及含量数据，记录数据；步骤三：将检测后的丙泊酚粗品放入到真空状态下的玻璃器皿内，然后给整个玻璃器皿加热，使丙泊酚粗品加热并搅拌至熔融状态，然后反渗透膜过滤液体中的杂质，再利用活性炭进行吸附杂质；步骤四：将步骤三中过滤后的溶液中加入水，继续加热，加热产生的蒸汽通过抽真空泵抽出，停止加热，静置一段时间后，将丙泊酚粗品分离出来，将水以及溶于水的杂质分离；步骤五：步骤四中得到的丙泊酚粗品加热，进行真空蒸馏，并且蒸馏器皿为玻璃材质，蒸馏的同时，根据HPLC法检测的数据进行逐渐加热；步骤六：当步骤五中蒸馏温度在250℃以下时，利用抽真空泵将物料抽出存储；步骤七：当步骤五中蒸馏温度在250-260℃之间时，利用抽真空泵将物料抽出另外单独真空存储，单独存储的物料即为提纯的丙泊酚；步骤八：将步骤七中得到的提纯的丙泊酚利用低温加压的方法制成粉状丙泊酚，并且保持低温存储。优选的，所述步骤三中加热温度为40-50℃。优选的，所述步骤四中加热温度为65-75℃。优选的，所述步骤八中低温存储温度为10-20℃。本专利技术的技术效果和优点：1、通过将丙泊酚粗品加热将低温沸点的杂质利用反渗透膜和活性炭去除，使丙泊酚制备纯度更高，利用高温蒸馏，将不同沸点的杂质先蒸馏出去，然后温度逐渐增加，达到丙泊酚沸点时，将丙泊酚蒸馏分离出去，剩余的高沸点杂质留下去除，整个方法制备的丙泊酚纯度高；2、通过蒸锅过程利用真空隔绝氧气的方法，并且制备的器皿具设置为玻璃材质，使整个丙泊酚的提纯过程不受外界物质以及氧气的影响，制备的丙泊酚纯度较高。具体实施方式下面将结合本专利技术中的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本专利技术提供了一种高纯度丙泊酚的生产方法，所述具体操作步骤为：步骤一：将丙泊酚粗品在真空状态下进行筛选过滤；步骤二：然后过滤后的丙泊酚粗品在真空状态下利用HPLC法检测其含有的杂质，得到杂质种类以及含量数据，记录数据；步骤三：将检测后的丙泊酚粗品放入到真空状态下的玻璃器皿内，然后给整个玻璃器皿加热，使丙泊酚粗品加热并搅拌至熔融状态，加热温度为40℃，然后反渗透膜过滤液体中的杂质，再利用活性炭进行吸附杂质；步骤四：将步骤三中过滤后的溶液中加入水，继续加热，加热温度为65℃，加热产生的蒸汽通过抽真空泵抽出，停止加热，静置一段时间后，将丙泊酚粗品分离出来，将水以及溶于水的杂质分离；步骤五：步骤四中得到的丙泊酚粗品加热，进行真空蒸馏，并且蒸馏器皿为玻璃材质，蒸馏的同时，根据HPLC法检测的数据进行逐渐加热；步骤六：当步骤五中蒸馏温度在250℃以下时，利用抽真空泵将物料抽出存储；步骤七：当步骤五中蒸馏温度在250-260℃之间时，利用抽真空泵将物料抽出另外单独真空存储，单独存储的物料即为提纯的丙泊酚；步骤八：将步骤七中得到的提纯的丙泊酚利用低温加压的方法制成粉状丙泊酚，并且保持低温存储，低温存储温度为10-20℃。本实施例中制备的丙泊酚纯度在90.12wt％-90.89wt％之间，制备时间稍长，杂质稍多。实施例2：本专利技术提供了一种高纯度丙泊酚的生产方法，所述具体操作步骤为：步骤一：将丙泊酚粗品在真空状态下进行筛选过滤；步骤二：然后过滤后的丙泊酚粗品在真空状态下利用HPLC法检测其含有的杂质，得到杂质种类以及含量数据，记录数据；步骤三：将检测后的丙泊酚粗品放入到真空状态下的玻璃器皿内，然后给整个玻璃器皿加热，使丙泊酚粗品加热并搅拌至熔融状态，加热温度为45℃，然后反渗透膜过滤液体中的杂质，再利用活性炭进行吸附杂质；步骤四：将步骤三中过滤后的溶液中加入水，继续加热，加热温度为70℃，加热产生的蒸汽通过抽真空泵抽出，停止加热，静置一段时间后，将丙泊酚粗品分离出来，将水以及溶于水的杂质分离；步骤五：步骤四中得到的丙泊酚粗品加热，进行真空蒸馏，并且蒸馏器皿为玻璃材质，蒸馏的同时，根据HPLC法检测的数据进行逐渐加热；步骤六：当步骤五中蒸馏温度在250℃以下时，利用抽真空泵将物料抽出存储；步骤七：当步骤五中蒸馏温度在250-260℃之间时，利用抽真空泵将物料抽出另外单独真空存储，单独存储的物料即为提纯的丙泊酚；步骤八：将步骤七中得到的提纯的丙泊酚利用低温加压的方法制成粉状丙泊酚，并且保持低温存储，低温存储温度为10-20℃。