抗毒升白合剂的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种抗毒升白合剂的质量检测方法，采用薄层色谱法定性检测所述抗毒升白合剂中是否含有辛弗林、黄芪甲苷、淫羊藿苷及补骨脂、异补骨脂素。本发明专利技术对抗毒升白合剂进行定性检测，专属性强，稳定性好，可以用于抗毒升白合剂产品的质量控制。

【技术实现步骤摘要】
抗毒升白合剂的质量检测方法
本专利技术涉及医药检测领域。更具体地说，本专利技术涉及一种抗毒升白合剂的质量检测方法。
技术介绍
越来越多的科学家将目光投向天然药物及中医药、民族医药，期待从天然药物及中医药、民族医药中开发出有效的抗肿瘤药物。中医药文化博大精深，源远流长，为中华民族的繁衍和繁荣做出了重大贡献。中药通过提高机体免疫系统功能，诱导肿瘤细胞凋亡，影响细胞周期，降低血液黏度，逆转肿瘤多药耐药而发挥治疗恶性肿瘤的作用，不论在减轻临床症状，提高生存质量，延长生存期，防止复发转移，还是与放化疗配合，增效减毒等方面均效果显著。抗毒升白合剂是由黄芪、白术、当归、丹参、茯苓、五味子、补骨脂、鹿胶、枸杞、红参、枳实、阿胶、龟胶、炙甘草、淫羊藿、鸡血藤等多味药材经科学方法提取配制而成，该方是具有广西民族特色的辅助抗肿瘤验方，具有扶正祛邪、减毒增效的作用，尤其在减轻临床症状，提高患者生活质量，辅助放化疗治疗方面具有很好的效果。但是目前抗毒升白合剂的使用缺乏相应的质量控制方法和标准，产品质量有待提高。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种定性鉴别抗毒升白合剂中是否含有效成分的抗毒升白合剂的质量检测方法。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种抗毒升白合剂的质量检测方法，定性检测抗毒升白合剂中是否含有辛弗林、黄芪甲苷、淫羊藿苷及补骨脂、异补骨脂素。优选的是，抗毒升白合剂中辛弗林的检测方法包括以下步骤：S1、取辛弗林对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5～0.8mg辛弗林的对照品溶液；S2、取抗毒升白合剂5～10mL置于蒸发皿中，水浴蒸干，残渣用4～10mL质量分数为60％的甲醇溶液溶解，作为供试品溶液；S3、取不含枳实原料的抗毒升白合剂5～10mL，按供试品溶液的制备方法制得枳实阴性对照溶液；S4、照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液及枳实阴性对照溶液各2～10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10：4：0.5的氯仿-甲醇-氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，加热至105℃使斑点显色清晰，在供试品色谱中与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点。优选的是，抗毒升白合剂中黄芪甲苷的检测方法包括以下步骤：S1、取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.6～1.0mg黄芪甲苷的对照品溶液；S2、取抗毒升白合剂5～10mL，加氯仿10mL，超声处理30分钟，氯仿层弃去，水层蒸干，残渣加水10mL溶解，用水饱和正丁醇萃取两次，每次水饱和正丁醇的用量为10mL，合并两次的水饱和正丁醇萃取液，加三倍氨试液，振摇，静置分层，取上层蒸干，得到的固体用0.5～1mL甲醇溶解，作为供试品溶液；S3、取不含黄芪原料的抗毒升白合剂5～10mL，按供试品溶液的制备方法制得黄芪阴性对照溶液；S4、照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液及黄芪阴性对照溶液各2～10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至105℃使斑点显色清晰，在供试品色谱中与对照品色谱相对应的位置上，在日光下显相同的棕褐色斑点，在波长为365nm的紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点。优选的是，抗毒升白合剂中淫羊藿苷的检测方法包括以下步骤：S1、取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg淫羊藿苷的对照品溶液；S2、取抗毒升白合剂10mL，用乙酸乙酯萃取两次，每次乙酸乙酯的用量为20mL，合并两次的乙酸乙酯萃取液，蒸干，残渣加5mL甲醇溶解，作为供试品溶液；S3、取不含淫羊藿原料的抗毒升白合剂10mL，按供试品溶液的制备方法制得淫羊藿阴性对照溶液；S4、照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液及淫羊藿阴性对照溶液各5μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比为10：1：1：1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在供试品色谱中与对照品色谱相对应的位置上，在波长为365nm的紫外光灯下显相同的荧光斑点。优选的是，抗毒升白合剂中补骨脂和异补骨脂素的检测方法包括以下步骤：S1、取补骨脂素和异补骨脂素对照品适量，加甲醇制成每1mL含补骨脂素和异补骨脂素各2mg的对照品溶液；S2、取抗毒升白合剂10mL，用乙酸乙酯萃取两次，每次乙酸乙酯的用量为20mL，合并乙酸乙酯萃取液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；S3、取不含补骨脂原料的抗毒升白合剂10mL，按供试品溶液的制备方法制得补骨脂阴性对照溶液；S4、照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液及补骨脂阴性对照溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8：3的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，在供试品色谱中与对照品色谱相对应的位置上，在波长为365nm的紫外光灯下显相同的荧光斑点。