【技术实现步骤摘要】
一种头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法
本专利技术涉及医药产品的检测方法，特别涉及一种头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法。
技术介绍
头孢米诺钠为头霉素类抗生素，其对β-内酰胺酶高度稳定，对大肠杆菌、克雷伯杆菌、变形杆菌、流感杆菌、拟杆菌及链球菌具较强抗菌活性，是重要的一线药品。在头孢米诺钠的生产中，使用了催化作用比较强的有机溶剂吡啶，该溶剂是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物，其性状为无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，吡啶在2B类致癌物清单中。残留溶剂在药品的检测中是非常重要的项目，是药品质量控制的重要组成部分，尤其是药品或API(活性药物成分)在化学合成中，使用的一些特殊溶剂如吡啶等，在ICH指导原则中Q3C残留溶剂的指导原则中规定，吡啶属于应限制的溶剂即第二类溶剂其限度要求为≤200PPm(0.02％)。如果用一些常规方法检测，因方法本身的缺陷...
【技术保护点】
1.一种头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，氢氧化钠溶液的配制，精密称取氢氧化钠0.5‑10g，加纯化水至1000ml溶量瓶，摇匀；步骤二，对照品溶液的配制，精密称取吡啶20mg置于100ml容量瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，再精密移取10ml置于100ml容量瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；步骤三，供试品溶液的配制，精密秤取供试品0.5g，置20ml顶空瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液5ml溶解，摇匀，作为供试品溶液；步骤四，空白溶液的配制，精密移取步骤一中的氢氧化钠溶液5ml置20m...
【技术特征摘要】
1.一种头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，氢氧化钠溶液的配制，精密称取氢氧化钠0.5-10g，加纯化水至1000ml溶量瓶，摇匀；步骤二，对照品溶液的配制，精密称取吡啶20mg置于100ml容量瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，再精密移取10ml置于100ml容量瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；步骤三，供试品溶液的配制，精密秤取供试品0.5g，置20ml顶空瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液5ml溶解，摇匀，作为供试品溶液；步骤四，空白溶液的配制，精密移取步骤一中的氢氧化钠溶液5ml置20ml顶空瓶中，密封，作为空白溶液；步骤五，采用6％氰丙基苯-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱的色谱柱，设置气相色谱仪的进样口温度、柱温、检测器温度、顶空平衡温度、流速、分流比；步骤六，系统适用性操作，精密量取步骤二中的对照品溶液5ml置20ml顶空瓶中，加盖，密封，制备5瓶，连续进样各一针，并记录谱图，五针对照谱图中溶剂峰面积的相对标准偏差不大于15％，理论塔板数不低于5000；步骤七，系统适用性合格后，精密量...
【专利技术属性】
技术研发人员：岑勇，白智全，刘悉承，黄振安，张翠平，张金群，陈娅琼，余武娟，邱志敏，
申请(专利权)人：重庆天地药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。