对比实施例1，本实施例中制备的丙泊酚纯度在98.6wt％-99.2wt％之间，制备时间适中，杂质较少。实施例3：本专利技术提供了一种高纯度丙泊酚的生产方法，所述具体操作步骤为：步骤一：将丙泊酚粗品在真空状态下进行筛选过滤；步骤二：然后过滤后的丙泊酚粗品在真空状态下利用HPLC法检测其含有的杂质，得到杂质种类以及含量数据，记录数据；步骤三：将检测后的丙泊酚粗品放入到真空状态下的玻璃器皿内，然后给整个玻璃器皿加热，使丙泊酚粗品加热并搅拌至熔融状态，加热温度为50℃，然后反渗透膜过滤液体中的杂质，再利用活性炭进行吸附杂质；步骤四：将步骤三中过滤后的溶液中加入水，继续加热，加热温度为75℃，加热产生的蒸汽通过抽真空泵抽出，停止加热，静置一段时间后，将丙泊酚粗品分离出来，将水以及溶于水的杂质分离；步骤五：步骤四中得到的丙泊酚粗品加热，进行真空蒸馏，并且蒸馏器皿为玻璃材质，蒸馏的同时，根据HPLC法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度丙泊酚的生产方法，其特征在于：所述具体操作步骤为：步骤一：将丙泊酚粗品在真空状态下进行筛选过滤；步骤二：然后过滤后的丙泊酚粗品在真空状态下利用HPLC法检测其含有的杂质，得到杂质种类以及含量数据，记录数据；步骤三：将检测后的丙泊酚粗品放入到真空状态下的玻璃器皿内，然后给整个玻璃器皿加热，使丙泊酚粗品加热并搅拌至熔融状态，然后反渗透膜过滤液体中的杂质，再利用活性炭进行吸附杂质；步骤四：将步骤三中过滤后的溶液中加入水，继续加热，加热产生的蒸汽通过抽真空泵抽出，停止加热，静置一段时间后，将丙泊酚粗品分离出来，将水以及溶于水的杂质分离；步骤五：步骤四中得到的丙泊酚粗品加热，进行真空蒸馏，并且蒸馏器皿为玻璃材质，蒸馏的同时，根据HPLC法检测的数据进行逐渐加热；步骤六：当步骤五中蒸馏温度在250℃以下时，利用抽真空泵将物料抽出存储；步骤七：当步骤五中蒸馏温度在250‑260℃之间时，利用抽真空泵将物料抽出另外单独真空存储，单独存储的物料即为提纯的丙泊酚；步骤八：将步骤七中得到的提纯的丙泊酚利用低温加压的方法制成粉状丙泊酚，并且保持低温存储。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度丙泊酚的生产方法，其特征在于：所述具体操作步骤为：步骤一：将丙泊酚粗品在真空状态下进行筛选过滤；步骤二：然后过滤后的丙泊酚粗品在真空状态下利用HPLC法检测其含有的杂质，得到杂质种类以及含量数据，记录数据；步骤三：将检测后的丙泊酚粗品放入到真空状态下的玻璃器皿内，然后给整个玻璃器皿加热，使丙泊酚粗品加热并搅拌至熔融状态，然后反渗透膜过滤液体中的杂质，再利用活性炭进行吸附杂质；步骤四：将步骤三中过滤后的溶液中加入水，继续加热，加热产生的蒸汽通过抽真空泵抽出，停止加热，静置一段时间后，将丙泊酚粗品分离出来，将水以及溶于水的杂质分离；步骤五：步骤四中得到的丙泊酚粗品加热，进行真空蒸馏，并且蒸馏器皿为玻璃材质，蒸馏的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉环，
申请(专利权)人：南安市创培电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35