一种硅烷化壳聚糖固载酸性离子液体催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硅烷化壳聚糖固载酸功能化离子液体催化剂及其制备方法，该方法是以壳聚糖为载体，和离子液体1‑(3‑磺酸基)烷基‑3‑[3‑(三烷氧基硅基)丙基]咪唑盐，如杂多酸盐、硫酸盐、氟硼酸盐等发生缩合反应，即得到所述的负载型固体催化剂。本发明专利技术所用的壳聚糖为甲壳素脱乙酰化产物，资源丰富，反应过程所用原料均为无毒或低毒物质；制备催化剂的合成工艺简单，便于操作控制；催化剂对设备基本无腐蚀，产品纯度好，产率高；催化剂在反应结束后易通过过滤分离，是一种适宜于合成缩醛(酮)的环境友好催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷化壳聚糖固载酸性离子液体催化剂及其制备方法
本专利技术涉及固载化离子液体的制备领域，具体涉及一种硅烷化壳聚糖固载酸性离子液体催化剂及其制备方法，还涉及该催化剂在缩醛反应中的应用。
技术介绍
缩醛(酮)是一类具有花香、果香或特殊香味的化合物，其特点是留香持久且香味优于母体；在有机合成中通常被用于保护羰基，还广泛出现在糖类、食品、药品、化妆品、烟草和油漆等日化产品配方里。合成缩醛(酮)的反应被称为缩醛反应，传统的催化剂是质子酸或路易斯酸，如浓硫酸、盐酸和对甲苯磺酸等，但由于它们的强氧化或脱水性会引起一些副反应，使产品纯度变差、产率不高，对设备腐蚀也较严重，从而导致后处理变得复杂化，并且由此产生的大量酸性废水对环境造成污染。因此，研究开发新型的环境友好型缩醛催化剂具有重要的意义。离子液体是一类广泛应用于各种有机反应的绿色溶剂及/或催化剂。当作为催化剂时，其独特而突出的优点是几乎无挥发性、与反应底物互溶性强及化学结构可设计性等。其中作为缩醛催化剂时，多数离子液体表现为混溶于反应体系。此外，离子液体用量大、粘度高、价格贵、分离困难等问题，都使得离子液体的固定(体)化成为研究的热点课题，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅烷化壳聚糖固载酸功能化离子液体催化剂，其特征在于该催化剂的结构式如下所示：

【技术特征摘要】
1.一种硅烷化壳聚糖固载酸功能化离子液体催化剂，其特征在于该催化剂的结构式如下所示：其中，R为CH3或C2H5；X为PW12O40(PW)、SiW12O40(SiW)、HSO4、BF4或p-CH3(C6H4)SO3(p-PTSA)；n＝3或4。2.如权利要求1所述的一种硅烷化壳聚糖固载酸功能化离子液体催化剂的制备方法，其特征在于该方法是以壳聚糖为载体，与1-(3-磺酸基)烷基-3-[3-(三烷氧基硅基)丙基]咪唑盐进行缩合反应，即得到所述的壳聚糖固载离子液体催化剂，具体反应式如下所示：3.如权利要求2所述的一种硅烷化壳聚糖固载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于该方法是按照以下步骤进行的：(1)合成1-(3-磺酸基)烷基-3-[3-(三烷氧基硅基)丙基]咪唑盐离子液体，标记为IL-X，X为阴离子，如PW或HSO4以备用；离子液体IL-X的合成可分为3步；(i)以甲苯为溶剂，咪唑、烷基磺内酯与溶剂按照1:1:20的摩尔比混合，在110℃搅拌反应48h，过滤，甲苯洗涤，真空干燥3h，得到磺烷基咪唑；(ii)以甲苯为溶剂，3-氯丙基三烷氧基硅烷偶联剂、磺烷基咪唑和溶剂按照1:1:20的摩尔比混合，在80℃搅拌反应24h，甲苯洗涤，真空干燥3h，得到硅烷化咪唑盐；(iii)用多种酸对硅烷化咪唑盐进行酸化即可制得IL-X；具体酸化过程如下：以水为溶剂，按照杂多酸：...

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫红，周宇辰，杜晨辉，刘平，李永昕，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32