优选的是，薄层色谱法试验所用的展开装置包括：玻璃块体，其上表面中部开设有一矩形凹槽，所述凹槽的底面倾斜，所述凹槽底面靠近最高边缘处设置有相互间隔且位于相同高度的多个半球形凸起，相邻两半球形凸起的间距小于薄层板宽度，所述玻璃块体正对所述凹槽底面最高边缘的侧壁上开设有一矩形孔，所述矩形孔的宽度与所述凹槽底面最高边缘的宽度相同，所述矩形孔水平延伸至与所述凹槽连通，所述矩形孔中设置有一用于搁置薄层板的水平托板，所述托板的宽度略小于所述矩形孔的宽度，所述托板的长度与所述矩形孔的长度相同，所述托板的下板面连接有一水平的转轴，所述转轴一端转动连接在所述矩形孔的侧壁，所述转轴的另一端从所述矩形孔的另一侧壁穿出至所述玻璃块体外，所述玻璃块体的上表面还开设有多个毛细管插孔，多个毛细管插孔均贯穿至所述矩形孔的顶面，且多个毛细管插孔沿与所述凹槽底面最高边缘对应的上边缘平行的直线布置，该直线与所述凹槽底面最高边缘对应的上边缘的间距为1cm，所述玻璃块体的上表面还开设有一展开液注入孔，所述展开液注入孔包括连通的竖直部分和倾斜部分，所述展开液注入孔的倾斜部分末端设置于所述凹槽靠近底面最低边缘的侧壁上，且与所述凹槽连通；其中所述凹槽的上端口边缘开设有一环形沉槽，所述环形沉槽内设置有与覆盖所述环形沉槽和所述凹槽的顶盖，所述毛细管插孔和展开液注入孔上端均可拆卸连接有胶塞。优选的是，所述矩形槽顶面靠近所述多个毛细管插孔部分设置有电热丝。优选的是，所述环形沉槽的底面、所述顶盖底面与所述环形沉槽底面接触的部分均设置为毛玻璃。本专利技术至少包括以下有益效果：采用本专利技术提供的薄层色谱鉴别方法和材料，对抗毒升白合剂进行定性检测，专属性强，稳定性好，可以用于抗毒升白合剂产品的质量控制。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术所述抗毒升白合剂中辛弗林的薄层色谱图：其中序号1为辛弗林对照品溶液，序号2～11为抗毒升白合剂供试品溶液，序号12为枳实阴性对照溶液；图2为本专利技术所述抗毒升白合剂中黄芪甲苷的薄层色谱图(日光显色)：其中序号1为黄芪甲苷对照品溶液，序号2～11为抗毒升白合剂供本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.抗毒升白合剂的质量检测方法，其特征在于，定性检测抗毒升白合剂中是否含有辛弗林、黄芪甲苷、淫羊藿苷及补骨脂、异补骨脂素。

【技术特征摘要】
1.抗毒升白合剂的质量检测方法，其特征在于，定性检测抗毒升白合剂中是否含有辛弗林、黄芪甲苷、淫羊藿苷及补骨脂、异补骨脂素。2.如权利要求1所述的抗毒升白合剂的质量检测方法，其特征在于，抗毒升白合剂中辛弗林的检测方法包括以下步骤：S1、取辛弗林对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5～0.8mg辛弗林的对照品溶液；S2、取抗毒升白合剂5～10mL置于蒸发皿中，水浴蒸干，残渣用4～10mL质量分数为60％的甲醇溶液溶解，作为供试品溶液；S3、取不含枳实原料的抗毒升白合剂5～10mL，按供试品溶液的制备方法制得枳实阴性对照溶液；S4、照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液及枳实阴性对照溶液各2～10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10：4：0.5的氯仿-甲醇-氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，加热至105℃使斑点显色清晰，在供试品色谱中与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点。3.如权利要求1所述的抗毒升白合剂的质量检测方法，其特征在于，抗毒升白合剂中黄芪甲苷的检测方法包括以下步骤：S1、取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.6～1.0mg黄芪甲苷的对照品溶液；S2、取抗毒升白合剂5～10mL，加氯仿10mL，超声处理30分钟，氯仿层弃去，水层蒸干，残渣加水10mL溶解，用水饱和正丁醇萃取两次，每次水饱和正丁醇的用量为10mL，合并两次的水饱和正丁醇萃取液，加三倍氨试液，振摇，静置分层，取上层蒸干，得到的固体用0.5～1mL甲醇溶解，作为供试品溶液；S3、取不含黄芪原料的抗毒升白合剂5～10mL，按供试品溶液的制备方法制得黄芪阴性对照溶液；S4、照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液及黄芪阴性对照溶液各2～10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至105℃使斑点显色清晰，在供试品色谱中与对照品色谱相对应的位置上，在日光下显相同的棕褐色斑点，在波长为365nm的紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点。4.如权利要求1所述的抗毒升白合剂的质量检测方法，其特征在于，抗毒升白合剂中淫羊藿苷的检测方法包括以下步骤：S1、取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg淫羊藿苷的对照品溶液；S2、取抗毒升白合剂10mL，用乙酸乙酯萃取两次，每次乙酸乙酯的用量为20mL，合并两次的乙酸乙酯萃取液，蒸干，残渣加5mL甲醇溶解，作为供试品溶液；S3、取不含淫羊藿原料的抗毒升白合剂10mL，按供试品溶液的制备方法制得淫羊藿阴性对照溶液；S4、照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液及淫羊藿阴性对照溶液各5μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比为10：1：1：1的乙酸乙酯-丁酮-甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：缪剑华，闫炳雄，王硕，吴玲玲，宋志军，周小雷，姚彩云，刘喜慧，
申请(专利权)人：广西壮族自治区药用植物园，
类型：发明
国别省市：广西,45